乌红天麻种麻高效液相指纹图谱研究

目的:建立可供鉴别乌红天麻种麻的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:采用高效液相色谱,选用DiamonsilC18(5μm,4.6×250nm)色谱柱;流动相:甲醇-水(10∶90),流速1ml/min,运行时间60min。检测波长为220nm。结果:确定了乌红天麻种麻有10个共有峰。结论:该方法稳定可靠,为提高乌红天麻种麻质量控制标准提供参考。     

天麻不同品种及不同组织中天麻素的含量比较

目的 比较绿天麻、乌红天麻以及天麻不同组织中天麻素含量.方法采用高效液相色谱法,选用YMC-AQ C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;乙腈:水为流动相,检测波长220 nm进行测定.结果 绿天麻天麻素含量(0.71%)明显高于乌红天麻(0.45%);天麻抽苔后天麻素含量迅速下降.天麻茎、花、果实中均含有天麻素,天麻种子中天麻素含量较少.结论绿天麻质量优于乌红天麻.     

尼莫地平与乌红天麻种麻的协同镇痛效应研究

目的：研究钙拮抗剂尼莫地平与鸟红天麻种麻的协同镇痛作用。方法：通过热板法和扭体法，测定小鼠热板致痛和化学致痛的痛闽值。结果：尼莫地平与乌红天麻种麻合用比分别单用时，对小鼠痛阈值的提高更显著。结论：尼莫地平与乌红天麻种麻舍用具有协同镇痛作用。     

建立天麻药材中天麻苷及天麻苷元的有效测定方法探讨

目的:建立高效液相色潽法测定天麻药材中天麻苷及天麻苷元含量的方法。方法:选用美国热电Thermo Scientific Hypersil BDS色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长为220nm,流速1.0ml/min。结果:该色谱条件下天麻苷与天麻苷元可有效分离。天麻苷及天麻苷元均呈良好的线性、重复性和准确度良好。结论:采用高效液相色潽法测定天麻药材中天麻苷及天麻苷元含量结果准确、可靠,可以将此方法用于天麻药材的质量控制。     

天麻首乌片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立天麻首乌片的高效液相色谱指纹图谱。方法:采用Kromasil C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~18 min,5%~15%乙腈;18~32 min,15%~26%乙腈;32~35 min,26%~27%乙腈;35~48 min,27%~40%乙腈),检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL,分析时间48 min。结果:根据10批样品建立了天麻首乌片的高效液相色谱指纹图谱,确定了18个共有峰,其中包含天麻、何首乌等6味药的特征峰。结论:该法灵敏度高,稳定性和重复性良好,且分析速度较快,可用于天麻首乌片的质量评价。     

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法采用色谱柱为NUCLEOSIL C18(10μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(3∶97);流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长:220 nm。结果天麻素在10.83~64.98μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回归方程为:A=99.1571C-21.2667,天麻素平均回收率为99.2%,RSD为0.6%,n=5。结论该法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于控制天麻胶囊的质量。     

天麻药材HPLC指纹图谱的研究

 目的用高效液相色谱法建立天麻药材甲醇提取液的指纹图谱分析方法。方法采用Dikmadiamonsil ODS C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm,以天麻苷元(对-羟基苯甲醇)为参照物。结果共有16个共有峰。结论方法准确、可靠,为有效地控制天麻药材的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定复方天麻胶囊中天麻素的含量

目的　研究复方天麻胶囊中天麻素的定量分析方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Shim-Pack ODS(15 0 m m× 6 .0 mm) ;流动相 :甲醇 - 1%冰醋酸溶液 (3∶ 97) ,检测波长 :2 70 nm。结果　天麻素含量测定的线性范围为 0 .4 985 μg/m l～ 2 .991μg/m l,r=0 .99997,n=6 ,平均加样回收率为 96 .6 2 ,RSD=1.2 0。结论　本方法简便、准确、灵敏 ,可用于复方天麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定天麻首乌片中大黄素含量的应用研究

目的:探讨高效液相色谱(HPLC)法测定天麻首乌片中大黄素含量的可靠性,并为天麻首乌片的质量评价提供理想依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对天麻首乌片中的大黄素进行含量测定。结果:在采用254nm波长的情况下,天麻首乌片组方中的其它成分成峰不会对大黄素峰造成干扰,绿原酸对照溶液在1.006～12.072μg/mL范围内线性关系良好[A=46447.2C-11328.4(r=0.9998)],精密度试验、稳定性试验、重复性试验和回收率试验均表现良好,最终测得湖南德海制药有限公司生产120621、120703、120718三个批次样品的大黄素含量分别为43.52mg/片、44.13mg/片、43.88mg/片。结论:采用高效液相色谱(HPLC)测定天麻首乌片中大黄素含量灵敏、准确、可靠,重现性非常好,可作为天麻首乌片质量控制的有效方法。     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液(2∶98)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在220 nm波长处检测。结果:天麻素在(0.10~1.20)μg范围内呈线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为97.26%,RSD为2.10%(n=5)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊中的天麻素的含量测定。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking