HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

HPLC法测定不同产地地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量

目的:测定不同产地、品种的地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量,建立地龙质量控制的客观指标。方法:用0.9%生理盐水超声提取地龙药材,采用反相高效液相色谱法,Waters Symmetry C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和50%甲醇为流动相,流速为0.8ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温27℃,同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷等4种成分的含量。结果:尿嘧啶的线性范围为0.75～24.00μg·ml^-1（r=0.9993）,平均回收率99.82%,RSD=2.34%（n=6）;次黄嘌呤的线性范围2.50～80.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率101.93%,RSD=1.45%（n=6）;尿苷的线性范围1.25～40.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率97.53%,RSD=1.73%（n=6）;肌苷的线性范围5.00～160.00μg·ml^-1（r=0.9991）,平均回收率102.06%,RSD=2.44%（n=6）。结论:该方法重复性,回收率好,可用于地龙药材中尿嘧啶等4种成分的含量测定。     

HPLC测定复方苦参凝胶剂中苦参碱与辣椒碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定复方苦参凝胶剂中辣椒碱与苦参碱的含量.方法:采用WatersμBONDAPAK C18柱(3.9 mm×300mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(50:50:0.05);用磷酸调整pH值至2.2为流动相;检测波长为227 nm;流速:1.0 ml·min-.结果:辣椒碱线性范围为6.25～200μg·ml-1(r=0.999 9,n=5);苦参碱线性范围为80.0～800.0 μg·ml-1(r=0.999 7,n=5).辣椒碱平均回收率为101.8%(n=9),RSD=1.8%;苦参碱平均回收率为100.7%(n=9),RSD=0.9%.结论:本方法用于凝胶剂中辣椒碱与苦参碱含量的测定简便、快速、灵敏、结果准确.     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

HPLC法测定复方吲哚美辛栓中两组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方吲哚美辛栓中吲哚美辛和硫酸沙丁胺醇栓的含量.方法:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱.结果:吲哚美辛及硫酸沙丁胺醇的线性范围分别为35.7～142.8 μg·ml-1(r=0.999 9)和6.6～26.6 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.2%和101.4%,RSD分别为1.5%和2.0%(n=9).结论:方法准确可靠,可以有效地控制复方吲哚美辛沙丁胺醇栓的质量.     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷、黄芩苷的含量.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB- C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:柚皮苷和黄芩苷分别在0.194～1.742 μg·ml-1(r=0.999 5,n=5)和0.419～3.773 μg·ml-1(r=0.999 8,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.06%,RSD为1.10%(n=6)和99.27%,RSD为1.43%(n=6).结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于复方槐花口服液的质量控制.     

HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量

目的:建立尿素软膏中尿素含量的测定方法.方法:采用HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量.色谱柱:依利特Hypersil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水( 95:5);流速:1.00 ml·min-1;检测波长:190 nm;柱温:25℃.结果:尿素含量在100～600 μg· ml-1范围内线性关系良好( r=0.999 9),平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=9).结论:该方法操作快速、准确,专属性和重复性好,可用于尿素软膏中尿素的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量

目的：建立蒲公英中槲皮素和木犀草素含量的测定方法.方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.4％磷酸（52∶48）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：360 nm.结果：槲皮素和木犀草素的浓度分别在1.68～16.80 μg·ml-1（r =0.999 7）,1.52～ 15.20 μg·ml-1 （r=0.999 8）时线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67％和98.46％,RSD分别为2.49％和2.89％.结论：本方法测定快速,结果准确可靠,适合同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量.     

复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定

目的：建立复方阿莫西林干混悬剂溶出度测定方法.方法：以乙酸铵缓冲液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定复方阿莫西林干混悬剂的溶出度.结果：阿莫西林和盐酸氨溴索的线性范围分别为65～260 μg·ml-1（r =0.999 1）和4.25～29.75 μg·ml-1（r=0.9992）,回收率分别为99.31％和98.43％,RSD分别为0.48％和1.08％（n=9）.结论：该方法简单易行,可用于复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定.     

HPLC法同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量

目的：建立同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素等3种成分的HPLC方法。方法：采用Diamosil C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为327 nm（绿原酸和黄芩苷）、360 nm（木犀草素）。结果：绿原酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.50-9.96μg·ml-1（r=0.999 8）、10.10-202.00μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.10-2.04μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为98.13%、98.80%、99.62%;RSD分别为0.65%、0.26%、0.57%（n=6）。结论：该法简便、稳定、重复性好,可用于菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。