土知母药材中射干苷定性与定量分析研究

目的：建立土知母药材中射干苷定性与定量分析方法。方法：采用TLC法对土知母药材中射干苷进行定性鉴别;HPLC法对土知母药材中射干苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18（200 mm x4.6 mm,5μm）,流动相：乙睛-0.2%磷酸溶液（20：80）,流速：1.0 mL·min-1,波长：265 nm,柱温：25益。结果：土知母药材定性方法专属性强,无其它成分干扰;射干苷在0.12-2.22μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.96%。结论：本法简便可行,重复性好,可用于土知母药材的质量控制。     

土知母药材及其混淆品HPLC指纹图谱研究

目的：研究并建立土知母药材的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,乙腈-0.2磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温30 ℃,对19个不同来源的药材进行了检测。结果：建立了土知母药材HPLC指纹图谱共有模式,15个共有峰被标定,对19批土知母及混淆品进行了相似度比较。12批土知母药材的相似度均>0.90,7批混淆品均<0.65。结论：HPLC指纹图谱鉴别土知母及混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可作为土知母药材鉴别方法。     

RP-HPLC法测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素的含量

目的建立同时测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素含量的高效液相分析方法。方法采用C18柱（4.6×150mm,5μm）,以甲醇-0.007mol.L-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,检测波长为266nm;流速：1.0ml.min-1;柱温（25±1）℃。结果射干样品中射干苷及次野鸢尾黄素平均加样回收率分别为98.77%（RSD=2.73%）,95.98%（RSD=2.39%）。结论本方法可靠、简便、快速,可用于射干药材含量测定,为合理开发利用射干药用资源及其质量评价提供实验依据。     

羊藿三七片质量标准研究

目的：建立羊藿三七片的质量标准。方法：采用TLC法对羊藿三七片中三七药材进行定性鉴别;采用HPLC法对方中淫羊藿中主要成分淫羊藿苷进行了定量分析。色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm,5um）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（27：73）,流速1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为室温。结果：定性鉴别明显清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷对照品在0.2002～1.8018μg范围内,进样量（μg）与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.97%,RSD=0.51%（n=6）。结论：该方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法。     

羊藿三七片质量标准研究

目的：建立羊藿三七片的质量标准。方法：采用TLC法对羊藿三七片中三七药材进行定性鉴别;采用HPLC法对方中淫羊藿中主要成分淫羊藿苷进行了定量分析。色谱柱为C18柱（200mm&#215;4.6mm,5um）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（27：73）,流速1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为室温。结果：定性鉴别明显清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷对照品在0.2002～1.8018μg范围内,进样量（μg）与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.97%,RSD=0.51%（n=6）。结论：该方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法。     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

HPLC法测定黔北引种射干中射干苷的的含量研究

目的:为了控制黔北引种射干中射干苷的含量,建立高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱Hyperil C18(250 mm×5.0 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH=3.0)(19:81)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长265 nm。结果:射干苷在0.20~1.40μg范围内,可得良好的线性关系,r=0.9992,平均加样回收率为97.63%,RSD%=0.46%。结论:本法简便,快速,准确,适用于GAP药材基地对黔北引种射干药材的质量监控。     

不同产地川射干中总黄酮和射干苷的含量比较

目的:比较不同产地川射干中总黄酮和射干苷的含量差异,为寻找优质药材资源提供科学依据。方法:以紫外分光光度法测定不同产地川射干药材中总黄酮的含量,以射干苷为指标性成分,在265nm波长处进行测定。用超高效液相色谱法测定不同产地川射干药材中射干苷的含量,色谱条件为:色谱柱Waters BEH C_(18)(50×2.1mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15:85),流速0.4ml·min~(-1),检测波长265nm,柱温35℃。结果:不同产地川射干中总黄酮含量为83.3～168.0mg·g~(-1),射干苷含量为33.4～86.1mg·g~(-1),10个产地川射干药材中,总黄酮和射干苷均以成都地区含量最高。结论:不同产地川射干中总黄酮和射干苷的含量存在一定差异,应注意产地对药材质量的影响。     

双黄痛风胶囊质量标准提高研究

目的：补充优化双黄痛风胶囊的薄层鉴别及含量测定方法,提高其质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中赤芍、黄芪、秦皮进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Agilent Zobax C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相乙腈-水（32∶68）;蒸发光散射检测器（ELSD）。结果：薄层鉴别方法专属性强;HPLC法测得黄芪甲苷在1.123~6.741 μg（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD=1.75%。结论：提高后的标准方法简便可行,专属性强,重复性好,可更好地控制双黄痛风胶囊的质量。     

反相高效液相法测定石芽茶中山茶苷A的含量

目的：建立石芽茶中山茶苷A的含量测定方法.方法：采用反相高效液相法,以XB-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）为分离柱,以乙腈-0.1%磷酸（20：80）为流动相,检测波长为330nm,柱温为室温.结果：山茶苷A在（20.2～323.2）μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=1.000）,平均回收率为98.8%,RSD为1.62%（n=6）.结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking