多条溶出曲线评价氨氯地平阿托伐他汀钙分散片的质量

目的比较自制氨氯地平阿托伐他汀钙分散片与参比制剂在不同溶出介质中溶出曲线的相似性。方法分别以水、pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液和pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,测定自制制剂与参比制剂的体外溶出曲线,采用f2相似因子法考察其相似性。结果在不同pH值的溶出介质中,自制制剂中的氨氯地平和阿托伐他汀钙的溶出曲线与参比制剂比较,f2相似因子均大于50。结论在不同pH值的溶出介质中,自制制剂和参比制剂的体外溶出行为相似。     

复方硝酸益康唑乳膏的研制及疗效和安全性评价

目的制备复方硝酸益康唑乳膏,对质量控制方法进行研究,并进行临床研究。方法通过选择不同的乳化剂,进行处方筛选。采用高效液相色谱法测定含量。并对135例皮肤真菌病患者,采用多中心随机对照平行双盲法进行临床研究。结果通过选择不同的乳化剂,确定了最佳处方。建立了测定复方硝酸益康唑乳膏含量的方法,硝酸益康唑和醋酸曲安奈德的平均回收率分别为99.56%和99.49%(n=9),线性关系良好。复方硝酸益康唑乳膏对体股癣及花斑癣的治愈率为53.49%,有效率为90.70%,真菌转阴率为96.97%;对手足癣的治愈率为57.69%,有效率为96.15%,真菌转阴率为100%。结论处方设计合理。测定方法灵敏度高,专属性好,适用于复方硝酸益康唑乳膏的含量测定。临床疗效及安全性与对照药曲安奈德益康唑乳膏(商品名:派瑞松)相似。     

HPLC测定蛇床子软膏中蛇床子素的含量

提出了用高效液相色谱法测定蛇床子软膏中蛇床子素的含量。以ODS(4.6mm×200mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为322nm,线性范围在8.0～1000μg/ml,平均回收率为99.1％,相对标准偏差为0.94％。     

盐酸度洛西汀对映异构体的HPLC法测定

建立THPLC法测定盐酸度洛西汀对映异构体的含量。采用手性色谱柱，以甲醇-冰醋酸-三乙胺（100：0．1：0．1）为流动相，检测波长290nm。盐酸度洛西汀对映异构体的检测限为1ng。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量

目的用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量。方法采用ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm,phnomenex),甲醇-0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(65∶35)为流动相,检测波长为237 nm。结果苯磺酸氨氯地平在49.34μg.ml-1~91.62μg.ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的相关性,相关系数为0.9996,平均回收率为99.91%,RSD为0.76%,平均含量为101.6%,RSD为0.56%(n=6)。     

紫外分光光度法测定蛇床子酊剂的含量

采用紫外分光光度法测定蛇床子酊剂的含量,蛇床子素的线性范围为1.612-16.12μg/ml,平均回收率为99.5%,RSD=0.17%。     

HPLC法测定甲磺酸加贝酯含量

目的：建立测定甲磺酸加贝酯含量的新方法。方法：以ＮＯＶＡＰＡＲＫ（１５０ｍｍ ×４ ．５ｍ ｍ ,６μｍ） 为色谱柱,甲醇水磷酸（５０∶５０∶０ ．２） 为流动相,检测波长为２３６ｎｍ ,外标法定量。结果：线形范围０ ．４ ～２ ．０μｇ ,ｒ ＝ ０ ．９９９７ ,回收率９９ ．６７ ％ ,日间ＲＳＤ 为０ ．６１ ％ 。结论：该法简便,可用以测定甲磺酸加贝酯含量。     

HPLC测定片剂中阿戈美拉汀的含量

目的采用HPLC测定片剂中阿戈美拉汀的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna-C18(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为甲醇-0.05 mol.L 1磷酸二氢钠溶液(40∶60),流速为1.0 mL.min 1,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果线性回归方程为Y=1.979×105X-1.258×104(r=0.999 9,n=5),线性范围为1.07~10.7 g.mL 1,平均回收率为98.73%(n=9),RSD为1.28%。结论所建方法简便、准确、专属,可用于片剂中阿戈美拉汀的含量测定。     

EDTA间接滴定法测定帕米膦酸二钠含量

本法采用EDTA间接滴定测定含量,并与荧光胺衍生化HPLC法进行了比较,该法简便、实用。其平均含量为99.40％(n=5,RSD=0.22％)     

制订新药质量标准时有关制剂回收率测定方法的商榷

在制订制剂质量标准时，常会将原料含量测定方法沿用于制剂，以节省方法学研究的工作量，减少原料和制剂含量交接时因测定方法不同引起的矛盾。这时应对原料的含量测定方法进行回收率试验。回收率是用以表证方法学准确度的，此处目的是考察原料药含量测定法可否也适用于制剂含量测定，即制剂