红参色度值与皂苷含量相关性研究

目的:分析红参的外观性状与化学成分的相关性,为红参质量评价提供参考。方法:测定红参样品的长度、单支参重、芦头直径、主根直径、主根及支根的色度值(L~*、a~*、b~*)、主根及支根中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rh_1、人参皂苷Rc的含量。将外观指标与皂苷含量进行偏最小二乘判别分析、相关性分析、主成分分析和回归分析。结果:红参主根中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rh_1、人参皂苷Rc含量以及支根中人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re含量分别与全根及支根的色度值L~*、a~*、b~*呈显著或极显著负相关,表明主根和支根色度值L~*、a~*、b~*越大,粉末颜色越偏白、偏红、偏黄,主根中6种皂苷及支根中2种皂苷的含量越低。结论:外观性状结合内在指标可用于评价红参药材质量,后续制定标准时应综合考虑外观性状及内在指标。     

不同商品规格等级人参药材的质量特征比较研究

目的:探讨人参药材商品规格等级与外观性状参数、6个皂苷类成分含量之间的相关性。方法:采用UPLC法同时测定25批不同等级人参样品中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb_2 6种成分的含量,利用SIMCA-P和Metaboanalyst软件对其长、宽、高、芦头长、芦头宽、芦头高、芦碗数、重量及化学成分含量等进行主成分分析和聚类分析。结果:不同等级的人参样品中6种皂苷类成分的含量存在差异,一等人参样品中6个皂苷类成分总含量高于二等、三等样品,三等人参样品含量最低。人参样品中6种成分的含量与其性状具有显著相关性,人参的长度与人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量呈显著负相关;人参的重量与人参皂苷Rg_1、Rc以及Rb_1呈显著正相关。结论:不同规格等级的人参样品6个皂苷类成分的含量和性状参数均存在差异性,不同等级人参样品中人参皂苷Rg_1的含量与其商品规格等级呈正相关,可作为等级划分的参考指标。     

基于综合权重分析的西洋参药材等级质量标准研究

目的:建立基于数学模型的综合权重分析方法,评价西洋参的等级质量。方法:基于《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版西洋参质量标准,并参照道地产地加拿大、美国产西洋参,建立特征图谱、优化含量测定方法,考察西洋参16个定性、定量指标,包括产地,栽培年限,表面颜色,单支主根长度,单支主根质量,气味,醇溶性浸出物,水溶性浸出物,特征图谱相似度,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd、拟人参皂苷F_(11)含量,5个皂苷总量,《中国药典》 2015年版西洋参标准中规定的人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_13个皂苷总量;采用SPSSAU 20.0数学统计分析软件量化质量评分,筛选与质量显著相关的指标;采用CRITIC综合权赋值法进行权重赋值,各指标的评分与权重乘积之和的综合得分作为等级划分的标准。结果:7个指标与西洋参质量评价最为相关,分别为单支主根质量、栽培年限、表面颜色、气味、特征图谱相似度、醇溶性浸出物及人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re 3个皂苷总量,数学分析模型综合得分将西洋参划分为3个等级,等级评价结果与实际样品情形一致性较高,适用于西洋参等级评价标准的建立。结论:建立的数学模型在西洋参等级质量评价中基本反映传统西洋参的等级质量状况,评价方法简便可行,评价结果较为客观,可为制定西洋参质量等级评价标准提供参考。     

西洋参药材的质量特征与商品规格的相关性分析

利用高效液相色谱法(HPLC)结合系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)等现代化学计量法,分析了西洋参药材传统商品规格特征与7种人参皂苷类成分(人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rc,Rb_2,Rb_3,Rd)定量指标之间的关联,探索西洋参传统商品规格特征与现代化学定量指标之间的关联性,为综合评价西洋参药材的质量等级的制定提供理论基础。采用HPLC指纹图谱法对40批西洋参药材进行分析,共标定19个峰,所有样品的相似度均在0.900以上。在此基础上,以加工方法、商品规格、7种成分质量分数、人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1质量分数之和作为原变量进行聚类分析及主成分分析,结果表明所收集的西洋参药材质量与产地信息相关性较大,而与传统商品规格特征差别较小,说明西洋参药材传统商品规格的划分具有一定的局限性。研究结果揭示了西洋参药材商品规格与传统定性指标、与化学成分定量指标之间的内在关系,对西洋参药材质量进行客观综合定量评价提供了新思路。     

人参皂苷的药动学研究进展

综述了人参皂苷的药动学研究进展,分别介绍了人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rg_3、人参皂苷Rh_2 的药物动力学的研究和人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rg_3的代谢研究,并对人参的药动学进行了展望.     

