RP-HPLC法测定万通筋骨片中士的宁含量

摘要:目的 采用反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中士的宁的含量。方法 色谱柱为Lichrospher C18（4.6mm×150mm，5.0μm），流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％的磷酸调节pH值2.8）-乙腈（21:79）；流速为1.0 mL·min-1，检测波长为254nm。结果 本法阴性对照无干扰，士的宁线性范围为9.48～94.83μg·mL-1，r=0.9999；平均回收率为99.1%(n=9)，RSD=1.85%。结论 本法简便，准确，专属性强，可用于万通筋骨片中士的宁的含量测定     

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度及药动学

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度,并用于人体药动学研究。方法 20名健康受试者单剂量口服试验制剂1片(厄贝沙坦150 mg,氢氯噻嗪12.5 mg)后,在0～36 h内不同时间点分别采集血样,分取血浆,以氯沙坦为内标,经甲醇沉淀蛋白浓缩后流动相溶解,采用CuroSil-PFP色谱柱(Phenomenex 250 mm×4.6 mm,5μm),用含4%冰醋酸的水和含4%冰醋酸的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动相梯度洗脱分离,电喷雾离子化串联质谱选择性反应监测(SRM),分别采用正和负离子切换测定厄贝沙坦和氢氯噻嗪在血浆中的浓度。结果厄贝沙坦和氢氯噻嗪血浆样品分别在10～4 000μg.L-1和1～400μg.L-1的浓度范围内质谱响应线性良好。定量下限(LLOQ)分别为10.0μg.L-1和1.0μg.L-1,准确度和精密度良好。受试者单剂量口服厄贝沙坦氢氯噻嗪片1片后,测得氢氯噻嗪的ρmax、tmax、AUC0-36和t1/2分别为(86.96±34.99)μg.L-1、(1.75±0.69)h、(434±143)μg.h.L-1和(7.91±1.31)h;厄贝沙坦的相应参数分别为(1 670±409)μg.L-1、(1.55±0.70)h、(7 396±274)μg.h.L-1和(9.45±5.20)h。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,满足厄贝沙坦和氢氯噻嗪药动学研究的要求。     

RP-HPLC法测定万通筋骨片中士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中士的宁含量。方法色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150mm,5.0μm);流动相为0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等体积混合溶液(用10%的磷酸调节pH值2.8)-乙腈(21∶79);流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果本法阴性对照无干扰,士的宁线性范围为9.48~94.83μg.ml-1,r=0.9999;平均回收率为99.1%(n=9),RSD=1.85%。结论本法简便、准确、专属性强,可用于万通筋骨片中士的宁的含量测定。