江西省市售四类食品中3-氯丙醇酯污染水平调查与分析

目的了解江西省市售食用植物油、婴幼儿配方奶粉、油条、面包等4类食品中3-氯丙醇酯的污染状况,为食品安全风险监测工作提供数据积累。方法从江西省10个地市采集4类样品共177份,采用气相色谱-质谱法分析测定,同位素内标法定量。结果 177份样品总检出率为78.5%,检出结果范围为0.087 mg/kg~9.192 mg/kg(以脂肪含量计),4类食品检出率分别为:食用植物油(76.3%)、婴幼儿配方奶粉(68.4%)、油条(100%)、面包(77.8%)。不同种类食用植物油中3-氯丙醇酯检出率和污染水平均有较大差异,检出率以茶籽油最高(100%),橄榄油最低(54.5%);污染水平茶籽油最高(中位数:1.712 mg/kg),菜籽油最低(中位数:0.114 mg/kg)。结论市售4类食品中3-氯丙醇酯检出率均比较高,尤其是油条和茶籽油普遍检出,具有一定的食品安全隐患。     

气相色谱-质谱法测定油条饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯及其污染水平分析

目的建立饼干和油条中氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,对市售油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法用乙醚提取样品中脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果在20-600 ng范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的回收率分别为88.6%～108%、89.4%～104%和88.7%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.1%～5.6%和2.3%～6.2%,定量限均为0.10 mg/kg。20份油条和20份饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%(20/20)、95%(19/20),氯丙醇酯含量范围在0.03 mg/kg～0.91 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03 mg/kg～4.54 mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯检测。油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率较高,存在暴露过高的风险。     

陕西省市售食用植物油及油脂类食品中脂肪酸氯丙醇酯的污染水平调查与暴露风险评估

目的了解陕西省市售食用植物油及油脂类食品中脂肪酸氯丙醇酯的污染水平,并对食用植物油和油脂类食品中氯丙醇酯暴露量进行风险评估。方法2015—2016年,在陕西省10个地市的各大超市、农贸市场和零售商店进行随机采样,共203份样品,包括食用植物油、油炸食品和烘烤食品三大类,根据国家食品安全风险评估中心《2015年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》氯丙醇酯的检测方法,采用气相色谱-质谱联用仪对两类氯丙醇酯[3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)]进行检测,结合三类食品的膳食消费量,对陕西省居民膳食暴露氯丙醇酯进行确定性评估。结果 3-MCPD酯总检出率为31.53%,平均值为0.22 mg/kg;2-MCPD酯总检出率为12.30%,平均值为0.02 mg/kg; 3-MCPD酯检出率最高的是焙烤食品,为47.06%;2-MCPD酯的检出率最高的是油炸食品,为20.00%;除去菜籽油、橄榄油、糕点和饼干外,其余均检出2-MCPD酯;三类油脂性食品中3-MCPD酯的平均暴露量和高端暴露量与每日最高允许摄入量的百分比值均小于100%。结论陕西省食用植物油及油脂类食品中3-MCPD酯的污染普遍存在,陕西省居民经食用植物油和油脂类食品摄入3-MCPD酯的健康风险较低。     

2016—2020年江西省市售食用植物油中氯丙醇酯污染调查

目的对江西省市售食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)及2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)的污染状况进行调查分析。方法 2016—2020年,在江西省11个地市随机采集159份食用植物油样品,采用同位素稀释-气相色谱-质谱联用法对食用植物油样品中3-MCPD酯以及2-MCPD酯含量进行检测。结果 3-MCPD酯检出率为88.1%,含量范围为ND～14.1 mg/kg,均值为0.605 mg/kg,中位值为0.295 mg/kg; 3-MCPD酯污染水平最高的是茶油(中位值1.38 mg/kg),其次是玉米油(中位值0.535 mg/kg)和葵花籽油(中位值0.408 mg/kg),污染水平最低的是橄榄油(中位值0.125 mg/kg)。2-MCPD酯检出率为88.7%,含量范围为ND～7.12 mg/kg,均值为0.324 mg/kg,中位值为0153 mg/kg; 2-MCPD酯污染水平最高的是茶油(中位值0.651 mg/kg),最低的是橄榄油。结论江西省市售食用植物油中氯丙醇酯污染普遍存在,不同油种污染水平差异较大。     

植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯质控样品的研制

目的研制用于氯丙醇酯和缩水甘油酯含量测定的植物油质控样品。方法以污染水平较高的市售茶油,与不含待测物的空白橄榄油进行混合,制备得到两个浓度水平的质控样品。用气相色谱-质谱法测定氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。均匀性检验用方差分析,质控品的稳定性用t检验评价;组织全国24个实验室参加方法验证的方式进行定值。结果质控样品的均匀性满足要求,室温下储存9个月后3类组分的含量不变,表明稳定性良好。质控样品1的3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的定值分别为2.43、1.21、0.672 mg/kg;质控样品2的定值分别为1.85、0.841和0.538 mg/kg。结论所研制的质控样品性能良好,可用于氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的质量控制及测定方法的可靠性验证与评价;本文为油脂类质控品的研制提供了有益的做法。     

