四川麦冬质量评价研究

目的:对四川地区生产、流通和临床应用的麦冬药材质量进行综合评价,为四川地区麦冬药材质量监控提供理论依据。方法:收集四川地区不同产地、市场、饮片厂、药店的麦冬药材样品105份,采用药典方法对水分、总灰分、浸出物、麦冬总皂苷、重金属及有害元素、农残和二氧化硫含量进行测定,采用HPLC法对麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的含量进行测定。结果:105份麦冬药材样品的水分含量在5.7%~17.9%,总灰分含量在0.9%~3.4%,浸出物含量在68.7%~95.1%,总皂苷含量在0.12%~0.57%,二氧化硫超标率为23.81%,重金属及有害元素均符合限量要求,3种有机农药均未检出,麦冬皂苷D的含量在0.04~0.30 mg/kg,甲基麦冬黄烷酮A的含量在0.0170~0.0837 mg/kg,甲基麦冬黄烷酮B的含量在0.0049~0.0370 mg/kg。结论:105份麦冬药材样品均符合中国药典的规定,但法定标准不健全,特别是在安全性监控方面尚缺乏标准,建议四川地区根据实际生产情况加强安全性方面的控制,保证临床用药安全有效。     

川麦冬商品形态及多效唑对其性状的影响

目的 统计主产地和市场川麦冬商品形态,探讨多效唑对其性状的影响.方法 收集主产区三台县及主流药材市场不同等级商品药材,统计长度、直径、平均单粒重分布现状,同时结合多效唑试验分析形态改变与多效唑的关联,初步探究形态变化及多效唑与浸出物、总皂苷、总黄酮、总多糖、麦冬皂苷D、麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量的相关性.结...     

基于药材性状、产量及有效成分含量综合评价多效唑对麦冬质量的影响

目的:探索多效唑对麦冬药材性状、产量、有效成分含量的影响。方法:随机区组栽培,10月份进行不同梯度水平多效唑处理,翌年4月中旬采收,观察植株性状、收集药材样品。采用GC-MS测定多效唑残留量,HPLC法测定麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B含量,紫外分光光度法测定总皂苷、总黄酮、总多糖含量,分析施用不同剂量多效唑处理麦冬药材样品与产量、性状、有效成分及多效唑残留量的相关性,综合评价多效唑的施用对麦冬药材产量、性状及质量的影响。结果:随着施用多效唑剂量的增加,麦冬药材性状出现明显变异,由纺锤形变为两端钝圆的椭圆形,直径也随着增大。麦冬药材的产量先升高后降低,总皂苷、总黄酮类成分随之降低,多效唑在药材中的残留量随之增高。结论:多效唑对麦冬药材质量有显著影响,建议在麦冬生产中不使用多效唑。     

麦冬种苗质量分级标准研究

目的:制定麦冬种苗质量分级标准,为麦冬优质种苗繁育和规范化生产奠定基础。方法:以麦冬道地产区不同产地收集的31份麦冬种苗为研究材料,在测定种苗单株重、叶片数、株高、株茎质量指标基础上,采用K中心聚类法划分种苗类别,并进行田间验证实验,制定种苗分级标准。同时采用HPLC法测定麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B含量,紫外分光光度法测定总皂苷、总黄酮、总多糖含量。结果:叶片数和株高是评价麦冬种苗质量分级的主要指标;结合麦冬生产实际,将不同产地来源麦冬种苗分3个等级:一级种苗叶片数≥20片,株高12 cm;二级种苗叶片数15～19片,株高12 cm;三级种苗叶片数10～14片,株高8～12 cm。结论:建议麦冬在规范化栽培中采用一、二级种苗,以保证获得高产量高品质的麦冬药材。     

