HPLC法测定罗汉果止咳片中东莨菪内酯的含量

目的建立HPLC法测定罗汉果止咳片含量的方法。方法采用HPLC法;色谱柱：Kromasil C18 （5μm,250mm×4．6mm）;流动相：甲醇-0．4％冰醋酸溶液（19：81）;检测波长：345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为0．019—0．193μg（r=0．9997）。该方法东莨菪内酯回收率为98．2％（RSD=0．85％）。结论HPLC法能将东莨菪内酯较好地分离检测,且准确、可靠,重线性好。可作为复方制剂罗汉果止咳片质量的检测方法。     

东莨菪素的导数光谱测定

本文探索丁公藤中抗风湿成份东莨菪素的紫外导数光谱测定法.并应用于冯了性风湿跌打药酒中该成份的测定.结果证明,题示物的二阶导数光谱在特定条件下,能完全清除较高的背景吸收,于390nm谷-420nm蜂振幅D值与药酒中题示物浓度有良好线性关系.以单味丁公藤酒作标准.与东莨菪素纯品对照测得回收率可达100.9%.     

HPLC法测定山蜡梅中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱

目的 建立高效液相色谱法同时测定山蜡梅中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱量的方法。方法 Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,25 μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;检测波长为348、376、222 nm;体积流量为1 mL/min。结果 山蜡梅叶中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱达到基线分离且线性关系良好,线性范围为10.02～50.10、10.04～50.20、10.04～50.20 μg/mL,平均加样回收率分别为97.13%、96.68%、97.22%。结论 本方法用于山蜡梅 中东莨菪素、槲皮素、夏蜡梅碱的定量测定,具有快捷、简便、准确的特点,能够多成分综合评价该药材。     

东莨菪硷对兔急性脑损伤保护作用的实验研究

目的：研究M受体拮抗剂东莨菪硷对兔急性脑损伤的保护作用,并初步探讨乙酰胆碱（ACh)在创伤性脑伤早期病理变化中的作用。方法：用自由落体打击器制作兔脑外伤模型,并于伤后5min,2h腹腔注射东莨菪硷,用经颅多谱勒监测大脑中动脉血流速度和博动指数的变化;取脑组织检测Ca^2 ,伊文思蓝（EB）,超氧化物歧化酶（SOD）,丙二醛（MDA＿,并作病理检查。结果：病检证实本模型符合临床所见加速性脑损伤的病理变化,东莨菪硷可降低兔脑外伤后脑组织中Ca^2 ,MDA,EB含量,升高SOD,增加脑血流,结论：脑外伤后早期ACh可致神经元钙超载,氧自由基反应,脑血管痉挛和血脑屏障（BBB）通透性增强,M受体拮抗剂东莨菪硷可改善这些病理变化,具有脑保护作用。     

不同来源桑白皮东莨菪内酯含量测定

目的研究不同来源桑白皮东莨菪内酯含量和测定方法.方法采用HPLC法,以MeOH-H2O-HAc(40600.25)为流动相,345 nm为检测波长.结果东莨菪内酯平均回收率为98.88%,RSD为1.91%,线性范围为0.025 6～0.128 μg.不同来源最高含量为0.017 3%,最低含量为0.002%.结论HPLC测定法简便,稳定可靠,重复性好,灵敏度高.     

全裂叶阿魏中拉迪替醇和东莨菪素抗凝血活性的研究

目的：研究全裂叶阿魏中拉迪替醇和东莨菪素的抗凝血活性。方法：通过测定活化部分凝血活酶时间（APTT）、凝血酶时间（TT）来观测拉迪替醇和东莨菪素的抗凝血作用。结果：拉迪替醇和东莨菪素均能显著延长APTT和TT。结论：拉迪替醇和东莨菪素具有抗凝血作用。     

反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯含量

报道了用反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯（TSCO）含量的方法。色谱柱：岛津CLC-ODS柱（5μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（38：62：0．19）；流速：0．9ml／min；检测波长：310nm；柱温：50℃；内标：丙酮。在0．4～16μg范围内线性良好，r＝1．0000。平均回收率为97．71±0．99％（P＝0．05，CV＝1．53％，n＝12），稳定性、重视性均较好，可作为丁公藤注射液的质量控制手段之一。     

高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯

目的探讨高速逆流色谱法（HSCCC）分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺。方法用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯。结果正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统（体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0）具有较好的分离效果;较佳工艺条件为：转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃。结论采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%。     

东莨菪硷与氯胺酮合用于小儿麻醉的几点体会

<正> 目前,国内各医院将氯胺酮麻醉药应用于小儿麻醉十分广泛,而采用东莨菪硷和氯胺酮合用却很少有报道,为此,我们通过1986年3月至1996年12月,将氯胺酮与东莨菪硷溶液合用于小儿麻醉的观察,认为效果比较理想,现报告如下1、资料与方法1·1 一般资料 本组57例东莨菪硷与氯胺酮麻醉中,男37例,女性20例,最小年龄10个月,最大年龄10岁,手术科室包括普外、骨科,手术时间最短是20min,最长是4—5小时。     

东莨菪素衍生物的设计、合成及抗增殖活性

对东莨菪素的3位进行结构修饰,通过引入不同取代的苯甲酰胺基团,设计并合成了9个未见文献报道的新化合物(10a~10i),其结构经ESI-MS、IR和1H NMR确认。采用MTT法评价了化合物对MCF-7、A549及HCT-116肿瘤细胞的抗增殖作用。结果表明,部分化合物对肿瘤细胞具有较好抗增殖作用,其中化合物10g抗增殖活性最强,强于阳性对照药东莨菪素和舒尼替尼。     

基于寄主差异的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的 研究不同寄主来源桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素3种活性成分含量的差异.方法 采用双波长切换法测定来源于不同寄主植物桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷和槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备.色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(C),梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,双波长切换检测.结果 广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.0992~1.9840(r=0.9999)、0.2254~4.4580(r=0.9999)和0.1258~2.5160μg(r=0.9997),平均加样回收率(n=5)分别为98.39%、97.08%和98.15%.不同寄主来源桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.0000~0.0398、0.3977~0.7639和0.0068~0.0231 mg/g,叶中为0.0167~0.1704、1.8626~11.0041和0.0185~0.1841 mg/g.结论 该法准确度高、简便快捷、重现性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准.     

