HPLC测定氨茶碱片中的无水茶碱

目的 采用HPLC法测定氨茶碱片中茶碱的含量.方法 采用Shim-pack VP-ODS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.2),流速1 mL·min~(-1),检测波长271 nm,柱温30 ℃.结果 无水茶碱7.935～79.35 mg·L~(1-)与峰面积的线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.2%,RSD=0.5%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于氨茶碱片的质量控制.     

HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。     

HPLC测定茶碱类口服固体制剂中的茶碱

目的 以乙醇-水为流动相，采用HPLC法测定茶碱类口服固体制剂(氨茶碱片、氨茶碱缓释片、茶碱缓释片、茶碱缓释胶囊等)中茶碱的含量。方法 采用Welch Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙醇-水(10:90)为流动相，流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长272 nm。结果 回归方程为：Y=30.5045X-6.1468(r=0.9999),线性范围为21.20～212.00μg.mL^-1;氨茶碱片、氨茶碱缓释片、茶碱缓释片、茶碱缓释胶囊等的平均回收率为99.33%～99.77%(n=6),RSD为1.08%～1.62%,定量限为0.02μg·mL^-1;供试品溶液在48 h内稳定，RSD为0.79%～1.30%(n=7)。结论 以水-乙醇为流动相的HPLC法简单、快速、准确，适用于茶碱类口服固体制剂中茶碱的含量测定；流动相和溶剂采用乙醇-水，提供了一种环保和健康的实验方法，建议推广应用。     

高效液相色谱法测定多索茶碱注射液有关物质与含量

目的 对多索茶碱注射液的有关物质和含量进行方法学验证.方法 采用HPLC法测定多索茶碱注射液有关物质及含量.色谱条件：ODS填料（5 μm,150 mm×4.6 mm;Amethyst C18 H / Shimpack VP-ODS 已适用）,流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（18：82）,UV检测器（检测波长273 nm）;流速：1.0 mL·min-1;定量环：20 μL;运行时间：3倍主峰保留时间.结果 多索茶碱注射液有关物质杂质峰与主峰分离状况良好.在HPLC色谱中检测出多索茶碱含量在20.42～81.69 mg·L-1的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=41 928.608C＋17 709.760 （r=0.999 94,n=7）重复性、回收率、中间精密度良好,RSD均小于1%,该色谱系统稳定,溶液在24 h内稳定性良好.结论 所建立的方法快速正确,重现性好,专属性强.     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法。方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r·min^-1,45 min时取样。采用Apollo C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93∶7)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,紫外检测器,检测波长271 nm,柱温40℃,以外标法峰面积定量。结果:可可碱在1.65~33.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为94.7%,RSD为1.41%(n=6);茶碱在1.65~33.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.36%(n=6);咖啡因在0.5~20.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RSD为0.54%(n=6)。三批药品的可可碱、茶碱与咖啡因溶出度测定结果分别为95%、94%、94%;92%、92%、94%;92%、92%、93%;结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量

建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用D iamonsil C18色谱柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)为流动相,检测波长为215nm。线性范围为可可碱:0.1011~0.9097μg(r=0.9998);盐酸麻黄碱:0.0418~0.3758μg(r=0.9999);茶碱:0.0973~0.8759μg(r=0.9999);咖啡因:0.0614~0.5522μg(r=0.9999),平均回收率为可可碱:99.8%(RSD=0.6%,n=9);盐酸麻黄碱:100.4%(RSD=0.9%,n=9);茶碱:99.6%(RSD=0.5%,n=9);咖啡因100.1%(RSD=0.3%,n=9)。本方法简便、快速,专属性强,可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。     

反相高效液相色潽法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

目的:建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度.方法:色谱柱为Agilent-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺(250:125:625:1)(用磷酸调节pH值至3.0);流速为1.0ml·min-1;检测波长:243nm.结果:盐酸克伦特罗在2.134～26.68μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为99.27％,RSD=1.17(n=9).结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定     