川麦冬药材的等级评价标准分析

目的:通过对川麦冬药材多种质控指标的检测和分析,探索该药材性状与内在质量之间的关联性,为川麦冬药材等级标准的制定提供参考。方法:对28批不同等级川麦冬药材(一等品、二等品、三等品和统货)开展性状检查、显微和薄层鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰分、二氧化硫残留量、重金属和有害元素残留量、多效唑残留量、水溶性浸出物、总皂苷含量及3种主要成分(麦冬皂苷D,甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B)含量测定,分析各项指标与川麦冬药材等级之间的相关性。结果:川麦冬药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征,川麦冬药材的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物在不同等级之间存在一定差异性。川麦冬一等品每50 g药材含80～120粒,水分11. 1%～14. 9%,灰分1. 6%～2. 1%,酸不溶性灰分0. 03%～0. 14%,水溶性浸出物77. 0%～86. 5%;二等品每50 g药材含120～160粒,水分13. 1%～14. 2%,灰分1. 3%～2. 2%,酸不溶性灰分0. 06%～0. 22%,水溶性浸出物75. 9%～83. 3%;三等品每50 g药材含160～300粒,杂质0. 2%～8. 4%,水分12. 6%～14. 0%,灰分1. 2%～1. 5%,酸不溶性灰分0. 06%～0. 22%,水溶性浸出物74. 0%～86. 5%;统货每50 g药材含80～300粒,杂质1. 2%～22. 6%,水分13. 0%～15. 4%,灰分1. 4%～2. 0%,酸不溶性灰分0. 03%～0. 15%,水溶性浸出物79. 8%～85. 2%。结论:川麦冬药材以每50 g所含粒数等外观性状并结合杂质、浸出物等内在指标进行等级划分具有一定合理性和可行性,可作为川麦冬药材等级标准的参考。     

干燥方法对川麦冬药材品质的影响

目的:采用道地产区传统晒干、煤烟烘烤、隔烟烘烤,以及不同温度热风干燥(30、40、50、60℃)等方法加工的川麦冬药材,以川麦冬水分、总灰分、水溶性浸出物及7个主要皂苷、异黄酮类化学成分为考察指标,对不同加工方法下制得的川麦冬药材质量进行了综合评价比较。方法:通过紫外分光光度法、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS),分析干燥后川麦冬中各类成分的含量变化情况,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行多元统计分析。结果:不同干燥方法所得川麦冬药材均能达到2015年版中国药典对麦冬质量的总体要求;热风干燥法制得的麦冬样本,其化学成分均高于传统产地加工方法的麦冬样本。烘干温度对甲基麦冬黄酮A的影响最大,其次为麦冬黄烷酮E、甲基麦冬黄烷酮A和麦冬皂苷D'。结论:60℃恒温烘干的麦冬药材中各化学成分的含量较高,且灰分、水溶性浸出物含量适中,是较适宜的干燥方法。     

商品天冬等级与其活性物质含量的相关性分析

目的:测定不同等级天冬药材中醇溶性浸出物和活性物质总皂苷、总多糖的含量,分析天冬商品等级与醇溶性浸出物、活性物质含量之间的相关性,考察商品天冬等级划分方法的合理性。方法:根据2015年版《中国药典》测定不同商品等级天冬药材醇溶性浸出物含量;采用紫外-可见分光光度法测定37份不同等级天冬中总皂苷含量,检测波长408 nm;采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量,检测波长490 nm;运用相关分析和线性回归分析天冬药材醇溶性浸出物、总皂苷及总多糖含量与商品等级间的相关性。结果:不同等级天冬药材醇溶性浸出物和总皂苷含量有显著性差异(P0.05),一等品与三等品比较天冬总多糖含量具显著性差异(P0.05),其余各等级间总多糖含量差异无显著性。在相关性分析中,天冬商品等级与醇溶性浸出物、总皂苷含量呈极显著正相关关系(P0.01),与总多糖含量呈显著正相关关系(P0.05)。结论:商品天冬以药材中部直径为主要标准的分级方法能体现天冬醇溶性浸出物和内在活性物质总皂苷含量,传统等级划分方法仍具有合理性;天冬药材建议以测定总皂苷含量为主,醇溶性浸出物和总多糖含量作为辅助质量评价指标。     