温经汤物质基准多指标成分含量测定及量值传递研究

该文在经典名方温经汤文献考证的基础上,确定药材基原、炮制方法,并制备了15批温经汤物质基准冻干粉样品,以专属性成分芍药苷和甘草苷、人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1甘草酸和丹皮酚为指标,建立温经汤物质基准冻干粉HPLC定量评价方法,明确指标性成分的含量范围以及在人参、芍药、牡丹皮、甘草等药材中的转移率。研究结果表明,15批物质基准中芍药苷和甘草苷的质量分数分别为0.62%～0.86%、0.25%～0.76%,从饮片到物质基准的转移率分别为14.99%～19.42%、28.11%～40.93%,人参皂苷Rg_1+Re和Rb_1质量分数分别为0.14%～0.30%、0.07%～0.21%,从饮片到物质基准的转移率分别为25.92%～61.88%、25.03%～64.06%,甘草酸和丹皮酚的质量分数分别为0.63%～1.16%、0.09%～0.25%,从饮片到物质基准的转移率分别为23.43%～35.53%、5.34%～10.44%,转移率批间一致性好,表明制备工艺稳定。建议温经汤物质基准冻干粉中含芍药苷和甘草苷分别不得少于0.52%和0.35%,人参皂苷Rg_1和Re之和不得少于0.15%,人参皂苷Rb_1不得少于0.10%,甘草酸和丹皮酚分别不得少于0.63%和0.12%。该研究通过指标成分定量,对经典名方温经汤的量值传递过程进行分析,为温经汤后续的开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

HPLC测定益安宁丸中西洋参和三七的有效成分

目的:建立益安宁丸中西洋参和三七所含三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;检测波长203nm。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1对照品均在一定浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的加样回收率分别为98.75%、96.47%、96.49%和95.63%,RSD分别为1.41%、1.29%、1.63%和1.86%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于检测益安宁丸中西洋参和三七中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定。     

UPLC法分析人参在储存不当情况下对皂苷类成分的影响

目的:探讨不当的贮藏方式对人参中人参皂苷含量的影响。方法:采用超高效液相色谱法,检测人参皂苷Rg_1、Re、Ro、Rb_1、Rc、Rb_2、Rd的含量变化,以30%乙腈为提取溶剂,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.4 mL/min,进样体积4μL,检测波长203 nm。结果:霉变人参相较于鲜人参、酸败生晒参,返软生晒参相较于生晒参,在7种人参皂苷总含量方面均有相应的变化。结论:鲜人参霉变后,随霉变程度的加重,7种人参皂苷总含量呈现上升趋势,但在人参贮存过程中应该避免产生霉变,以免在霉变过程中产生有害成分;酸败生晒参人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rd的总含量较正常生晒参明显降低,且根据酸败程度的增加,7种皂苷含量总和下降;返软人参7种人参皂苷总含量相较于正常生晒参大幅度降低。因此,生晒参由于贮藏不当会导致人参皂苷含量下降,进而影响人参中的主要活性成分含量。     

基于UPLC及多成分分析的西洋参质量评价

建立超高效液相色谱法,以0.01%甲酸乙腈-0.01%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,同时测定西洋参样品中6种皂苷-人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rc,Ro,Rd的质量分数;应用SPSS 21.0及SIMCA-P软件,对西洋参药材与饮片、不同生长年限西洋参样品数据进行方差分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析。在所建立的色谱条件下,6种人参皂苷能够达到良好分离,线性关系、稳定性、精密度、重复性、加样回收试验均符合中药质量分析要求;所测57份西洋参样品中人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1的总质量分数都符合2015年版《中国药典》的规定;方差分析结果显示,西洋参药材和饮片中6种人参皂苷总质量分数有显著性差异,主成分分析可以实现药材与饮片的区分;二至四年产样品中人参皂苷质量分数随生长年限的增长而增长,偏最小二乘判别分析可用于区分二至四年生西洋参样品。研究结果表明,该实验建立的超高效液相色谱法快速、准确,可用于西洋参样品中人参皂苷类成分的含量测定;多元数据分析适合于西洋参的质量分析。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3 mL/min,柱温30℃,波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定11个成分含量。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg_3的相对校正因子重复性好,2种方法所得11种成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论本研究建立的QAMS法,快速、简便、重复性好,可为红参药材的质量控制提供参考。     

