黄芪药材有效成分含量的相关性研究

目的：研究黄芪药材有效成分含量之间的相互关联性。方法：测定不同产地和年限的10批次黄芪中可能影响其内在质量的8种有效成分的含量,对测定数据进行PCA主成分和聚类分析以及SPSS关联性分析。结果：山西浑源样品质量较优且与其他产地黄芪样品可以明显区分,有效成分黄芪甲苷与总多糖、毛蕊异黄酮与总黄酮、芒柄花素与粗脂肪含量之间存在显著正相关。结论：黄芪多指标评价时可以用某一有效成分的多少来间接地反映出另一有效成分的优劣,从而探索出一种黄芪质控的新思路（＂一测多评＂）。     

桑叶7种黄酮类成分同时测定及其抑制α-糖苷酶活性的研究

[目的] 测定桑叶7种黄酮类成分含量与其α-糖苷酶抑制活性,考察黄酮类成分与降糖活性关系,阐明桑叶"经霜为上"的科学内涵。[方法] 基于正交实验对桑叶提取方法进行优化,采用高效液相色谱（HPLC）法对不同采收期及不同产地桑叶7种黄酮类成分进行含量测定;采用酶标法对桑叶样品α-糖苷酶抑制活性进行测定。[结果] 桑叶最佳的提取条件为80%甲醇、超声30 min、料液比1：20;建立了桑皮苷A、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素和山奈酚7种黄酮类成分同时测定HPLC方法。[结论] 建立了同时测定桑叶中7种黄酮类成分的HPLC方法,且本方法精密度、重复性、稳定性、加样回收率良好;发现不同产地桑叶7种黄酮类成分总含量与其α-糖苷酶抑制活性呈正相关关系,本研究为桑叶"经霜为上"的科学内涵阐明,桑叶的临床应用、质量控制及桑叶资源的二次开发提供参考。     

基于不同模式识别方法的大鼠尿液核磁共振氢谱分析

目的采用核磁共振波谱技术测试不同性别大鼠尿液代谢物,探讨不同模式识别方法对结果的影响。方法利用主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘法判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）、正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal to partial least squares discri minant analysis,OPLS-DA）等方法分析不同性别大鼠尿液中的差异性代谢物。结果数据进行中心化处理后进行PCA和PLS-DA分析可以判别两组尿液中具有差异性的缬氨酸、乙酸、尿囊素、鸟氨酸、肌酸酐、二甲胺、丙氨酸、柠檬酸等代谢物,而进行OPLS-DA分析除了判别出以上具有差异性的代谢物外还确定了氨基马尿酸、甲胺、延胡索酸等两组中有显著差异的代谢物。结论 OPLS-DA分析是代谢组学研究中比较灵明的数据分析方法。     

威灵仙栽培品和野生品的齐墩果酸含量测定及指纹图谱研究

目的 考察人工栽培的威灵仙能否达到2020版《中华人民共和国药典》(一部)对齐墩果酸含量不得低于干燥品0.3%的要求，同时比较栽培品和野生品中齐墩果酸的含量差别。建立威灵仙的指纹图谱，分析栽培品和野生品的差异性。方法 参照2020版《中华人民共和国药典》(一部)测定样品的齐墩果酸含量，通过聚类分析和非配对样本t检验比较栽培品和野生品的含量差别。基于HPLC(DAD)建立威灵仙75%乙醇-水提取物的指纹图谱，通过相似度评价、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定样品之间的差异性。结果 含量测定结果显示，栽培品能达到2020版《中华人民共和国药典》(一部)关于其含量的要求，且栽培品与野生品齐墩果酸含量差异无统计学意义(P>0.05)。剔除特殊样品后建立的指纹图谱共匹配出9个共有峰，通过相似度评价发现产自辽宁省西南部的样品和产自辽宁省东北部的样品化学成分差异较大。通过PCA和OPLS-DA发现建立指纹图谱的方法能够对栽培品和野生品进行区分，并确定出保留时间(RT)为13.984、55.772、70.646、84.891 min的峰为差异性色谱峰。差异性色...     