高效液相梯度洗脱法测定醋柳黄酮中的主要成分

目的:建立高效液相梯度洗脱法测定醋柳黄酮中的主要成分(槲皮素和异鼠李素),降低保留时间,提高检测效率。方法:Sinochrom-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:甲醇;B:磷酸水溶液,进样0 min~3 min后,调节流动相A为65%(体积比);3 min~9 min,流动相A为58%;9 min~30 min,流动相A为50%;流速:1.0ml/min;检测波长:372 nm;柱温:35℃,进样5μl。结果:槲皮素在1.6 mg/L~8.0 mg/L(r=0.9996),异鼠李素在2.0 mg/L~10.0 mg/L(r=0.9998)的浓度范围内线性关系良好,槲皮素和异鼠李素在醋柳黄酮中的含量分别为3.42%、11.07%。结论:该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好,适用于该药的成分测定。     

HPLC法测定周氏方黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量

目的定量分析周氏克金岩方（周氏方）中黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量,为制订周氏方质量标准提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为PlatisilODS色谱柱（250minx4．6mm,5μm）,柱温30℃,流速1．0mL／min。流动相为乙腈-0．1％醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为270nm。结果异槲皮苷和黄芩苷线性范围分别为0．536～4．020μg（r=0．9990）、0．285～2．850μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．92％和101．97％（n=6）。周氏方黄酮部位中异槲皮苷和黄芩苷的平均含量分别是1．13％和0．25％。结论本方法简便易行,结果准确可靠,适用于周氏方有效部位异槲皮苷和黄芩苷的含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定如意金黄散中大黄素、姜黄素、小檗碱的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了如意金黄散中小檗碱、姜黄素、大黄素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-9.6%醋酸为流动相梯度洗脱,柱温25℃,检测波长422nm,流速:1.0mL.min-1。结果:在此条件下姜黄素类物能够得到很好的分离,小檗碱、姜黄素、大黄素的线性范围分别为2.55～51μg.mL-1(r=0.9999),4.135～82.7μg.mL-1(r=0.9997),0.6225～12.45μg.mL-1(r=0.9997)。平均回收率(n=6)分别为99.02%、98.04%、98.58%。结论:该方法简便,快速易行,能够更好的控制如意金黄散的质量。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定去氧孕烯炔雌醇片的溶出度

目的：建立去氧孕烯炔雌醇片的溶出度测定方法。方法采用《中国药典》2015年版四部溶出度与释放度测定法第二法（桨法）,以500 ml 0.05%的十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速50 r/min,溶出时间30 min,HPLC条件采用Agi?lent SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈为流动相A,乙腈-水（50∶50,V/V）为流动相B,流速为1 ml/min,梯度洗脱;检测波长：210 nm;柱温：40℃;进样量：100μl。结果该法回收率去氧孕烯为99.68%;炔雌醇为99.40%;样品溶液室温下12 h内稳定;去氧孕烯在（0.06～0.36）μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,炔雌醇在（0.012～0.072）μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论该法简便、准确、灵敏度较高、专属性好,可用于去氧孕烯炔雌醇片溶出度的检测。     

HPLC同时测定菟丝子不同炮制品中5种主要活性成分含量

目的 建立HPLC同时测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量.方法 色谱条件:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm.结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7);平均加样回收率为98.4％～100.7％,RSD≤2.4％(n＝6).结论 该方法灵敏、可靠,可用于菟丝子饮片的质量评价.     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量

目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.     

橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法

目的 建立橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的含量测定方法,并采用该法测定10批橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的含量,每批汤剂中各单味药均为不同批次药材.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min.结果 人参皂苷Rb1在5~500μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%,RSD为1.77%.结论 本法可准确地测定橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1含量,可用于橘皮竹茹汤的质量控制.     

不同生理状态下银荷方药物制备物黄酮类成分的质量表征特性研究

目的建立银荷方药物制备物及大鼠血浆中槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量测定方法,以研究银荷方药物制备物黄酮类成分的质量表征特性。方法制备物和血浆样品均加酸进行水解,并用乙醚-丙酮(14∶1)萃取法处理血浆样品,采用HPLC分析,以C_(18)为固定相,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,在270 nm检测黄酮类苷元槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量。结果经方法学考证,槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为1.49~29.70 mg/L(r=0.999 3),0.65~12.90mg/L(r=0.999 5),0.47~9.40 mg/L(r=0.999 0),日内、日间精密度RSD≤5.85%,血浆样品冻融稳定性良好,室温放置10 h,在-80℃条件下保存1个月的稳定性均良好,符合生物样品分析要求。槲皮素、山奈酚、异鼠李素在正常组中的血药浓度分别为7.25、1.71、3.73 mg/L,在血栓组中血药浓度分别为8.53、2.64、5.69 mg/L,在抗凝组中血药浓度分别为8.32、2.76、4.56 mg/L。结论本文所建立的检测方法适用于银荷方药物制备物黄酮类成分槲皮素、山奈酚和异鼠李素的体内含量测定,并可应用于分析黄酮类成分质量表征特性,为基于黄酮类成分的银荷方药物质量精准控制提供科学依据。