饲料对大鼠尿液中草酸含量的影响

目的 建立HPLC法测定大鼠尿液草酸的含量,研究大鼠饮食对其尿液中草酸含量的影响。方法 采用Agilent SB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C₁₈(4.6 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱;以0.018 mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.0025 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵,磷酸调pH 2.5～2.7)为流动相;检测波长210 nm;流速1.5 ml·min^-1;柱温25℃;进样量20μl;以50 mg·ml^-1磺基水杨酸沉淀尿蛋白。观察不同的饮食条件对大鼠尿液草酸含量的影响。结果 最低检测限为0.4μg·ml^-1。线性范围为62.5～4000μg·ml^-1,平均回收率为103.49%,日内及日间精密度RSD<11.56%。在不同的饮食条件下,大鼠尿液草酸含量的波动明显。结论 该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿液草酸钙结石成因的研究。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量

目的用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量。方法采用ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm,phnomenex),甲醇-0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(65∶35)为流动相,检测波长为237 nm。结果苯磺酸氨氯地平在49.34μg.ml-1~91.62μg.ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的相关性,相关系数为0.9996,平均回收率为99.91%,RSD为0.76%,平均含量为101.6%,RSD为0.56%(n=6)。     

高效液相色谱法同时测定健康人尿液中草酸和枸橼酸的含量

目的建立HPLC同时测定人尿草酸和枸橼酸含量的方法。方法采用Agilent SB C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C18(4.6mm×12.5mm,5μm)为保护柱;以0.018mol.L-1磷酸二氢钾(含0.010mol.L-1四丁基硫酸氢铵和2.69×10-5mol/L EDTA,pH2.4~2.5)为流动相;检测波长210nm;流速1.5mL.m in-1;柱温25℃;进样量20μL;以50mg/mL磺基水杨酸沉淀尿蛋白。结果草酸最低检测限为0.4μg.mL-1。线性范围为1.563~100μg.mL-1,平均回收率为97.66%,日内及日间精密度RSD<13.50%。枸橼酸最低检测限为0.8μg.mL-1。线性范围为3.125~200μg.mL-1,平均回收率为97.71%,日内及日间精密度RSD<8.25%。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿路草酸钙结石成因的研究。     

高效液相色谱法测定人尿液中草酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定人尿草酸的含量。方法:采用Agilent SB C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C18(4.6mm×12.5mm,5μm)为预柱;以0.018mol.L-1磷酸二氢钾(含0.010mol.L-1四丁基硫酸氢铵和2.69×10-5mol.L-1EDTA,pH2.4~2.5)为流动相;检测波长210nm;流速1.5mL.min-1;柱温25℃;进样量20μL;以50g.L-1磺基水杨酸沉淀尿蛋白。结果:最低检测限为0.4mg.L-1。线性范围为3.125~100mg.L-1,平均回收率为97.35%,日内及日间精密度RSD<10.06%。结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿路草酸钙结石成因的研究。     

HPLC法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星的含量及其有关物质

目的采用高效液相色谱法建立注射用葡萄糖酸依诺沙星的有关物质检查及其含量测定方法。方法用Phe-nomenex C18(5μm,4.6mm×250 mm)柱,0.1mol.L-1枸橼酸溶液-甲醇-乙腈(15∶5∶1)(用三乙胺调节pH3.0)为流动相,检测波长为270nm。结果依诺沙星线性范围为20~320μg.ml-1(r=0.9995)。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。     

RP-HPLC法测定万通筋骨片中士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中士的宁含量。方法色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150mm,5.0μm);流动相为0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等体积混合溶液(用10%的磷酸调节pH值2.8)-乙腈(21∶79);流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果本法阴性对照无干扰,士的宁线性范围为9.48~94.83μg.ml-1,r=0.9999;平均回收率为99.1%(n=9),RSD=1.85%。结论本法简便、准确、专属性强,可用于万通筋骨片中士的宁的含量测定。     

HPLC法测定通宝胶囊中肉桂酸的含量

目的测定通宝胶囊中肉桂酸的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbox C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%冰醋酸(40∶60);流量:0.6 ml.min-1;检测波长:276 nm。结果肉桂酸在1.67~26.69μg.ml-1内有良好线性,线性方程为:A=130.8c+3.6(μg.ml-1),r=0.9999。结论此方法简便快速,结果准确可靠。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定枸橼酸莫沙必利口崩片的含量