基于稳定同位素比值的阳春砂产地判别分析

【目的】测定不同产地阳春砂的稳定同位素比值,探讨其地域特征及产地溯源的可能性。【方法】采用稳定同位素比质谱法测定阳春砂中同位素比率,结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),分别对广东、广西、云南3个省份及阳春、崇左、西双版纳、文山4个地域代表性产地进行初步判别,筛选出具有显著差异性的同位素,采用线性判别分析(LDA)方法建立阳春砂产地判别模型。【结果】不同产地的阳春砂中稳定同位素δ13C、δD、δ15N数值范围不同,具有一定的地域特征,其中δ13C、δD为显著差异性同位素。建立的LDA判别模型对广东、广西和云南产地的判定准确率为76.9%,4个代表性产地的判定准确率为89.7%。【结论】利用稳定同位素比值结合多元统计方法可较好地进行阳春砂产地溯源,具有一定的可行性和应用价值。     

不同产地白芷药材中香豆素类及多糖类化学成分的分析评价

目的分析评价不同产地白芷药材中香豆素类及多糖类化学成分的组成与含量差异。方法共收集自浙江、四川、河北、河南、吉林等不同产地栽培及野生白芷药材21批。采用UHPLC-PAD同时测定其中香豆素类成分含量（佛手苷内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素）,紫外-可见分光光度法测定中性多糖和酸性多糖的含量。采用聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）的分析方法对其香豆素类和多糖类成分含量进行分析和评价。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素和总香豆素含量以吉林通化野生最高;佛手苷内酯以浙江磐安最高;中性多糖、酸性多糖和总多糖含量以河北安国最高,浙江磐安和吉林通化野生白芷次之。聚类分析和主成分分析表明,野生白芷与栽培白芷可明显区别开来;栽培白芷中河北安国、浙江磐安与其他产地差异明显。结论不同产地白芷药材香豆素和多糖类成分含量差异较大,其中野生白芷中香豆素类化学成分较高,栽培白芷和杭白芷中香豆素和多糖类成分含量差异不显著。      

基于拉曼光谱的不同产地黄芪鉴别研究

目的:利用拉曼光谱技术建立黄芪饮片产地鉴别方法。方法:检测来自内蒙古、山西、黑龙江、甘肃四个地区共100批次黄芪饮片的拉曼光谱,通过主成分分析(PCA)对不同产地样本进行判别区分,利用偏最小二乘判别法(PLS)建立产地判别模型并予以验证。结果:四个产地黄芪饮片拉曼谱线差异主要体现在谱峰强度方面,表明不同产地的黄芪饮片所含生化物质在组成比例上有较大差异。PCA分析可对不同产地的黄芪饮片进行区分,主成分得分PC1、PC2、PC3构成的三维散点图中,代表不同产地的数据散点各自聚集,没有重叠。PLS产地判别模型可正确鉴别内蒙古、山西、黑龙江、甘肃等四产地黄芪饮片。结论:本研究表明拉曼光谱技术结合PCA及PLS方法,可实现黄芪饮片产地的快速鉴别。同时该方法还可拓展应用于其他饮片产地鉴别,具有良好应用前景。     

基于电子舌技术的不同产地枸杞子鉴别研究

目的?研究不同产地枸杞子“味”的不同,以此建立起不同产地枸杞子的判别模型。方法?采集宁夏、内蒙古、青海、甘肃不同产地枸杞子药材,选取16名味觉良好的成员对各样品进行感官评价,再利用电子舌对样品进行检测,得到7根传感器（AHS、PKS、CTS、NMS、CPS、ANS、SCS）响应值,并分析两者的相关性。通过主成分分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对4个产地枸杞子的响应值进行处理和分析,同时建立起能够区分4个产地枸杞子的Fisher判别模型。结果?通过相关性分析显示人工感官评价的酸、咸、鲜、甜、苦与5根传感器AHS、CTS、NMS、ANS、SCS具有不同程度的相关关系（r＞0.6,P＜0.01）,说明电子舌技术能够代替人工口尝对枸杞子进行滋味评价;通过PCA可以区分甘肃及内蒙古产枸杞子,但对青海及宁夏产枸杞子不能进行有效区分;通过PLS-DA分析及对青海和宁夏产枸杞子进行OPLS-DA分析则可区分4个产地枸杞子;通过Fisher判别分析可以建立不同产地枸杞子的判别模型,并进行验证,正确率达到100%。结论?电子舌技术能够代替人工口尝对枸杞子的酸、苦、咸、甜、鲜进行评价,并结合多元统计分析能够为不同产地枸杞子的区分提供一种快速、便捷的技术手段。      

