基于近红外光谱法快速测定丹参中5种成分模型的建立

目的采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立丹参中多种成分的快速无损检测方法,以更好地控制丹参药材和饮片的质量。方法共收集来自不同产地的丹参样品106批。采用前期研究所建立的UPLC方法测定所有丹参样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA共11种化学成分的含量;以积分球漫反射模式采集丹参样品的NIRS图;通过PLS等化学计量学手段,分别对校正集和验证集的选择、不同预处理方法、不同光谱区段以及因子数的确定进行优化,尝试建立近红外光谱与待测成分含量间的线性关系模型,从而实现用NIRS对待测成分含量的快速计量。结果丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮、丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA 5种成分的NIRS预测值与UPLC实测值之间具有良好的线性关系,模型预测效果良好,其相关系数分别为0.981 1、0.936 3、0.960 5、0.910 9、0.978 0;预测均方差(RMSEP)分别为0.957 0、0.037 7、0.041 6、0.114 0、0.063 9;其余成分的近红外建模未达到定量要求。结论 NIRS法结合PLS可以快速、无损地对丹参中的丹酚酸B、二氢丹参酮、丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA进行定量分析。这为开发丹参药材、饮片的快速现场检测方法奠定了基础。     

HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量

目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质。方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定。结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异。β-桉叶醇和苍术素醇含量最高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量最高的产地是江苏茅山。结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优,该结果为茅苍术的产业化发展提供依据。     

近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量

目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。     

苍术有效成分β-桉叶醇对小鼠小肠推进功能的影响

目的 通过药效学研究，确定与北苍术临床功效、主治基本吻合的有效成分β－桉叶醇，以便为中药材苍术质量标准规范化研究提供药效学实验依据。方法 以正常、新斯的明负荷及脾虚小鼠为实验研究模型，观察了茅苍术的有效成分β－桉叶醇、茅术醇＋β－桉叶醇混合物对小鼠肝肠推进功能及脾虚模型小鼠体征、体重、胃肠推进功能的影响。结果 β－桉叶醇1次性口服给药可显著促进正常小鼠的胃肠运动（P＜0．05，P＜0．001），且呈现出良好的量效关系；同时也可证明茅术醇＋β－桉叶醇混合物在剂量与β－桉叶醇相同的条件下，其作用强度与单用β－桉叶醇无显著差别；β－桉叶醇对新斯的明负荷小鼠引起的胃肠运动加快有明显的拮抗作用（P＜0．05，P＜0．001）；β－桉叶醇可明显改善脾虚模型小鼠的体征，使脾虚模型小鼠的体重上升，显著抑制脾虚小鼠的胃肠运动（P＜0．05，P＜0．01），使脾虚小鼠的胃肠运动趋于正常。结论 β－桉叶醇可以作为苍术健脾燥湿作用的有效活性成分之一。茅术醇＋β－桉叶醇的混合物也是苍术健脾的有效成分。     

夏枯草中的黄酮类化合物研究

目的研究夏枯草的药效成分。方法利用硅胶柱色谱法等对夏枯草进行分离纯化，根据光谱数据分析和化学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3个化舍物，鉴定其分别为①槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷；②橙皮苷，即5，7，3′-三羟基-4′-甲氧基二氢黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷；③芦丁。结论化合物②为首次从夏枯草中分离得到。     