人参药材等级标准

目的:通过对人参药材的性状与主要化学成分指标进行分析,探索人参药材性状与成分指标间的关联性,建立新的人参等级评价标准,为人参药材的质量评价提供更加全面而科学的依据。方法:对48批人参样品的外观性状特征进行量化测量,测定9种人参皂苷指标性成分的含量,将内外指标测定结果进行相关性分析、主成分分析及聚类分析,依据分析结果合理划分人参药材等级并构建等级评价标准。结果:一等人参药材:主根直径1.72 cm,芦头长度2.61 cm,单支参重14.15 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.612 1%,人参皂苷Re质量分数0.385 8%,人参皂苷Rg_1质量分数0.320 8%,无破疤、杂质、虫蛀、霉变。二等人参药材:主根直径为1.55～1.72 cm,芦头长度1.74～2.61 cm,单支参重10.24～14.15 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.496 8%～0.612 1%,人参皂苷Re质量分数0.323 3%～0.385 8%,人参皂苷Rg_1质量分数0.263 6%～0.320 8%,无破疤、杂质、虫蛀、霉变。三等人参药材:主根直径为1.29～1.55 cm,芦头长度1.34～1.74 cm,单支参重6.90～10.24 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.389 5%～0.496 8%,人参皂苷Re质量分数0.235 2%～0.323 3%,人参皂苷Rg_1质量分数0.217 1%～0.263 6%,无杂质、虫蛀、霉变。四等人参药材:主根直径为1.29 cm,芦头长度1.34 cm,单支参重6.90 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.389 5%,人参皂苷Re质量分数0.235 2%,人参皂苷Rg_1质量分数0.217 1%,无杂质、虫蛀、霉变。结论:以主根直径、芦头长度、单支参重为人参药材等级标准划分的外观指标,以人参皂苷Rg,Re,Rb_1的含量作为药材内在质量评价指标。制定人参商品规格分为4级,综合了外观和内在指标,具有科学性、全面性的特点,可作为人参药材等级标准的划分依据。     

从农艺性状及化学成分测定分析远志药材商品品规和良种选育的合理性

通过对18份具有不同农艺性状特征的远志样品进行农艺性状(株高、根直径、根长、第一侧根分叉高度、侧根数、根重)分析,并采用HPLC对18份远志样品的3个指标性化学成分(细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)进行含量测定,最后通过散点图分析6个农艺性状与3个指标性化学成分的相关性。研究发现18份远志样品中的3个指标性化学成分含量与远志根直径均无明显相关性,且细叶远志皂苷含量与其余5个农艺性状也无明显相关性;远志酮Ⅲ在主根长较短、第一侧根分叉高度较短,侧根数较多的远志样品中含量较高;3,6'-二芥子酰基蔗糖在主根长较长的远志样品中含量较高。可见现行远志药材商品规格标准及等级划分与良种选育方法,并不符合优等药材其体内指标性化学成分含量较高的药典标准,所以急需制订出具有科学数据支撑的远志商品规格等级标准及良种选育方法。     

太子参商品规格等级标准研究

目的:为规范太子参商品市场秩序,实现中药材产业发展的规范化、科学化,制定太子参商品规格等级标准。方法:对市场上收集到的不同产地、不同等级太子参药材的9个外观性状量化指标进行测量,并结合内在质量的化学成分指标验证商品药材等级的科学性,在此基础上运用SPSS软件进行相关性分析、主成分分析和聚类分析,结合生产和市场实际运用,制定出太子参商品规格等级标准。结果:通过主成分和聚类分析,结合生产实际筛选出上中部直径、单个重量、50 g块根数3个指标,并划分大选、中选、小选、大统、小统5个等级。相关性分析认为,块根长度不宜作为太子参药材商品分级指标,多糖含量的高低与太子参商品等级有关系。结论:以上中部直径、单个质量、50 g块根数作为太子参药材商品规格等级标准划分的外观量化指标,以太子参多糖含量作为药材内在质量评价指标。制定的太子参商品规格分为5级,各等级与市场上太子参药材等级现状及其内在品质相一致,可作为市场商品规格等级的划分依据。     