食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS测定方法,并对83份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,以1 ml甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定,采用内标法定量。结果 3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。83份食用植物油样品中,检出率60%,3-氯丙醇酯含量为0~1.72 mg/kg。结论方法准确度高、灵敏度高,适合食用植物油中3-氯丙醇酯的检测。     

植物油中黄曲霉毒素B_1的污染状况调查分析

目的为了初步调查分析市售植物油中黄曲霉毒素B_1的污染状况。方法随机抽取市售花生油、玉米油、葵花籽油、菜籽油、大豆油、调和油共246份的植物油作为研究对象,采用高效液相色谱法进行黄曲霉毒素B_1测定。结果调查分析的6类植物油中,黄曲霉毒素B_1只在花生油和菜籽油中有检出,超标样品全部为花生油。花生油黄曲霉毒素B_1的平均含量为16.2μg/kg,最高浓度为288μg/kg,其检出率及超标率分别为88.1%和11.9%。散装花生油与定型包装花生油黄曲霉毒素B_1检出率差异无统计学意义(χ~2=0.649,P0.05);但超标率差异有统计学意义(χ~2=9.469,P0.05)。结论市售植物油黄曲霉毒素B_1的总体污染水平不高,但花生油的检出率和超标率较高,散装花生油较易受到黄曲霉毒素B_1的污染,其超标率高于定型包装花生油。     

陕西省市售乳粉中氯丙醇酯的污染水平调查

目的了解陕西省市售乳粉中氯丙醇酯的污染水平,为陕西省食品安全风险监测工作提供数据支持。方法从陕西省10个地市的各大超市、农贸市场、网店和零售商店进行随机采样,采用气相色谱-质谱联用法检测3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)。结果 108份样品中,3-MCPD酯和2-MCPD酯的总检出率分别为56.48%和20.37%,平均值分别为为0.256 mg/kg和0.00626 mg/kg;成人乳粉(76.67%)中3-MCPD酯的检出率高于婴幼儿配方乳粉(48.72%),仅有婴幼儿配方乳粉(28.21%)中检出2-MCPD酯;营养甜乳粉(0.987mg/kg)和0~6月龄配方羊乳粉的3-MCPD酯(0.814 mg/kg)的平均值较大。6~12月龄配方乳粉中检出3-MCPD酯检出最大值(1.94 mg/kg)。结论陕西省市售乳粉中3-MCPD酯普遍存在,应高度重视乳粉中氯丙醇酯的污染问题。     

植物油中氯丙醇酯及缩水甘油酯酸水解-GC-MS测定法的方法改进研究

目的对酸水解、GC-MS法同时测定氯丙醇酯及缩水甘油酯的方法进行改进,并对方法进行验证和比较。方法通过优化溴代条件、净化洗脱体积及衍生条件建立了酸水解、基质分散固相萃取净化、七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生、GC-MS法同时测定食用植物油中的氯丙醇酯及缩水甘油酯的方法。结果建立方法的2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDEs)、3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDEs)及缩水甘油酯(GEs)的线性范围是0.100～6.50 mg/kg,标准曲线线性相关系数0.999;样品加标回收率在82%～122%之间;使用分析实验室能力验证(FAPAS)质控样品T 2649QC进行测定,结果在允许范围之内,相对标准偏差10%(n=6)。与GB 5009.191-2016《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》方法相比,检测结果差异无统计学意义(P0.1)。结论该方法简便、准确,适用于基层实验室大批量样本测定。     

固相萃取气相色谱-质谱法测定杭州市食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯

目的建立植物油中氯丙醇脂肪酸酯(包括3-MCPD酯、2-MCPD酯)的同位素稀释气相色谱-质谱(GCMS)检测方法。方法样品经甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,净化液经七氟丁酰基咪唑衍生后用GC-MS检测,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯、2-MCPD酯的浓度为25μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999 5。3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为100μg/kg。以空白食用植物油在250μg/kg、500μg/kg、1 000μg/kg水平的加标回收率为93.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.8%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。通过对93份食用植物油样品的测定,初步得到杭州市食用植物油中氯丙醇酯的污染特征;通过植物油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注。     

浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量分析

目的测定分析浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量,并对居民从不同品种食用油中维生素E(VE)的膳食摄入量进行估算。方法采用高效液相正相色谱法,SunFire Silica色谱柱(4.6 mm×250mm,5 m),流动相:正己烷-叔丁基甲醚(90:10,v/v),荧光检测器检测波长:激发波长294 nm,发射波长328 nm;检测了浙江省市售120份10个品种的食用植物油中四种生育酚异构体含量,利用《中国居民营养素推荐摄入量(2000年版)》中推荐的脂肪摄入量和浙江省居民膳食营养与健康状况研究报告估算居民从膳食食用油中的维生素E日摄入量。结果 4种生育酚异构体的测定能够实现基线分离,食用油中都存在4种结构的生育酚异构体,但异构体种类分布和含量相差悬殊,生育酚总量以大豆油中最高,达949mg/kg,但有效生育酚总量(α-TE)以葵花籽油中最高,为362mg/kg,大豆油等7种植物油中α-TE相近,在150～190 mg/kg之间;以米糠油和橄榄油中稍低,在80～120 mg/kg之间。按浙江省居民日摄入30g脂肪的量估算,每天可从膳食油中摄入VE在2.4～10.9mg,可占VE推荐摄入量的17%～78%。结论植物油中含有丰富的维生素E,植物油是居民摄取维生素E的主要来源之一,食用不同品种的植物油,VE的摄入量有明显差异。     

食品中氯丙醇脂肪酸酯的健康风险评估

目的评估食品中氯丙醇酯的健康风险。方法通过GC-MS方法测定植物油、方便面、油条油饼、麻花、焙烤食品中氯丙醇脂含量,在此基础上,以PMTDI百分比评估摄食此类食品可能导致的健康风险。结果3-MCPD酯为未检出~5.20 mg/kg,中位数0.262 mg/kg,2-MCPD酯为未检出~4.390 mg/kg,中位数0.261 mg/kg,各个年龄的人群暴露评估的结果表明,3岁~8岁儿童暴露方便面中氯丙醇酯3-MCPD酯风险PMTDI百分比在101%~161%,3岁~5岁儿童暴露于油条油饼中3-MCPD酯的风险PMTDI百分比在141%~148%,3岁~11岁高端消费人群摄入植物油、方便面、油条油饼、麻花食品暴露于2种氯丙醇酯的风险PMTDI百分比在27%~511%,特别是3岁~5岁儿童暴露于植物油、方便面、油条油饼的风险PMTDI百分比在170%~511%,各年龄人群对焙烤食品风险PMTDI百分比均<100%。结论儿童食用上述食品有不同程度健康风险,应减少摄入量和摄入频率来降低氯丙醇酯的健康风险。     

河南省市售食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂污染状况调查

目的 对2018年河南省市售食用植物油中的邻苯二甲酸酯类塑化剂污染状况进行调查，为食用植物油的监管重点提供依据。方法 在河南省抽取市售预包装食用植物油样品333份，根据气相色谱-质谱法测定样品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）的含量。结果 总体来看，DBP检出率为44.4%，检出值范围为0.10～55.8 mg/kg，超标率为21.6%；DEHP检出率为50.2%，检出值范围为0.15～39.2 mg/kg，超标率为3.6%。从食品细类看，芝麻油中塑化剂（DBP或DEHP）污染最为严重，超标率为34.1%。从企业规模看，产自小微型企业的超标样品占超标样品总数的97.3%。从区域类型看，抽样地点为乡村的样品超标率为24.6%，高于城市（21.6%）3个百分点。结论 河南省市售食用植物油中DBP和DEHP污染情况严重，尤其是芝麻油，应加强监督管理，加大小微型企业食用植物油生产环节的监测，确保食品安全。     

不同食用油和烹调方式的油烟成分分析

目的:分析不同食用油和不同烹调方式的油烟成分及其对健康危害。方法:应用粉尘采样器(15 L/min×20 min)和大气采样器(0.1 L/min×30 min)采集不同的食用油(菜籽油、花生油、大豆油、玉米油)及不同烹调方式(炸上排、炸蔬菜、炸鱼、煎鱼、炒菜)的油烟样品并分析。结果:菜籽油、大豆油及煎鱼、炒菜的油烟浓度均较高;烷烃类的含量以大豆油、炸蔬菜较高,炒菜较低;抗氧化剂存在不同油与食物中。结论:在本实验条件下,单纯食用油烹调比加入食物烹调的油烟浓度大;大豆油的油烟浓度及有机物含量均较高,炒菜的油烟浓度较大但有机物的含量最小。     

睢县食用植物油卫生质量监测结果分析

目的:分析了解睢县超市销售及餐饮业的食用油卫生质量,为监督管理提供科学依据。方法:依据GB/T5009.37-2007食用植物油卫生标准的分析方法和《食品掺伪检测方法》中的食用油冷冻试验法进检验。结果:超市销售食用植物油各项合格率较高,但餐饮业食用植物油的问题较为突出,花生油和菜籽油的掺假掺杂率分别为57.02%和41.18%,特别是食堂、超市花生油的掺假掺杂率分别达60.49%、49.64%。棕榈油的过氧化值超标率为25.00%。结论:应加强对餐饮业,尤其是食堂食用油的监督管理力度。     