不同产地於术和白术挥发油成分的GC-MS分析

[目的]比较分析不同产地於术和白术的挥发油成分，明确差异化合物，为考证於术种源提供依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取於术和白术挥发油，通过气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrography,GC-MS）法对挥发油成分进行鉴别分析，用面积归一化法计算各组分的相对含量，采用聚类分析（cluster analysis,CA）法、主成分分析（principal component analysis,PCA）法和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA）法寻找於术和白术的差异性成分。[结果]不同产地於术和白术挥发油中共分析鉴定出54种化合物，其中共有化合物32种，占各组成分的89%以上，组间差异最大的为於潜朱湾村样品，它与其他白术挥发油的特征性差异成分为苍术酮、大根香叶烯B、γ-芹子烯、4’-环己基苯乙酮、β-香根草烯、异桉油烯醇、β-芹子烯。[结论]於术和白术的挥发油化学组成相似，但含量有所差异，朱湾村於术挥发油主要化合物的含量远高于其他白...     

蒙古黄芪药材多指标综合评价研究

目的建立多指标综合评价方法并比较不同生长方式、不同产地黄芪的差异。方法采用HPLC法测定黄芪样品中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,分光光度法测定多糖含量,水溶性浸出物测定法测定浸出物含量。对实验数据进行t检验、相关性分析,应用模糊数学法构建综合评价函数,建立综合评价法,以此综合评价药材的质量。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷和多糖在多年生传统黄芪中的含量明显高于2年速生栽培黄芪,黄芪甲苷含量差异无统计学意义,浸出物含量在传统黄芪中分布比较均一,而在栽培黄芪中比较离散。传统与栽培黄芪中四种类指标成分即黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、多糖和浸出物的相关性不同。通过综合评价分析,山西恒山地区的传统黄芪综合评价函数值较高。结论所建立的综合评价法具有整体、直观和客观性,传统黄芪与2年生栽培黄芪在指标成分含量方面存在差异。     

影响黄芪有效成分含量的因子的研究

目的 比较不同产地、不同生境条件膜荚黄芪和蒙古黄芪药材中黄芪甲苷、总黄酮及总多糖的含量。方法 HPLC－ELS法测定黄芪甲苷的含量，比色法测定总黄酮的含量，硫酸－苯酚法测定黄芪总多糖的含量。结果 野生黄芪中总黄酮和总多糖含量高于栽培黄芪，不同地区栽培黄芪的有效成分含量相差不多，旱地栽培黄芪有效成分含量高于水地黄芪。结论 通过对不同产地、不同生境黄芪有效成分含量的比较，为黄芪的栽培提供理论依据。     

黄芪质量的化学模式识别研究

目的 建立黄芪质量评价的化学模式识别方法。方法 用甲醇回流提取黄芪中皂苷类成分，以氯仿—甲醇—水(65：30：10)为展开剂，采用双波长薄层扫描法，在λR＝390nm，λR＝590nm下，对18个产地的黄芪样品进行了定量分析，以黄芪甲苷为指标成分，用系统聚类分析对其进行了化学模式识别研究。结果 蒙古黄芪和膜荚黄芪中的黄芪甲苷含量较高，这与《中华人民共和国药典》2000年版将蒙古黄芪和膜荚黄芪列为正品相一致。结论 此方法可用于黄芪质量评价。     

基于UPLC指纹图谱与多成分定量评价不同产地桑叶药材质量

[目的] 建立桑叶超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法] 采用CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建立16批桑叶药材UPLC指纹图谱,并对指标成分进行含量测定;对指纹图谱进行相似度评价及主成分分析,利用偏最小二乘法-判别分析寻找不同产地桑叶药材的差异性成分。[结果] 桑叶药材指纹图谱共标定出14个共有峰,通过比对标准对照品,指认出其中8个,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷;16批药材相似度均大于0.962,主成分分析将16批桑叶药材分为三类,偏最小二乘法-判别分析筛选出5个差异性标志物,差异显著性排序为1号峰（新绿原酸）＞4号峰（隐绿原酸）＞3号峰（咖啡酸）＞14号峰＞11号峰。[结论] 建立的综合评价方法稳定、可靠,可为桑叶药材的质量评价研究提供理论依据。     

