大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

大孔吸附树脂纯化达原滴丸处方提取液的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对达原滴丸提取液的吸附性能,考察精制工艺.方法 以达原滴丸中黄芩苷质量分数和收率为主要考察指标,考察了大孔吸附树脂NKA-12、HPD-600、HPD-500、HPD-300、HPD-100、D101、AB-8、NKA-9对达原滴丸中黄芩苷的吸附和解吸特性以及纯化能力.结果 达原滴丸提取液上HPD-300树脂,上样液黄芩苷质量浓度为2.65 mg/mL,体积流量为3 BV/h,50%乙醇解吸5 BV时,水洗4 BV,解吸效果较好.结论 HPD-300树脂可用作达原滴丸的精制.     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.     

复方栝楼桂枝汤的大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选大孔树脂分离纯化复方栝楼桂枝汤的工艺条件。方法:以栝楼桂枝汤中芍药苷、芍药内酯苷、肉桂酸、6-姜酚、甘草苷、甘草酸和甘草素为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其分离纯化工艺。结果:HPD-100型大孔树脂为优选树脂,最佳工艺条件为:上样浓度为0.3g生药/mL,最大上样量为2.5g生药/g,吸附流速为2BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3BV/h,洗脱剂用量为6BV。结论:HPD-100型大孔树脂在确定的工艺条件下纯化复方栝楼桂枝汤效果较好,优选的工艺稳定可行。     

肿节风总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优化HPD-600型大孔吸附树脂分离纯化肿节风总黄酮的工艺条件和参数.方法:以肿节风总黄酮含量及回收率等为指标,考察肿节风总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺效果及影响因素.结果:最佳纯化工艺为上样液pH 5.0,总黄酮质量浓度15 ～20 g·L-1,上样液和树脂比10∶1,3 BV水洗,3 BV70％乙醇洗脱,得总黄酮纯度大于80％的提取物,总黄酮转移率大于85％.结论:HPD-600型大孔吸附树脂对肿节风总黄酮分离纯化效果较好,适合工业化大生产.     

女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺的优化

目的优化女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺。方法 HPLC法测定特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、oleonuezhenide含有量。通过对AB-8、ADS-7、D-101、D-941、HPD-400、HPD-600、HPD-300 L、HPD-722型号大孔树脂进行静态吸附-解吸、动态洗脱实验以筛选出适宜者,优化纯化条件。然后,比较环烯醚萜总苷、提取物的体外抗氧化活性。结果 D-101型大孔树脂对环烯醚萜总苷有较好的吸附、洗脱、纯化效果,最佳条件为以7.13 mg/mL质量浓度上样,上样量5 BV,体积流量2.5 BV/h,树脂吸附3 h后,依次用5 BV水、5 BV 50%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。16批女贞子经大孔树脂纯化后,环烯醚萜总苷纯度以浙江丽水产最高,湖北大冶、广东清平、山西运城产相对较低。该成分对DPPH自由基的清除能力明显高于女贞子提取物。结论 D-101型大孔树脂可用于纯化女贞子环烯醚萜总苷,并且其体外抗氧化活性在纯化后显著增加。     

大孔树脂对红凤菜总黄酮的吸附分离特性研究

目的 筛选适合分离纯化红凤菜总黄酮的大孔吸附树脂.方法 以总黄酮含量为指标,比较不同类型大孔树脂在静态和动态情况下对红凤菜总黄酮的吸附和解吸附特性.结果 D101和HPD-100大孔吸附树脂对红凤菜总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂.结论 D101和HPD-100型大孔树脂对红凤菜总黄酮的分离纯化效果较好.     

橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

知母治疗湿热痹证有效物质组纯化工艺优选

目的:优选知母治疗湿热痹症有效物质组纯化工艺参数.方法:以芒果苷为指标,HPLC测定含量,对8种不同类型树脂进行考察,优选最佳树脂型号及其纯化条件.结果:确定最佳纯化条件为HPD-400型大孔树脂,加2 BV提取液进行吸附,分别用3 BV水,6 BV 30％乙醇洗脱.纯化后芒果苷纯度比原药液中含量提高6.6倍,总固体物减少87.3％.结论:纯化后药液中多糖等杂质明显减少,以芒果苷为代表的皂苷类成分得以较好的保留,为知母治疗湿热痹证研究提供前期研究基础.     

