HPLC法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度方法。方法：色谱柱为AgilentZOBAXEclipseXDB．C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1）（用磷酸调节pH值至3．O）;流量1．0mL·min-1;检测波长243nm。结果：盐酸克伦特罗在2．13-26．68μg·mL。范围内,与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均加样回收率为99．27％,RSD为1．17（n=9）。结论：所建方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定情安喘定片中盐酸克仑特罗的含量

目的 建立高效液相色谱法测定情安喘定片中盐酸克仑特罗的含量.方法 色谱柱:Grace Smart C18(4.6mm×25mm,5μm);流动相:0.02mol·L-1磷酸二氩钾溶液-乙腈(80:20);流速:1.0mL·min-1;检测波长:243μm.结果 盐酸克仑特罗在0.015μg～0.180μg范围内线性良好,相关系数r=0.99996,平均回收率为97.4%,RSD为0.54%.结论 本法简便,准确性、重复性好,适用于盐酸克仑特罗的含量测定.     

HPLC法测定肺气肿胶囊中盐酸克伦特罗的含量

目的建立反相离子对HPLC法测定肺气肿胶囊中微量盐酸克伦特罗的含量。方法采用AgilentZorbaxCN色谱柱(4.6mm×25cm,5mm);流动相为乙腈-0.02mol/L十二烷基硫酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)(40:60);流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸克伦特罗浓度在0.08552～4.276mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.62%,RSD为1.74%(n=6)。结论本法简便、准确,重复性较好,可用于测定肺气肿胶囊中微量盐酸克伦特罗的含量。     

HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液的含量

目的建立HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液中盐酸吗啉胍的含量。方法采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;检测波长为237 nm;进样量为10μl;流动相为甲醇-水-三乙醇胺(100∶400∶1)(冰醋酸调节pH值至4.2);流速为0.8 ml·min-1。结果盐酸吗啉胍在4.03～40.27 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=8)。平均回收率为99.54%,RSD=0.84%。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸吗啉胍滴眼液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

目的:建立盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮含量的HPLC测定方法.方法:采用Dikma C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调节pH为3.0)-乙腈(67:33)为流动相,流速:1.0ml·min-1;检测波长215nm;柱温:40℃.结果:线性范围为5～35μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD为0.7%(n=6).结论:方法操作简便,快速准确.     

高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min~(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及其溶出度

目的:建立一种HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及溶出度.方法:采用Phenex prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH=3,含0.2%的三乙胺)(40:15:45)为流动相,220nm为检测波长,测定了盐酸噻诺啡片的含量和溶出度.结果:本法测定盐酸噻诺啡的线性范围为0.5～10μg·mL-1(r=0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于2%(n=5);回收率在98%～102%之间.结论:本法精密、准确,适用于盐酸噻诺啡片的含量及溶出度测定.     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量

目的 建立以HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用0.1mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40∶60);检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1.结果 盐酸辛可卡因在2.1333μg·mL-1～21.3332μg·mL-1检测范围内线性关系良好(r=0.99996,n=6),平均回收率为100.50%(n=9,RSD=0.8%).结论 本法操作简便、灵敏度高、重现性好.     

盐酸吡美诺胶囊含量测定方法的研究

目的:建立以紫外分光光度法测定盐酸吡美诺胶囊含量的方法。方法:依据2005年版《中国药典》附录中紫外分光光度法,在260nm波长处测定盐酸吡美诺胶囊的含量。结果:盐酸吡美诺检测浓度的线性范围为3.0～36μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.58%(RSD=0.41%)。结论:本方法简便、准确、结果可靠,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.     

HPLC法测定盐酸地芬诺酯的含量

目的：建立盐酸地芬诺酯含量的高效液相色谱法。方法：采用CN柱（250×4.6mm）;流动相：A相（庚烷磺酸钠27.5mg,三乙胺0.8ml,水1000ml用磷酸调pH值（3.00±0.02））-乙腈（25：75）,检测波长为258nm;进样量10μl;柱温为35℃;流速：1ml/min。结果：样品线性范围：99.36μg/ml到894.24μg/ml,r=0.9999。回收率：99.52%,相对标准偏差1.0%。结论：此法简便,快速,准确,可行。     

盐酸托烷司琼的含量测定

目的:建立盐酸托烷司琼原料的含量测定方法.方法:采用非水滴定法及采用C18柱,以甲醇-乙腈-水-三乙胺(100:50:350:1),用磷酸调pH值至3.5为流动相,流速0.8ml·min-1,检测波长285nm的HPLC法.结果:HPLC法盐酸托烷司琼在1～10μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:二法测定结果无显著差异,但非水滴定法更简便,快速,准确.     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

目的建立注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用ODS HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：水-甲醇-三乙胺（40∶60：0.2,v/v）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：294nm。结果盐酸川芎嗪在1-100μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9998）。盐酸川芎嗪溶液平均回收率102.20%,RSD2.28%。结论该法操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁乳膏含量

目的:建立盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁含量测定的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0．02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3．0)(60:40),检测波长为282 nm,流速为0．9 ml·min-1。结果:盐酸达克罗宁浓度在9．98-49．90 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．999 9),平均回收率为98．55％(RSD％为1．19％)。结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验。     

HPLC测定盐酸氨基葡萄糖分散片的含量

目的 建立盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,C8色谱柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为0.05%磷酸溶液(KOH调pH 3.0)-乙腈(60∶40);流速0.6 mL/min;检测波长195 nm;柱温30℃.结果 在0.06 ~ 1.5 mg/mL的浓度范围内,盐酸氨基葡萄糖浓度与峰面积呈良好的线性关系(r = 0.999 7);平均回收率为100.7%(n = 9,RSD = 0.41%).结论 本方法简单、准确,适用于盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定.     

国产盐酸氯哌丁片含量与含量均匀度研究

目的：建立高效液相色谱法研究国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况。方法：采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×100 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-高氯酸（60∶40∶0.16）为流动相,检测波长为222 nm,进样量为10 μL。结果：盐酸氯哌丁在20.02~200.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9993）,两家企业样品平均回收率分别为100.2%（RSD=1.0%,n=9）和99.5%（RSD=0.8%,n=9）。106批次国产盐酸氯哌丁片的含量在82.7%~97.5%之间,均值为88.0%。89.6%的样品含量测定值超出标准规定的限度（90.0%~110.0%）。106批次国产盐酸氯哌丁片含量均匀度A+2.2S值在8.60~27.30之间,均值为21.04,96.2%的样品A+2.2S值>15.0。结论：该方法专属性强,可准确测定盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度。国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况较差。 [关键词] [中图分类号]