高效液相色谱法同时检测石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的:建立石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲药材进行质量评价。方法:采用岛津高效液相色谱仪,对样品的前处理方法、色谱柱、检测波长、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、精密度、重复性、稳定性、准确度进行考察,建立同时检测β-细辛醚、α-细辛醚的石菖蒲药材质量控制方法。结果:采用Kromasil C18色谱柱,柱温35℃,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30)等度洗脱,检测波长257 nm。回归方程β-细辛醚为Y=2×106X+205.93(r=0.999 9,0.026 96~0.539 2μg),α-细辛醚Y=6×106X-117.6(r=0.999 9,0.016 04~0.320 8μg);方法精密度β-细辛醚RSD 0.119%,α-细辛醚RSD 0.116%;重复性试验β-细辛醚RSD 0.877%,α-细辛醚RSD 0.815%;稳定性试验室温下20 h内样品中β-细辛醚RSD 0.42%,α-细辛醚RSD 0.25%;准确度β-细辛醚平均回收率为97.7%(RSD1.9%),α-细辛醚平均回收率为102.3%(RSD 1.5%)。所收集的石菖蒲样品中β-细辛醚含量1.12%~3.51%,α-细辛醚含量0.03%~1.01%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于石菖蒲药材的质量评价。     

计算机配色技术在如意金黄散安慰剂颜色模拟中的应用

目的运用计算机配色技术实现对中药复方散剂如意金黄散安慰剂制备时颜色的快速模拟及客观评价,为中药复方安慰剂颜色的模拟提供一种新的方法和思路。方法以如意金黄散安慰剂的研制为例,运用计算机配色技术建立着色剂样品颜色参数(L、a*、b*)与相应质量分数的数学模型,通过数据拟合及牛顿迭代法实现对着色剂质量分数的求解;采用颜色综合评价指标(ΔE)为客观评价标准,对验证试验结果进行评价。结果色差仪测定模型药物如意金黄散的颜色参数L、a*、b*均值分别为68.302 5、4.079 5、34.484 0,计算机建模并求解出安慰剂模拟时柠檬黄、苋菜红、亮蓝3种着色剂应添加的质量分数分别为0.837 3%、0.045 8%、0.008 5%;制备3批如意金黄散安慰剂进行验证,验证样品与模型药物的颜色差异综合评价指标(ΔE)值为2.750 0±0.353 6,肉眼直观评价也显示与模型药物基本一致。结论计算机配色技术能够快速模拟中药复方如意金黄散安慰剂的颜色,可应用于中药复方安慰剂的颜色模拟。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(1)——微波法与药典法测定黄芩中黄芩苷含量比较研究

目的:建立微波协助提取法提取黄芩中有效成分黄芩苷,比较微波协助提取法与药典法提取黄芩苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度120℃,提取溶剂30%乙醇。黄芩苷在0.059～0.59μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率99.36%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取黄芩苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测黄芩饮片中有效成分黄芩苷含量。     

栀子对大鼠肝毒性的实验研究

目的：探讨栀子不同化学部位的肝毒性作用。方法：灌胃给药3 d后,观察大鼠外观、行为及体重变化；称量肝脏重并计算肝指数；测定大鼠血清丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天冬氨酸氨基转移酶（AST）活性及总胆红素（TBIL）含量；对肝脏组织进行光镜的病理学观察。结果：3.08 g·kg^-11的水提物、1.62 g·kg^-1的醇提物、0.28 g·kg^-1的栀子苷导致肝重增加,肝指数增大,与空白比较P<0.05,P<0.001；ALT,AST活性增高,TBIL含量增加,与空白比较P<0.05,P<0.001；光镜下可见明显的肝细胞肿胀、坏死,大量炎症细胞浸润等形态改变。结论：栀子水提物、醇提物、栀子苷具有肝毒性,栀子苷是栀子肝毒性的主要物质基础。     

贯叶金丝桃愈伤组织的诱导及其有效成分的定性

目的 :诱导出贯叶金丝桃的愈伤组织 ,并确定其中含有金丝桃素。方法 :在不同条件下采用组织培养技术 ,进行贯叶金丝桃的愈伤组织诱导研究 ,用HPLC方法确定其中含有的金丝桃素。结果和结论 :最佳诱导条件是MS基本培养基加入生长调节物质 2 ,4 D(4μg·L- 1 )和 6 BA(0 .2 μg·L- 1 )。叶腋等分生组织较多的部位易于诱导愈伤组织。诱导出的愈伤组织 ,经HPLC方法确定其含金丝桃素