紫外分光光度法测定不同产地黄芪总黄酮的含量

目的:建立黄芪中总黄酮的含量测定方法,比较不同产地黄芪药材总黄酮的含量。方法:以毛蕊异黄酮苷为对照品,采用紫外分光光度法,测定波长为260 nm,对不同产地黄芪药材总黄酮的含量进行测定。结果:毛蕊异黄酮苷在4~20μg/m L呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD%为1.53%;不同产地黄芪药材,总黄酮含量在0.234%~0.383%范围内。结论:本实验建立的方法适用于测定黄芪药材中总黄酮的含量;不同产地黄芪中总黄酮含量以毛蕊异黄酮苷计由高到低依次为大兴安岭、甘肃、山西、内蒙古。     

结合GC-MS技术和多元统计方法评价中药罗布麻的质量

罗布麻叶为夹竹桃科多年生草本植物罗布麻(A pocynum venetum L.)的干燥叶[1].罗布麻中含黄酮类化合物、生物碱、强心苷、氨基酸和微量元素[2],用于治疗高血压病、心悸头晕、慢性支气管炎、高血脂等病症[3].罗布麻遍布于我国华北、西北及黄河流域的盐碱沙荒地区,资源丰富[4].罗布麻化学成分复杂,挥发油是其主要的活性成分之一[5].罗布麻叶的挥发油由于产地、品种、生长环境、栽培变异等因素的影响而有较大区别[6].因此,全面表征罗布麻挥发性化学成分,筛选不同来源罗布麻的化学生物标志物,对于罗布麻的质量评价十分有必要.本研究采用顶空气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对来源于新疆、吉林、天津、江苏4个不同产地的20批罗布麻的挥发性成分进行鉴别以及含量测定,并且结合主成分分析(PCA)等多元统计技术的组合分析方法,筛选出对于质量评价起主要影响的化学差异标志物,为综合评价不同产地的罗布麻药材提供一定的实验依据.     

不同产地肉苁蓉品质特征研究

目的:通过对三大产区8个产地肉苁蓉药材中浸出物及6种药效成分的含量测定,考察不同产地药材质量差异,揭示其品质特征及道地性内涵。方法:采用冷浸法、HPLC-UV、HPLC-ELSD、UV-VIS测定各组分含量。结果:基于药典指标成分,各产地药材含量符合规定标准;不同产地组分含量差异较大,道地产区内蒙古总体水平较高,浸出物、松果菊苷、毛蕊花糖苷、苯乙醇总苷、可溶性多糖、半乳糖醇、甜菜碱含量分别为67.02%、1.48%、0.55%、2.91%、17.12%、7.19%、5.98%。结论:与其他产区相比,内蒙古所产肉苁蓉药效物质丰富,体现了"油亮、体重、肥厚、质柔润、味甘"的道地性品质特征;可溶性多糖是本品道地性品质主要物质基础,各产地甜菜碱含量均在3.6%以上,建议将可溶性多糖作为药典指标成分之一,甜菜碱作为区别于管花肉苁蓉的特征性成分。     