续断商品规格等级标准及质量评价研究

通过本草考证及市场产地调研,采集不同市场及产地的续断样品进行分析,选定外观性状指标,结合生产实际,制定续断商品规格等级标准;同时分析各等级外观性状与内在成分间的相关性及质量差异。本草考证及市场产地调研发现,续断以根条粗、断面墨绿色为佳,且市场上多以统货为主;通过主成分分析、方差分析及聚类分析,结合本草考证及实际操作的可行性,筛选出长度、中部直径、皮部颜色为分级指标,划分选货和统货2个规格,其中选货划分为大选和小选2个等级。此外,续断外观性状指标与内在指标无显著相关性,浸出物与水分存在显著正相关,与总灰分呈极显著负相关;多重比较显示,水分、浸出物、川续断皂苷Ⅵ含量选货高于统货,但均未达显著差异;总灰分含量统货高于选货,亦未达显著差异。该研究制定的续断商品规格等级标准,为规范续断交易提供依据,同时为续断商品规格等级团体、行业及国家等标准的制定提供参考。     

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

 目的 测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长296 nm,柱温30 ℃。结果 甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68~96.8、4.96~49.6、4.18~41.8 μg·mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1% (RSD 1.03%),99.5%（RSD 1.35%）和100.2%（RSD 1.16%）。结论 该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。     

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法：采用XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：0.2 mL·min^–1,柱温：35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果：6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%～99.3%,RSD为0.9%～2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4～17.3、15.1～29.1、9.0～22.6、4.5～14.4μg·g^–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论：该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配...     

基于“辨状论质”理论对南柴胡外观性状与内在质量的相关性研究

南柴胡以色红、根粗、根长、气味浓厚者为优，但该性状特征的科学内涵尚未被阐释。该研究基于“辨状论质”理论，探讨了南柴胡药材外观性状(包括根的表面RGB值、长度、直径、干重和皮木比)与主要化学成分(挥发油、总皂苷、总黄酮、总多糖和7种单体柴胡皂苷总含量)之间的相关性。采用Epson扫描仪和ImageJ对14个产地的南柴胡药材外观性状进行扫描与测量；采用HPLC和紫外分光光度法测定化学成分含量，将外观性状指标与化学成分含量进行相关性、回归和聚类分析。相关性分析结果表明南柴胡中挥发油和柴胡皂苷含量与表面RGB值、长度、直径呈显著相关性，说明在一定范围内南柴胡的表面颜色越红、越长、越粗，其挥发油和柴胡皂苷的含量越高。依据外观性状和化学成分含量可将14个产地的南柴胡药材划分为4个等级，且各等级间外观性状与化学成分含量的差异保持一致。由此可见，南柴胡药材外观性状指标(RGB值、长度、直径)可作为判断其品质的依据。同时该研究结果也为建立南柴胡客观、科学的质量评价方法奠定基础。     

仙茅商品规格等级标准及质量评价研究

目的:制定仙茅商品规格等级标准,为规范仙茅商品的生产、经营提供参考。方法:对各药市收集的38份仙茅长度、上部直径、中部直径、下部直径等外观指标进行测量,对各指标进行描述统计分析、主成分分析、t检验,结合市场调研及实际操作性确定分级指标,并制定仙茅商品规格等级标准;以水分、灰分、浸出物、仙茅苷含量为内在指标,分析等级间质量差异及外观性状与内在成分的相互关系。结果:通过数据分析与可操作性,选择仙茅长度、中部直径作为其商品规格等级划分的外观指标;将仙茅商品划分为选货和统货;仙茅中部直径与总灰分、浸出物、仙茅苷含量存在显著负相关关系,长度与总灰分存在显著负相关关系;统货的总灰分、仙茅苷含量显著高于选货。结论:本研究建立了以长度、中部直径为指标的仙茅商品规格等级标准,选货长度5～10 cm、直径0.65～1.20 cm,统货长度3～10 cm、直径0.40～1.20 cm。     