HPLC同时测定慢性阻塞性肺病患者血浆中的茶碱和1,3-二甲基尿酸

目的 采用HPLC法同时测定慢性阻塞性肺病(COPD)患者血浆中的茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸(1,3-DMU).方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(7∶93),流速1 mL·min-1,检测波长280 nm.43名COPD患者连续服用茶碱(100 mg,bid)两周后,测定茶碱及1,3-DMU的血药浓度.结果 茶碱、1,3-DMU的线性范围分别为0.20 ～ 10.00 μg∶ mL-1(r=0.9998)、0.05 ～ 2.00 μg∶ mL-(r=0.9996);日内、日间RSD均≤12.91％,提取回收率分别为77.52％ ～79.22％、71.69％ ～ 74.02％;患者的平均茶碱血药浓度为3.57±1.59 μg∶ mL-1,茶碱和1,3-DMU的浓度呈强相关(r=0.672),1,3-DMU/茶碱为0.064±0.024.结论 所用方法简便、快速、准确,可用于COPD患者茶碱血药浓度的监测,1,3-DMU与茶碱浓度的比值可评估不同个体对茶碱清除率的差异.     

HPLC法同时测定康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量

目的:建立HPLC法同时测定康复新液中的尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量.方法:色谱柱:Wates SunfireTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm );甲醇-3%甲醇溶液(含0.07%醋酸)梯度洗脱;检测波长254 nm;进样量:10 μl.结果:尿嘧啶在4.92～34.44 μg·ml-1 (r=0.999 9),次黄嘌呤在12.43～87.06 μg·ml-1(r=0.999 9),肌苷在24.77～173.40μg·ml-1(r=0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系.尿嘧啶的平均回收率为102.63%(RSD=1.78%);次黄嘌呤的平均回收率为99.13%(RSD=1.89%);肌苷的平均回收率为98.98%(RSD=1.33%).结论:该法操作简便、准确,重复性、稳定性好,可用于同时检测康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷的含量.     

HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量

目的:建立HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量.方法:色谱柱:依利特Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液(52:48);检测波长240 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温:室温.结果:水杨酸、苯甲酸在5.0～25.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),水杨酸平均回收率为99.32%(RSD=0.3%,n=9),苯甲酸平均回收率为99.48%(RSD=0.2%,n=9).结论:该方法专属性好,准确度高,重复性好.     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

HPLC法测定多索茶碱注射液中的工艺杂质及降解产物

目的：建立多索茶碱注射液有关物质的测定方法。方法采用 Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 5.0）（20：80）;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长274 nm。结果茶碱、杂质 B、杂质 D 在0.031~9.62、0.043~9.080、0.126~10.561μg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数 r的数值不小于0.999;平均回收率分别为101.4％、99.3％、96.6％,RSD 分别为0.3％、0.9％、1.4％（n=9）。结论建立的方法灵敏度高,测定结果准确,可用于多索茶碱注射液中工艺杂质和降解产物的测定。     

RP-HPLC法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱浓度的方法。方法:色谱柱为XterraRP18,流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为269.9nm,柱温为35℃,内标为非那西丁。结果:茶碱和多索茶碱浓度分别在1.563～50μg·mL-1(r=0.9995)、0.3125～10μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;茶碱、多索茶碱提取回收率分别为32.53%～35.08%、31.88%～34.55%,方法回收率分别为92.82%～109.41%、90.68%～102.72%,日内、日间RSD均<15%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度。关键词茶碱;多索茶碱;反相高效液相色谱法;血药浓度监测     

HPLC法测定尿素维E软膏中主药的含量

目的：建立尿素维E软膏中主药含量测定方法。方法：采用HPLC法,尿素的色谱条件：色谱柱：依利特HypersilNH2柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（95∶5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：190 nm,柱温：25℃;维生素E的色谱条件：色谱柱：依利特Hypersil ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-异丙醇（80∶20）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：285 nm,柱温：25℃。结果：尿素含量在100～600μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.4%（n=9）。维生素E含量在8～40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.6%,RSD为1.0%（n=9）。结论：该方法操作快速、准确、专属性和重复性好,可用于尿素维E软膏中尿素和维生素E的含量测定。     

HPLC法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量

目的:建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.05)(30:70)。检测波长为277nm,流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷线性范围为1.65～105.57μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD为0.39%(n=6);连翘苷线性范围为1.63～104.55μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.00%,RSD为0.46%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

分子印迹固相萃取-液相色谱法测定喘息灵胶囊中盐酸克仑特罗的含量

目的:建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定喘息灵中盐酸克仑特罗含量。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 moL.L-1NaH2PO4(含0.005 moL.L-1PIC-B6,用磷酸调pH至4.0左右)和甲醇(60∶40)为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果:盐酸克仑特罗浓度在0.4～40.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),盐酸克仑特罗的平均回收率为97.8%,(RSD为0.9%,n=9)。结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。