不同产地不同品系瓜蒌皮中多类型资源性化学成分分析与品质评价研究

目的?分析不同产地不同品系瓜蒌皮中多类型资源性成分差异,为其资源化利用提供数据支撑。方法?采用UPLC-MS/MS方法对8个产地9个品系22个批次瓜蒌皮中的糖类、核苷类、氨基酸类、黄酮类、三萜类等39种化学成分含量进行分析,利用主成分分析（PCA）法对瓜蒌皮产地及品系差异进行综合评价。结果?瓜蒌皮中果糖、葡萄糖的平均含量分别为14.78%、8.14%;检测出10种核苷类、18种游离氨基酸类成分,核苷类成分平均总量为0.57?mg/g,游离氨基酸类成分平均总量为37.71?mg/g;检测出黄酮类成分6种、三萜类成分3种,平均总量分别为0.58、0.01?mg/g。PCA结果表明,基于39种化学成分分析结果,不同产地不同品系瓜蒌皮品质存在明显差异。河北石家庄产“皖蒌7号”瓜蒌皮综合得分最高,河北产区与其他产区的瓜蒌皮差异明显,主要差异成分为药效成分氨基酸类和木犀草苷。结论?不同产地不同品系瓜蒌皮所含资源性成分种类基本一致,但从整体上分析评价,各类型资源性成分含量差异较大,传统药用瓜蒌产区所产部分品系瓜蒌皮中资源性成分总量及药效成分含量相比其他产区较高,研究结果可为瓜蒌皮临床用药选择和不同产地不同品系瓜蒌皮的综合利用提供参考。      

不同炖煮温度燕窝次生代谢化学成分组学

目的 基于LC-MS的代谢组学方法研究不同炖煮温度燕窝制品的次生代谢化合物差异性标志物。方法 采用UPLC-MS技术,结合多元统计分析方法,以燕窝及其不同炖煮温度的燕窝制品为实验材料,对其次生代谢产物进行化学成分差异性分析,筛查其差异性的特征化合物。结果 一级正离子和负离子模式质谱共检测到10 687个离子,Compound Discoverer 3.0软件理论数据库鉴定了燕窝成品中30个化学成分,其中有10余个具有活性的燕窝成分。主成分分析(PCA)结果表明,燕窝成品中次生代谢化合物在炖煮温度不同时未见明显差异,因此采用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)方法筛查高温炖煮组和低温炖煮组之间的差异化合物,结果显示6种化合物含量存在差异,部分化合物经高温炖煮后含量减少,在低温炖煮时含量升高(P<0.05)。结论 6种化合物可以作为不同炖煮方法的差异化合物,可用于指导燕窝制品炖煮程度的过程控制。     

清心解瘀方标准汤剂多指标成分含量测定及UPLC指纹图谱研究

  目的  制备18批清心解瘀方标准汤剂,对其物质基准进行研究。   方法  以标准汤剂丹酚酸B、阿魏酸、总生物碱和黄芪甲苷的含量、转移率,出膏率、含油量、指纹图谱相似度等为评价指标,建立清心解瘀方标准汤剂相关表征参数允许范围。利用中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行指纹图谱分析,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱共有峰进行评价。   结果  共确定了18个共有峰,共有峰相似度均大于0.90。18批样品聚为2类,结合相似度结果,分析可能与不同产地饮片配伍有关。根据OPLS-DA VIP值结合载荷图,共筛选出3个影响批间样品质量的色谱峰,依次为丹酚酸B(14号峰)、盐酸黄连碱(10号峰)和阿魏酸(7号峰)。为减小批间样品的质量差异,保证制剂质量的一致性,在后续制剂生产中应尽量选择同一道地产区药材。   结论  清心解瘀方标准汤剂制备方法稳定,多指标含量测定方法简便、快捷,指纹图谱方法稳定、相似度高,可为该方后续制剂质量控制提供参考。      

不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷含量分析与比较

目的:建立UPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d及紫外分光光度计法测定总皂苷含量的方法,并对不同产地柴胡进行柴胡皂苷成分比较与聚类分析,为柴胡国内外使用及质量评价提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量;采用紫外可见分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;以柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷相对含量为特征变量,采用Matlab 13.0软件进行聚类分析。结果:南柴胡各皂苷平均水平均低于北柴胡;甘肃、内蒙北柴胡整体质量水平较为均匀一致,且皂苷含量较高,质量较好;聚类分析结果显示,南、北柴胡在皂苷成分上无显著性差异。在北柴胡的聚类中,东北柴胡分散性较大,组间差异明显;山西、甘肃产地有交叉聚类现象,成分含量在一定程度上有相似性;内蒙柴胡自己分为一类,与其他产地柴胡皂苷含量差异性明显。结论:所建立的超高效液相色谱法及紫外吸收测定法方法准确、简便、快速,重现性好,结合聚类分析,为柴胡的国内外资源利用和质量评价提供依据。