高效液相色谱法同时测定果蔬中五种类胡萝卜素

目的建了高效液相色谱法同时测定果蔬中的叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)的水平。方法均质后的样品经皂化、石油醚提取、水洗和浓缩后,以含2%水的甲醇-乙腈混合液(25:75)和叔丁基甲基醚为流动相,在Waters C30柱中分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果与结论上述5种胡萝卜素在0.05～10 g/ml范围内有良好的线性,相关系数r均大于0.997,三水平加标回收率均大于80%(α-C除外),每个加标水平的6次重复试验RSD<12.7%。该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Zea、Cryp、α-C、β-C等5种类胡萝卜组分的含量,方法简便、快速、准确。用本法对市场春季常见蔬菜和水果进行了测定,测定结果与文献报道结果基本相符。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。 方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。 结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r＞0.999),检出限(S/n=3)为0.01 μg/kg,定量限为0.03 μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。 结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的氯化苦

目的建立顶空气相色谱法测定工作场所空气中氯化苦的方法。方法用无水乙醇为吸收液,多孔玻板吸收管采集空气中的氯化苦,取吸收液,在温度70℃条件下,顶空加热平衡20 min,采用顶空气相色谱电子捕获检测器测定工作场所空气中氯化苦的浓度。结果氯化苦浓度在0.05μg/ml~2.00μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.000 78μg/ml(进样量为250μl)。最低检出浓度为0.001 7 mg/m3(采样体积为2.25 L,吸收液总体积为5 ml),平均回收率为98.0%~99.0%,相对标准偏差为3.10%~6.34%,样品在4℃冷藏箱内放置,至少可保存10 d。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高、准确度好、吸收液配制简单,克服了氯化苦与乙醇钠分解反应慢的缺点,缩短了检测时间,特别适用于突发性事件的快速检测。各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008的要求,满足工作场所空气中氯化苦测定的要求。     

浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量分析

目的测定分析浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量,并对居民从不同品种食用油中维生素E(VE)的膳食摄入量进行估算。方法采用高效液相正相色谱法,SunFire Silica色谱柱(4.6 mm×250mm,5 m),流动相:正己烷-叔丁基甲醚(90:10,v/v),荧光检测器检测波长:激发波长294 nm,发射波长328 nm;检测了浙江省市售120份10个品种的食用植物油中四种生育酚异构体含量,利用《中国居民营养素推荐摄入量(2000年版)》中推荐的脂肪摄入量和浙江省居民膳食营养与健康状况研究报告估算居民从膳食食用油中的维生素E日摄入量。结果 4种生育酚异构体的测定能够实现基线分离,食用油中都存在4种结构的生育酚异构体,但异构体种类分布和含量相差悬殊,生育酚总量以大豆油中最高,达949mg/kg,但有效生育酚总量(α-TE)以葵花籽油中最高,为362mg/kg,大豆油等7种植物油中α-TE相近,在150～190 mg/kg之间;以米糠油和橄榄油中稍低,在80～120 mg/kg之间。按浙江省居民日摄入30g脂肪的量估算,每天可从膳食油中摄入VE在2.4～10.9mg,可占VE推荐摄入量的17%～78%。结论植物油中含有丰富的维生素E,植物油是居民摄取维生素E的主要来源之一,食用不同品种的植物油,VE的摄入量有明显差异。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中莠去津及其6种代谢物

目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定生活饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后,直接进样分析,水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ACQUITYBEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测离子扫描(MRM)模式监测,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 莠去津及其6种代谢物在0.01μg/L～10μg/L质量浓度内线性关系良好(r≥0.998),高、中、低3个浓度水平的平均加标回收率为94.2%～107%,相对标准偏差为1.2%～6.5%(n=7),方法检出限为0.001μg/L～0.02μg/L,方法定量限为0.003μg/L～0.06μg/L。结论 该方法所需样品量少、操作简便、准确度和精密度好,适用于生活饮用水及地表水中莠去津及其6种代谢物的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定车间空气中锡及其化合物

目的：建立以盐酸-硝酸（3：1）消化体系,用氢化物发生原子荧光光度法测定车间空气中锡及其化合物。方法在微孔滤膜中加入适量的盐酸-硝酸（3：1）混合酸,温控条件下消化后,用氢化物发生原子荧光光度测定锡及其化合物浓度。结果本方法在0-200μg/L范围线性关系良好,相关系数为0.9996,方法最低检出限为2.1μg/L,低、中、高3种不同浓度的标准系列相对标准偏差的范围为0.6%-2.9%,加标回收率的范围为96.5%-102.2%。结论王水消化后氢化物发生原子荧光光谱法测定滤膜中锡及其化合物,滤膜前处理简便,干扰少,检测速度快,灵敏度高,适用批量车间空气中锡及其化合物的监测。