药对研究(Ⅲ)—葛根人参药对对大鼠肠吸收的影响

为研究药对配伍的科学内涵,该研究从药物的肠吸收角度出发,通过大鼠在体单向肠灌流实验比较葛根单提、人参单提、葛根人参合提、葛根人参合并4组药物在大鼠体内的吸收情况。用HPLC测定了药液中指标成分葛根素、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Re的含量。计算并比较速率常数(K_a)与表观吸收系数(P_app)。其中葛根素的K_a和P_app依次为葛根人参合并组 >葛根单提组 >葛根人参合提组。人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁的K_a和P_app依次为葛根人参合并组 >人参单提组 >葛根人参合提组。葛根、人参合并给药可能提高药物在消化道内的吸收。     

三七乳膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,Rb1,Rd的裸鼠体外透皮特征研究

目的：采用高效液相色谱法同步考察三七乳膏中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁,Rb₁,Rd的体外透皮能力。方法：优选梯度洗脱及检测条件,采用Franz透皮扩散仪进行三七乳膏的裸鼠体外透皮实验,测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁,Rb₁,Rd的累积透皮量。结果：建立三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁,Rb₁,Rd的高效液相同步检测方法,体外透皮吸收符合零级速率特征。结论：本研究为三七乳膏的质量控制及临床应用提供依据。     

同仁堂红参与高丽红参品质的初步比较研究——人参皂苷和人参多糖的含量测定

目的：测定人参总皂苷,人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和人参多糖含量,比较同仁堂红参与高丽红参的质量。方法：建立大孔吸附树脂比色法测定人参总皂苷含量；采用二元梯度洗脱程序的高效液相色谱法测定人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁的含量；优化试验条件,采用苯酚-硫酸显色方法测定人参多糖含量。结果：同仁堂红参中人参总皂苷含量不低于高丽红参中总皂苷的含量；人参皂苷Rg₁,Rb₁的含量与高丽红参中的含量相近,人参皂苷Re含量略低于高丽红参中的含量,而人参多糖含量则高于高丽红参中的含量。结论：同仁堂红参中人参皂苷含量不低于高丽红参中的含量且人参多糖含量高于高丽红参。建立的测定人参总皂苷、人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁以及人参多糖含量的方法准确、快速、重复性好,可以作为人参质量定量评价的方法,初步比较不同来源的人参品质。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

液质联用技术分析不同产地不同年限人参的化学成分

目的:对不同年限、不同产地人参的化学成分进行分析研究。方法:利用快速分离液相色谱-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)对样本进行检测,经过色谱峰提取、排列和归一化后,对得到的数据集进行数据统计分析,寻找差异成分,并观察其在不同人参样本中的变化趋势;使用一级质谱和二级质谱信息结合对照品比对进行化合物鉴定。结果:偏最小二乘得分图中不同产地和不同生长年限的人参被分开,说明不同产地和不同生长年限的人参中所含的化学成分存在差异,选择变量权重(VIP)值 1的变量作为对分类贡献较大的化学成分,然后进行t检验进一步筛选具有显著性差异(P 0. 05)的化学成分。对比三年生和五年生人参的化学成分,人参皂苷Rb_1,Rh_4,Rk_2等11种成分存在显著性差异,这些成分中大部分的含量会随着人参生长年限的增加而增加;人参皂苷Rg_1,Rf,Rh_1,Rb_1等10成分在产地为吉林和黑龙江的人参样本中存在显著性差异。结论:液质联用技术可以快速、准确地对人参样品进行分析,结合多元统计分析方法,能够寻找不同样本间的差异成分。     

UFLC/Q-TOF-MS结合主成分分析法考察人参与黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化

目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。     

不同清洗处理方式对三七剪口中重金属及药效成分的影响

目的: 考察不同处理方式对三七剪口中重金属及药效成分含量的影响,为该药材的安全用药提供参考。方法: 采用锉刀打磨、流水冲洗、清水浸泡3种方式处理三七剪口,利用ICP-MS测定三七中As,Cd,Pb,Hg含量,运用HPLC测定三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,检测波长203 nm,流速1.6 mL·min^-1,流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B)梯度洗脱(0~20 min,20%A;20~60 min,20%~42%A;60~120 min,42%A)。结果: 3种处理方式中流水冲洗效果最好,处理后可使三七剪口中As,Cd,Pb,Hg的质量分数分别降低了1.24%,58.33%,51.06%,2.70%。锉刀打磨会使三七中As,Cd含量增加;三七剪口中3种皂苷类成分总量排序为流水冲洗 > 锉刀打磨 > 空白组 > 清水浸泡。结论: 流水冲洗处理三七剪口既可降低重金属含量又能保障药效成分含量,可作为整头三七的清洗处理方法。     