目的建立枸橼酸莫沙必利口崩片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol.L-1磷酸二氢钠溶液(内含5mmol.L-1的庚烷磺酸钠,用氢氧化钠溶液调pH至5.4)-乙腈(40∶60)为流动相;流速为1.0ml.min-1;检测波长为274nm。结果线性范围为40~120μg.ml-1,r=0.9999;平均回收率为99.2%,RSD为0.4%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量

目的建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量的测定方法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm),流动相为0.025mol.L-1磷酸溶液-乙腈(85∶15)(用三乙胺调节pH值至3.0),检测波长为271nm,流速:1.0ml.min-1。结果替加氟的线性范围在6.85~68.5μg.ml-1(r=0.9999),方法的平均回收率为99.49%,RSD=0.65%(n=9)。结论方法简便、快速,分析结果准确、可靠。     

草酸盐氧化酶的分离纯化

采用大麦幼苗提取草酸盐氧化酶 ,应用双酶法测尿草酸盐。结果显示 ,1草酸盐氧化酶提纯的最后回收率为 6.2 % ,纯化倍数为 65 .8倍 ;2草酸盐氧化酶用于尿草酸盐定量测定 ,其测定结果与 Sigma草酸盐试剂盒测定结果高度符合 ( r=0 .9887,P<0 .0 0 1)     

占诺美林草酸盐的合成

以3-吡啶甲醛为起始原料，经加成、环合、亲核取代、甲基化、还原及成盐等反应合成了占诺美林草酸盐，改进了中间体的分离纯化，简化了操作，总收率14．1％。     

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量

目的采用高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(51∶49),检测波长为238 nm。结果艾司西酞普兰质量浓度在25～150μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.60%,RSD为0.44%。结论该方法简便,专属性及重现性好,可用于测定草酸艾司西酞普兰片的含量。     

草酸-S-西酞普兰片溶出度测定方法研究

目的建立草酸-S-西酞普兰片的溶出度测定方法。方法以0.1mol.L-1盐酸溶液900mL为溶出介质,转速50r.min-1,采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长239nm。结果在2.29～22.92μg.mL-1范围内,草酸-S-西酞普兰质量浓度与吸光度呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.8%,RSD=0.8%(n=9)。结论该方法简便、准确,可作为其溶出度检查的方法。     

草酸依地普伦片治疗抑郁症的临床疗效

目的：评价草酸依地普伦片治疗抑郁症的有效性及安全性。方法：本研究采用随机、双盲、阳性药物平行对照、多中心临床试验。对符合抑郁症诊断标准的48例抑郁症患者进行草酸依地普伦片和氢溴酸西酞普兰片的对照研究,采用汉密尔顿抑郁量表（HAMD）总评分、临床有效率和临床痊愈率表评定临床疗效,以不良反应发生率表评定安全性。结果：经6周治疗后．草酸依地普伦组与氢溴酸西酞普兰组HAMD总评分、临床有效率及临床痊愈率评分均无显著差异（P〉0．05）。两组药物不良反应的发生率无显著性差异（P〉0．05）,常见的不良反应有恶心、失眠等。结论：草酸依地普伦片用于治疗抑郁症安全有效,适合临床应用。     

草酸依地普仑片人体药动学研究

目的:研究国产草酸依地普仑片在人体内的药动学。方法:10名健康志愿者单剂量口服30mg草酸依地普仑片,采用高效液相色谱法测定其血浆中草酸依地普仑浓度,药动学参数采用3p97软件进行拟合。结果:草酸依地普仑片药-时曲线符合二室模型,其Cmax、tmax、t1/2、AUC0～132、AUC0～∞分别为(42.73±10.19)μg/L、(2.90±0.32)h、(35.34±7.78)h、(1241.5±194.3)(μg·h)/L、(1327.5±210.5)(μg·h)/L。结论:该药动学研究结果可为临床用药提供参考。     

紫外分光光度法测定草酸右旋依地普仑片的溶出度

目的:建立测定草酸右旋依地普仑片溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法在239nm波长处测定其吸收度,并计算回收率和溶出度。结果:草酸右旋依地普仑检测浓度在2.5~30μg.mL-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.64%(RSD=0.49%);3批样品的30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确,结果可靠,可用于草酸右旋依地普仑片的溶出度测定。