不同商品规格等级人参药材的质量特征比较研究

目的:探讨人参药材商品规格等级与外观性状参数、6个皂苷类成分含量之间的相关性。方法:采用UPLC法同时测定25批不同等级人参样品中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb_2 6种成分的含量,利用SIMCA-P和Metaboanalyst软件对其长、宽、高、芦头长、芦头宽、芦头高、芦碗数、重量及化学成分含量等进行主成分分析和聚类分析。结果:不同等级的人参样品中6种皂苷类成分的含量存在差异,一等人参样品中6个皂苷类成分总含量高于二等、三等样品,三等人参样品含量最低。人参样品中6种成分的含量与其性状具有显著相关性,人参的长度与人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量呈显著负相关;人参的重量与人参皂苷Rg_1、Rc以及Rb_1呈显著正相关。结论:不同规格等级的人参样品6个皂苷类成分的含量和性状参数均存在差异性,不同等级人参样品中人参皂苷Rg_1的含量与其商品规格等级呈正相关,可作为等级划分的参考指标。     

基于表里关联和多元统计分析的黄连药材分级研究

目的：探讨外观性状与内在质量相关联的黄连药材量等级评价方法和标准。方法：以市场收集的18批黄连药材为研究对象,构建外观性状与内在质量相关联的黄连的质量等级评价手段。对18批黄连药材进行了水分、灰分、浸出物、长度、直径、小檗碱含量、表小檗碱含量、黄连碱含量、巴马汀含量和色度检测;运用主成分分析、相关性分析、方差分析等多种数理统计手段,筛选分级指标,进行黄连等级划分研究。结果：经筛选认为长度、浸出物和小檗碱含量为黄连品质评价的关键指标,且外在指标(长度)与内在质量(浸出物和小檗碱含量)在0.01水平上呈显著性正相关,结合市场实际情况,制定了黄连一等、二等、统货的质量等级标准。结论：该质量等级不仅从外观特性上对黄连药材进行了等级评价,同时也在其内在质量差异上进行了表征,补充了现有团体标准的不足,也为后续行业标准或国家标准的建立提供依据。     

丁香药材商品规格市场调查研究

规范丁香药材的市场流通,制定丁香药材商品规格等级标准。前往四大药材市场进行市场调查和48份丁香药材样品的采集,开展不同规格、产地丁香药材性状、百粒重、杂质比例、水分和丁香酚含量的测定与分析。结果表明,市场上调查到的药材样品中有27.1%不符合2020年版《中国药典》规定,百粒重和药材性状是划分丁香规格的重要因素,不同规格丁香药材性状、百粒重、杂质比例和丁香酚含量存在明显差异,各产地丁香不同规格占比存在差异,非洲产地和中国广西产地小红规格分别占70%、66.7%,印度尼西亚产地大红规格占56.2%。目前丁香药材流通存在问题较多,主要有产地信息丢失、规格划分无标准、等级标准不执行、杂质超标、伪品辨别无依据。按照该研究制定丁香药材商品规格划分办法,小红规格的平均丁香酚含量显著高出大红规格4.74%。     

安国药材市场中石斛质量现状的调查研究

目的:了解安国药材市场中的石斛质量现状。方法:安国药材市场实地调查,收集不同价格、规格的石斛样品,对其进行红外光谱检测及水分、多糖和醇溶性浸出物含量测定,进行综合分析。结果:石斛样品为多种来源,价格不同,红外光谱显示均为石斛属植物。样品多为枫斗加工品,市场上少有鲜品出售。水分测定结果符合《药典》规定,多糖及醇溶性浸出物含量变化较大。结论:安国药材市场中的石斛药材质量参差不齐,药材价格差距较大。石斛药材的来源和产地、加工方法和规格、外观性状和成分含量是导致药材质量和价格不同的主要原因。     

沿阶草属主流商品麦冬块根与须根中大类成分含量的比较

目的通过三种麦冬药材中大类成分的含量测定,为麦冬大类成分的提取纯化选择适宜的原药材。方法用紫外-可见分光光度法分别对总皂苷、总多糖、总黄酮进行含量测定。结果总皂苷、总多糖含量:川麦冬须根>浙麦冬>川麦冬;总黄酮含量:浙麦冬>川麦冬须根>川麦冬。结论提取麦冬总皂苷可选用川麦冬须根作为原料药;提取麦冬总多糖、总黄酮可选用浙麦冬作为原料药。