秋季全光照及水杨酸对人参叶片生理光合特性及人参皂苷类成分含量的影响

目的:研究秋季全光照及水杨酸等处理对人参生理生化及药材质量的影响。方法:秋季全光照条件下喷施水杨酸,6-苄氨基嘌呤、芸苔素内酯等生长激素,测定超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性、过氧化物酶(POD)活性、丙二醛(MDA)含量、光合指标及人参皂苷类成分含量等。结果:全光照条件下空白组虽然净光合速率有所提高,但抗氧化酶SOD,CAT,POD等活性降低,且MDA含量较高,可能会对植株造成一定伤害。全光照条件下喷施3种激素后,植株均表现较强的抗氧化能力和较高的净光合速率,表现为水杨酸6-苄氨基嘌呤芸苔素内酯。在水杨酸组中,0.2,1.0 mmol·L-1水杨酸组与空白组相比,SOD活性分别提高了39.9%,43.2%,CAT提高了43.1%,57.2%,POD提高了63.5%,64.5%,净光合速率提高了17.1%,16.3%;与传统遮荫的对照组相比,SOD活性分别提高了1.1%,3.5%,CAT提高了40.6%,54.5%,POD提高了42.0%,42.8%,净光合速率提高了33.2%,32.3%;1.0 mmol·L-1水杨酸组较对照组及空白组显著提高了人参皂苷Rg1,Re的含量。结论:全光照处理破坏了人参叶片结构,降低人参质量,0.2~1.0 mmol·L-1水杨酸具有较强抗衰老作用,在秋季全光照条件施用可以提高人参质量。     

三七精准煮散饮片的研制——质量均一性分析

目的:饮片质量均一性是中药临床疗效稳定的基础,利用化学指纹图谱结合DNA分子鉴定技术考察三七精准煮散饮片与市售原饮片质量的均一性。方法:应用第二内转录间隔区(ITS2)序列DNA条形码对三七饮片进行分子鉴定;对比三七市售原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD检测3批三七饮片混合粉碎前后的质量均一性和指纹图谱相似度。结果:三七煮散饮片出膏率显著高于原饮片出膏率;不同批次原饮片间指标成分三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1及Rb_1溶出量有明显的差异性,RSD分别为13.1%,32.7%及24.5%,混合制成煮散饮片后溶出量差异减小,RSD分别为3.6%,2.6%及3.5%;精准煮散饮片提取液中化学成分溶出量较原饮片高。混合粉碎后指纹图谱相似度提高,标定了共有峰14个,峰面积均有提高。结论:三七精准煮散饮片与市售原饮片基本属性相一致,但煮散饮片的浸出、有效成分溶出及质量均一性均有明显提高,提示煮散饮片可提高临床用药的精准性。     

人参饮片标准汤剂的评价及应用探讨

目的:对人参饮片标准汤剂进行研究,探讨相关参数阈值,以建立人参饮片不同用药形式的标准,为生产实践提供参考。方法:选择具代表性的12批次人参饮片经标准工艺制备汤剂,对出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱相似度等进行考察,利用液质联用技术对共有峰进行指认;对饮片、标准汤剂和由标准汤剂制得的颗粒进行比较,探讨颗粒制备过程中的质量传递规律。结果:人参标准汤剂中人参皂苷Rg1+Re和人参皂苷Rb1的质量浓度应分别不低于0.529,0.282 g·L~(-1),出膏率应不低于40%,批次间指纹图谱相似度不得低于0.905,与对照指纹图谱相比相似度不得低于0.966,指认了12个共有峰中的10种皂苷类成分;由饮片制成标准汤剂是"质的转移",而由标准汤剂制成颗粒只是"量变"过程。结论:标准汤剂可作为配方颗粒生产过程中的标准参照物,以调整投料方案、优化工艺设计,保证与传统饮片煎液质量一致,稳定终产品的生产;鉴于不同形式的饮片临床应用多以水溶(煎煮或冲服)为主,与其药效物质基础一致的标准汤剂及其煎膏可作为质量控制标准物质,解决鉴别和质量控制难题。