毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂

目的：建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱（30 m ＆#215;0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.9989~0.9998,平均回收率为97.9%~103.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定双氯西林钠中残留溶剂

目的：建立双氧西林钠中残留溶剂的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5毛细管柱（30m×0．32μm×0．5μm）,我气为氮气,柱温采用程序升温,初始温度30℃,保持5min,然后10℃／min的速率升温至135℃。测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量。结果：乙酸乙酯和丙酮能有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r均为0．9998。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定沙格列汀原料药中基因毒性杂质残留量

目的：建立沙格列汀原料药中3种基因毒性杂质的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法测定,INNOWAX弹性石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,进样口温度120℃,进样量5μl,分流比1∶10;柱温70℃保持1 min,16℃/min升温至190℃,保持5 min;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气：N2,恒流1 ml/min。色谱甲醇为溶剂。结果各残留溶剂均可达到基线分离。测得甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯分别在2.44~36.6、2.38~35.7和2.46~36.9μg/ml范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96.94%、95.96%和105.47%（n=9）。结论该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于沙格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。     

荆芥穗挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量测定

目的建立测定荆芥穗挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,选用色谱柱为HP-5(Crosslinked 5%PHMe siloxane,0.53 mm×30 m×2.65μm);色谱柱程序升温条件:初始温度为120℃,保持10 min,以10℃/min的速率升至200℃,保持3 min。结果薄荷酮进样量在0.001751~0.02802μg范围内线性关系良好(r=0.9999),胡薄荷酮进样量在0.009412~0.15059μg范围内线性关系良好(r=0.9999);薄荷酮平均回收率为98.79%,RSD=1.19%,胡薄荷酮平均回收率为98.73%,RSD=2.19%。结论该法简便、快速、准确,重现性好,可用于控制该产品质量。      

盐酸文拉法辛残留溶剂检测方法的建立

目的:建立采用气相色谱法测定盐酸文拉法辛原料药中的乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、甲苯6种有机溶剂的残留含量方法。方法:采用Inowax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,汽化室温度:150℃,检测器温度:250℃,进样量:1.0μL;柱温:程序升温:起始柱温40℃,保持7.5 min后,以50℃/min的升温速率升至120℃,保持3.5min;载气:高纯度N2,流速1.5 mL/min。以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,乙腈为内标,对乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、甲苯6种溶剂进行检测。结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于盐酸文拉法辛残留溶剂的检测。     

CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定

 目的  建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法。方法  采用顶空GC法, 色谱柱为Agilent HP-5 (30 m×0.25 mm, 0.25 μm), 柱温为程序升温:起始温度为35 ℃, 保持6 min, 以50 ℃/min升温至 110 ℃, 再以10 ℃/min升温至220 ℃, 保持3 min; 载气为氮气, 柱流速1.0 mL/min; 气化室温度200 ℃; FID检测器, 检测室温度250 ℃。有机溶剂检测项目为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄。结果  8种溶剂的线性关系、精密度、准确度均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论  建立的方法能有效控制CN128原料药中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄的残留量。     

丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定

目的 建立丹酚酸A中树脂残留溶剂正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法进行测定,色谱柱为HP–1701毛细管柱;程序升温,初始温度为40 ℃,保持3 min后,以8 ℃·min^-1升温至140 ℃;FID检测器。结果 线性关系良好(r>0.999),回收率在96.53%~99.32%之间。结论 本法简便、准确,适用于丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定。     

顶空-气相色谱法测定人参皂苷Rd原料中残留物的含量

目的 :建立人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物的测定方法。方法 :采用顶空进样 毛细管气相色谱法 ,色谱柱为CP Sil 8石英毛细管柱 (30m× 0 5 3mm ,5 μm) ;柱温 :5 0℃维持 5min ,以每分钟 15℃升温至16 0℃ ,维持 2min ;检测器 :FID ,温度 :2 80℃。用外标法测定人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物。结果 :建立的色谱方法在所考察的浓度范围内线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论 :本实验建立的色谱方法适用于人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物的检测。     

甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的:建立甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温均为50℃,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为N2,进样口温度200℃,检测器温度300℃,分流比80:1,进样量1μL。结果:2种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为乙醇125.2～2003.2mg/L,正丁醇125.2～2002.4mg/L,乙醇和正丁醇的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,平均回收率分别为99.54%、101.11%,最低检测限分别为7.1ng、11ng。结论:该方法灵敏、准确、可靠,适用于甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的检测。     

康尔心胶囊中丹参5种水溶性成分的含量测定

目的:采用高效液相色谱法同时测定康尔心胶囊丹参5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B)。方法:采用Thermo syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,1%冰醋酸为流动相B进行梯度洗脱;检测波长:281nm,流速为1.0ml·min-1,进样量为10μL,结果:丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B 5种成分在55分钟以内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为丹参素钠Y=642.88X+1.98,r=0.9999;原儿茶醛Y=4372213.83X+805.16,r=0.9999;紫草酸Y=1245713.26X+4412.89,r=0.9999;迷迭香酸Y=1713766.30X+1387.01,r=0.9999;丹酚酸B Y=1209485.54X+29336.62,r=0.9998;加样回收率分别为丹参素钠99.8%(RSD 1%);原儿茶醛98.5%(RSD 0.9%)、紫草酸98.3%(RSD 1.6%)、迷迭香酸103.8%(RSD0.7%)、丹酚酸B 98.3%(RSD 0.8%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为康尔心胶囊的质量控制。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

扩张兔皮肤超微结构的变化

目的：动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法：选用2--3kg新西兰大白兔64只，分为2大组，快速扩张组和常规扩张组，每组32只，每大组再分为4组，为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只，其中4只为实验组，另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果：表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生，功能由静止转向活跃，胶原纤维碎裂成片，弹力纤维部分断裂，炎症细胞浸润；扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周，成纤维细胞趋于稳定、形态狭长，部分胶原排列紊乱，部分有似癜痕样改变。结论：扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。     

芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用

目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。      

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值

目的 探讨降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值.方法 选取住院治疗的细菌性肺炎患者72例,根据治疗效果分为治疗有效组(有效组)47例和治疗无效组(无效组)25例,对治疗有效组和无效组中的降钙素酶原变化及影响肺炎治疗效果的危险因素进行分析.结果 有效组治疗后3天及治疗后7天的降钙素酶原显著低于无效组的患者(P＜0.05);年龄＞65岁、心功能≥3级、COPD、糖尿病、肺部双侧受累(X线示)、菌血症、感染性休克和3天内降钙素酶原变化率＜30％是影响细菌性肺炎治疗效果的危险因素;感染性休克、肺部双侧受累、3天内降钙素酶原变化率＜30％及心功能≥3级是影响细菌性肺炎治疗效果的独立危险因素.结论 测定降钙素原变化率对细菌性肺炎的疗效评估具有重要临床意义,可在临床推广应用.     

人体寄生虫学多媒体教学效果的初步评估

通过分析多媒体辅助教学方法与传统教学方法在人体寄生虫学教学中的应用,指出多媒体辅助教学对于提高教学质量效果显著,受到了绝大部分同学的赞同和欢迎.     

醋柳黄酮缓释片的药动学初步研究

目的:研究醋柳黄酮缓释片在家犬体内的药动学过程,测定其药动学参数,计算缓释片相对于普通片的生物利用度。方法:将实验动物分为两组,分别用醋柳黄酮缓释片和普通片进行口服给药,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,应用3P97软件求算药动学参数。结果:醋柳黄酮缓释片及普通片的tm ax分别为4.87 h和2.87 h,Cm ax分别为每小时0.46μg.L-1和每小时0.56μg.L-1,缓释片的相对生物利用度为111.7%。结论:醋柳黄酮缓释片与普通片均符合一室模型,缓释片与普通片具有生物等效性,且醋柳黄酮缓释片有明显的缓释效果。     

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

头孢他啶用于胸外科感染的疗效分析

目的 观察和评价头孢他啶（泰得欣）应用于普通胸外手术的临床疗效和安全性。方法 采用对比试验，观察2005年8-10月96例普胸手术预防和治疗的疗效和不良反应。结果 泰得欣在预防和治疗术后感染中总有效率95．9％，不良反应发生率为5．2％。结论 泰得欣临床效果满意，使用安全，值得在普胸手术中选用。