德阳市市售植物油中反式脂肪酸含量调查

目的 了解德阳市市售植物油中反式脂肪酸的含量范围。方法 利用分层随机抽样抽取12类德阳市市售植物油共计121份样品,应用气相色谱法对样品中反式脂肪酸进行分离检测,采用归一化法进行结果计算。结果 德阳市市售植物油中12种反式脂肪酸的含量范围为未检出至3.19%,以反式亚麻酸（C18:3T）为主,其中橄榄油未检测出反式脂肪酸,最常见的菜籽油、玉米油、调和油、大豆油的反式脂肪酸平均含量分别为1.64%、2.20%、1.75%、2.58%。结论 德阳市市售植物油中普遍存在反式脂肪酸且含量各不相同。     

Comparative physiological effects of partially hydrogenated herring and rapeseed oils in the rat. 1. Mean-term effects on growth, organ weights and heart histology]

Two partially hydrogenated herring oils, containing 15% or 30% of C 22: 1, supplemented or not with linoleic (maize oil), have been fed for 16 weeks to growing rats (15% by weight in the diet), and their effects have been compared to those of peanut oil (controls), and to those of 2 mixtures of rapeseed oil and peanut oil having similar C 22:1 contents (15% and 30%). On the basis of equal amounts of ingested food, the growth of the rats is lower with herring and rapeseed oil than with peanut oil; this phenomenon is emphasized in the case of the non--C 18:2--supplemented herring oils. Herring and rapeseed oils induce an increase of liver particularly with the one having the highest content of trans fatty acids. Heart lesions have been observed in rats feed herring or rapeseed oils, not in the control group. The frequency of these lesions is greater with rapeseed oil (11/13) than with herring oils (11/24). This result suggests that erucic acid (cis delta 13 docosenoic acid) is more pathogenic than at least some of its isomers present in the hydrogenated herring oils (particularly the trans isomers). In the second part of this paper, we report the effects of the tested dietary fats on organ lipids after very short-term (3-7 days) or mean-term (16 weeks) experiments.     

Dietary alpha-linolenic acid deficiency and early uterine development in female rats.

Feeding rats a purified diet containing peanut oil with a low alpha-linolenic acid [18:3(n-3)] content resulted in lower amounts of (n-3) polyunsaturated fatty acids, mainly docosahexaenoic acid [22:6(n-3)], greater amounts of docosapentaenoic acid [22:5(n-6)] in uterus phospholipids, and altered postnatal uterus development when compared with rats fed a diet containing peanut and rapeseed oils. Maximal differences in uterine growth, as measured by uterine weight, protein and DNA content, occurred between d 24 and 30 postpartum and disappeared near the end of sexual development (d 40). The induction of the progesterone receptor was not affected, and serum estradiol concentrations were not significantly reduced in deficient animals. Moreover, growth response of the uterus to low doses of 17 beta-estradiol (less than 5 micrograms/kg) was significantly reduced in ovariectomized animals fed the diet containing only peanut oil. However, the maximal response of the uterus, observed with higher 17 beta-estradiol doses (5-50 micrograms/kg), was not affected. Because the two diets used differed in the content of alpha-linolenic acid, it is likely that alpha-linolenic acid deficiency in animals fed the diet containing only peanut oil was the cause of the affected uterine development.     

部分省市食用植物油中黄曲霉毒素B1的调查分析

目的了解我国食用植物油中黄曲霉毒素B1的污染状况。方法2011年对我国部分省（区、市）不同销售场所出售的各类食用植物油中黄曲霉毒素B1含量进行调查,通过对数据进行统计分析后进行评价。结果从食用油种类分析,花生油和玉米油黄曲霉毒素B1含量最高,分析可能与其原料有关。从采样时间分析,夏季生产的产品黄曲霉毒素B1含量高于其他季节的产品。从样本包装类型分析,散装油黄曲霉毒素B1含量明显高于定型包装产品。结论食用植物油产品中存在黄曲霉毒素B1污染的现象,且与油的种类、生产日期等条件有关。     

2015年西安市食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂残留状况监测及分析

目的 了解西安市2015年市售植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留情况,为食用植物油监管提供依据。方法 按照GB/T 5009—2003的方法对食用植物油样品中的塑化剂残留量进行检测。结果 2015年共检测植物油40份,塑化剂检出率为92.5%。共检出DEHP、DNP、DIBP、DMP、DNOP、DBP6种塑化剂,其检出率分别为92.5%、17.5%、5.0%、2.5%、2.5%、1.25%。结论 西安市市售植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂残留情况较为严重,应采取有效措施,加强食用植物油的监督管理,加大植物油生产环节的监测,确保市民食用植物油的安全。