聚酰胺-大孔树脂联用富集杜仲雄花总黄酮

目的寻找一种有效富集杜仲雄花总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与D-101树脂联合应用能很好的富集杜仲雄花总黄酮。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶3,浸膏与树脂比为1∶10,以体积分数为60%乙醇洗脱,收集洗脱液6BV。富集物总黄酮收率可达86.76%,黄酮纯度为55.27%。结论该方法优于目前常用黄酮富集,且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的应用前景。     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺。方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量。采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验。结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40%乙醇,洗脱体积流量为1 BV/h,洗脱体积为2 BV。结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集。     

大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的研究

目的 研究不同大孔树脂对藤茶总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化藤茶总黄酮提供选择树脂的依据。方法 以藤茶总黄酮质量浓度、洗脱率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态和动态吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的工艺条件。结果 HPD-100大孔树脂对藤茶总黄酮的静态饱和吸附容量为314.50 mg/g干树脂,静态洗脱率为97.81%;最佳动态吸附质量浓度为1.3~2.0 mg/mL、动态饱和吸附量为257.6 mg/g干树脂,吸附速度为1 mL/min;树脂柱吸附30 min后,先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色,再用80倍干树脂的70%乙醇以1 mL/min洗脱。结论 HPD-100大孔树脂较适合分离纯化藤茶总黄酮,藤茶总黄酮质量分数从69.09%提高到83.74%,洗脱率高达78.20%,总黄酮回收率达77.23%。     

聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物中总黄酮的研究

目的 研究聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物的工艺及参数。方法 以总黄酮为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为。结果 聚酰胺树脂对总黄酮为优惠吸附,在生药质量浓度为0.255 g/mL、pH值4左右、温度为室温条件下吸附性能最好,采用50%和75%乙醇溶液梯度洗脱效果最佳。结论 通过聚酰胺树脂分离纯化后,纯化物中总黄酮保留率高达93.0%,纯化物质量仅为纯化前的8.12%。说明采用聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物是可行的。     

大孔吸附树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺研究

目的 对大孔树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺条件进行初步探索。方法 采用紫外-可见分光光度法,以总黄酮吸附率、解吸率为评价指标,通过考察树脂类型、原料液质量浓度、pH值、上样体积流量、解吸溶剂、水除杂用量、最佳上样量、醇洗脱体积流量、洗脱体积及绘制树脂静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺。结果 DM-130树脂富集纯化效果较好,其对广金钱草总黄酮的适宜吸附和解吸条件为：吸附原料液质量浓度为8.0 mg/mL,pH值为4.0～6.0,上样体积流量为3 BV/h;解吸先用4 BV的水除杂,再用50%乙醇洗脱,洗脱剂用量为5 BV,体积流量为2.0 BV/h。结论 DM-130树脂可用于广金钱草总黄酮的富集纯化,该方法具有操作简单、成本低廉、精制效果突出等特点,具有较高的工业生产应用价值。     

大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的 考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法 以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为：黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

莲子心生物碱树脂法分离纯化工艺研究

目的 筛选适用于分离纯化莲子心生物碱的大孔吸附树脂。方法 考察吸附性能较好的D101、AB-8、DA201 3种大孔吸附树脂对莲心碱的吸附能力及洗脱参数,并用HPLC定量分析了莲心碱的量。结果 D101树脂对莲子心中生物碱有较好的吸附分离效果。先用水洗除杂,再用6倍树脂体积、乙醇体积分数为80%、pH 3的洗脱剂洗脱,浓缩干燥,产品中莲心碱的质量分数为10.2%、产品收率为24.6%。结论 该工艺简单可行,分离效果好,适合莲子心生物碱的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄芩总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,对8种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄芩总黄酮时的工艺条件及参数进行研究。结果AB-8大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为80 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为1 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为4 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为8 BV,洗脱流速为1 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总黄酮的纯度为88.48%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

银杏叶总黄酮纯化工艺研究

目的 对银杏叶总黄酮的纯化工艺进行优化研究。方法 通过DM-130树脂和D-101树脂（比例为1∶1）进行混合,色谱纯化银杏叶总黄酮,用500 mL混合树脂装柱,上样质量浓度为10 mg/mL,洗脱体积流量为2.0 BV/h,pH值6.0,600 mL 75%乙醇一步洗脱,真空浓缩至干。结果 通过上述工艺分离纯化银杏叶总黄酮,可得质量分数大于24%的精制银杏叶总黄酮。结论 DM-130树脂与D-101树脂按1∶1比例组成的混合树脂对银杏叶总黄酮的纯化效果较二者单独使用好,可用于银杏叶总黄酮的纯化。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