大孔吸附树脂分离纯化甘草酸的研究

目的:用大孔吸附树脂对甘草酸进行分离纯化研究。方法:采用2001-5型、D141型、D130型、HPD-600型、HPD-100型5种大孔吸附树脂对甘草酸粗品进行吸附纯化,以甘草酸收率、纯度为考察指标综合评价,选择最佳纯化工艺。结果:HPD-600型大孔吸附树脂综合性能最好,其工艺条件为吸附流速2BV/h,pH值6.2,甘草酸水溶液浓度10mg/mL(甘草酸粗品/体积),用60%乙醇洗脱,甘草酸纯度可达95.02%。结论:HPD-600型大孔吸附树脂适合于甘草酸粗品的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子多糖的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子中多糖的方法。方法比较4种不同型号大孔吸附树脂AB-8、HPD-300、HPD-450、HPD-600型对毛头牛蒡子多糖的纯化效果;采用分光光度法测定毛头牛蒡子多糖的含量,用静态吸附-解析方法从4种大孔吸附树脂中筛选出适宜的树脂,并优化纯化条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中多糖的纯化效果最佳,最佳工艺条件为:上样液浓度2.8mg/ml;流速2BV/h;最佳洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱溶剂用量为2BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂能较好的洗脱分离毛头牛蒡子多糖,为毛头牛蒡子的综合开发提供新的思路与方法。     

HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘中连翘酯苷A的工艺研究

目的优化HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺条件。方法以连翘酯苷A含量为指标,采用高效液相法,考察D-101型,D-201型,HPD-100型,HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达3.57%。其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产,连翘酯苷A纯度可达50%左右。     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化青番茄中的番茄苷

目的研究探讨大孔吸附树脂分离纯化青番茄中番茄苷的工艺。方法采用HPLC-MS/MS检测青番茄中的番茄苷,以番茄苷浓度为指标,考察大孔吸附树脂分离纯化番茄苷的工艺。结果 HPD-100A大孔吸附树脂最佳工艺条件为:柱体积510mL,上样体积为6BV,先用蒸馏水洗脱,再用95%乙醇洗脱,洗脱体积共为6BV。番茄苷粗品经上述工艺纯化后,含量达到26.48%。结论 HPD-100A大孔吸附树脂对番茄苷有较好的吸附分离性能,是分离纯化番茄苷的最佳大孔吸附树脂。     

大孔吸附树脂富集小蓟中咖啡酸酯类成分的研究

目的通过对23种大孔吸附树脂筛选,寻找适用于纯化小蓟中咖啡酸酯类成分的大孔吸附树脂,为从小蓟中工业化生产咖啡酸酯类成分提供依据。方法采用23种大孔吸附树脂对小蓟提取物进行吸附纯化,以总咖啡酸酯收率和纯度作为指标综合评价。结果23种吸附树脂中,以树脂HPD-100吸附洗脱的总咖啡酸酯的收率最高为87.6%、纯度为52.2%。结论HPD-100树脂综合性能良好,适用于小蓟中咖啡酸酯类成分的纯化。     

大孔树脂纯化豆豉溶栓酶的工艺优选

目的:优选豆豉溶栓酶的大孔树脂纯化工艺。方法:以湿比吸附量为指标筛选大孔树脂型号;以豆豉溶栓酶比活性为指标,采用单因素试验考察吸附性能(上样体积、吸附时间)和洗脱性能(洗脱剂种类、洗脱剂pH、洗脱速度、洗脱剂体积),利用SDS-PAGE电泳对纯化效果进行分析。结果:HPD-400型大孔树脂对豆豉溶栓酶具有很好的吸附作用,优选的工艺条件为上样量2 BV,吸附时间2 h,加水2 BV洗去杂质,加pH 8.0的Tris-HCl-30%乙醇缓冲液4 BV以2 BV·h-1流速洗脱;豆豉溶栓酶比活性2 254.29 IU·mg-1,纯化数44.17倍,发酵液20 mL平均可得到蛋白质2.86 mg,电泳检测显示豆豉溶栓酶呈现单一条带,相对分子质量28 kD。结论:HPD-400型大孔树脂可用于豆豉溶栓酶的分离纯化,优选的工艺条件稳定可行。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为:以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。