黑曲霉转化牛蒡子水提液中牛蒡子苷的研究

目的 采用黑曲霉Aspergillus niger ZJUT302产生的β-葡萄糖苷酶水解牛蒡子水提液中的牛蒡子苷,提高牛蒡子苷元的量。方法 A. niger ZJUT302在培养基成分为稻草粉50 g/L、麦麸15 g/L、大麦粉15 g/L、(NH₄)₂SO₄ 10 g/L、KH₂PO₄ 0.5 g/L、MgSO₄·7H₂O 0.5 g/L,温度30 ℃,初始pH 5.0,添加0.1%聚乙二醇5000,摇床转速150 r/min的优化反应条件下转化牛蒡子水提液7 d。结果 牛蒡子苷在初始浓度0.06 mmol/L时,转化率可达92.3%。结论 本方法是一种有效的牛蒡子生物炮制技术。     

大孔树脂纯化香加皮提取物的工艺考察*

【目的】考察香加皮提取物的大孔树脂纯化工艺。【方法】以杠柳毒苷为指标，进行树脂型号的选择、上样量的确定、洗脱溶剂的选择，考察了上样液浓度、柱径高比对吸附的影响等。【结果】选择AB-8大孔树脂，上样生药质量与树脂体积比为1：2，洗脱溶剂4倍量为70％乙醇，在一定范围内上样液质量浓度、柱径高比对吸附无显著影响。【结论】可以应用AB-8大孔树脂纯化香加皮提取物。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

以主成分香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件。结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能，其优化的工艺条件为：样品溶液的浓度为50mg／mL(生药量／体积)；树脂用量为生药量的1．5倍(质量比)；纯化先用2倍树脂柱体积的水，再用2倍树脂柱体积φ=0．2的乙醇；总黄酮的洗脱用2倍树脂柱体积φ=0．5的乙醇；吸附和洗脱流速均为2mL／min。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔树脂纯化野葛总黄酮的工艺研究

目的对野葛提取液中总黄酮的纯化分离进行了研究,旨在促进野葛药用价值的进一步发展。方法通过对5种不同型号的大孔树脂：HPD-750、HPD-600、AB-8、NKA-Ⅱ、ADS-17进行静态吸附解吸试验,筛选出AB-8型树脂进行动态试验,确定最佳纯化工艺条件。结果所得最佳条件为：上样液浓度9.82 mg/mL,上样液体积2BV,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱pH 5～6,在此条件下吸附率可达91.21%,解吸率可达93.61%。结论 AB-8型树脂有较好的综合性能,可用于野葛提取液总黄酮的纯化。     

聚酰胺树脂纯化昆仑雪菊总黄酮的工艺研究

目的优选聚酰胺树脂分离纯化昆仑雪菊总黄酮的工艺条件。方法采用紫外分光光度法,以总黄酮含量为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为,筛选出聚酰胺树脂精制雪菊总黄酮的最优工艺参数。结果雪菊总黄酮最佳纯化工艺条件为：60～100目聚酰胺对雪菊总黄酮吸附与解吸较好;清洗液最佳pH值为5;乙醇用量为11倍柱体积;乙醇浓度为70％,在该纯化条件下,总黄酮纯度由粗提物22．56％提高到68．04％。结论聚酰胺树脂对雪菊总黄酮的纯化效果好,成本低,可工业化推广。     

应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备蒲黄总黄酮的研究

考察13种大孔吸附树脂对蒲黄总黄酮的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离蒲黄总黄酮的工艺条件.以总黄酮吸附量、总黄酮含量和总黄酮回收率为考察指标,测定总黄酮含量采用紫外-可见分光光度法,考察泄露曲线采用薄层扫描法.结果表明AB-8型树脂对蒲黄总黄酮有良好吸附分离性能,其吸附分离蒲黄总黄酮的工艺条件为:蒲黄提取物上样浓度为20 mg/mL,蒲黄总黄酮最大吸附量为9.36 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7倍量树脂体积,洗脱速度为2 mL/min,树脂可重复使用3次.AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离蒲黄总黄酮.其乙醇洗脱物中蒲黄总黄酮含量达45%以上,总黄酮回收率达85%以上.