血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中的无机汞、甲基汞和乙基汞

目的建立超声辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的方法。方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇(洗脱比例为95%∶5%)体系组成的流动相进行洗脱,对样品进行超声辅助萃取,使目标物与络合剂反应后进而提取分离,同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的浓度。结果确定最佳萃取时间为1 h,无机汞、甲基汞和乙基汞的分析时间分别为1.75 min、2.57 min和5.08 min,最低检出浓度分别为0.001 5 mg/kg、0.001 0 mg/kg和0.002 2 mg/kg,标准曲线回归方程相关系数(r)均0.999。在低、中、高3种浓度下,无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为84.0%~100.4%、88.0%~99.2%、88.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)≤3.0%。用本方法检测鱼组织标准物质,测得值与标准值吻合,进一步验证了本方法的准确性。结论该方法前处理简单,提取效率高,精密度及准确度结果理想,可用于实际样品水产品中汞含量的测定。     

水产品中汞元素形态的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱分析法

目的建立水产品中汞元素形态化合物的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱联用测定方法。方法以5mol/LHCl-0.25mol/LNaCl为提取剂,超声波辅助提取,以5%(V/V)甲醇-0.05mol/L乙酸铵-0.1%(V/V)2-巯基乙醇为流动相,反相C18色谱柱分离,冷蒸气发生原子荧光法检测。结果甲基汞、乙基汞和无机汞特异性分离,在1～20μg/L范围内呈良好线性响应,r≥0.999,样品检出限分别为1、2和1μg/kg。在10、50和500μg/kg标准添加水平下,实际样品平均加标回收率为89%～106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。鱼肉、牡蛎等定值参考物质的甲基汞测定值在参考值范围内,参加英国食品分析水平能力测试(FAPAS)和国际原子能机构(IAEA)的鱼、贝类中甲基汞国际比对考核,Z评分小于2。结论该方法准确可靠,特异性强,操作简单,适合水产品中汞元素化合物特异性检测的需要。     

微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法分析汞接触人群尿液中汞的形态

目的建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(Me Hg)和乙基汞(Et Hg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法取尿液样品5.0 ml,加入1.0 ml的6 mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调p H值至4.0,用流动相定容至10.0 ml,经0.45μm滤膜过滤,以5%甲醇溶液+3.8 g/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸作液相色谱流动相,经HG-C18柱分离,紫外消解后原子荧光光谱仪测定。结果无机汞、甲基汞和乙基汞在1.0μg/L~50.0μg/L呈良好的线性关系,相关系数r均0.999,检出限分别为0.4μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L,相对标准偏差RSD为1.50%~3.66%(n=6),回收率为91.3%~101.5%,样品在4℃可保存5 d。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于汞接触人群尿液中无机汞、甲基汞和乙基汞的同时测定。     

微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱法对水产品中汞的形态分析

目的建立微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱联用分析方法(HPLC-AFS)测定水产品中的无机汞、甲基汞、乙基汞、二苯基汞,并且研究了水产品的样品前处理方法。方法样品经提取液6 mol/L盐酸+0.10 mol/L氯化钠+0.2%L-半胱氨酸5 ml微波萃取后,调节p H值,提取液净化后,注入HPLC-AFS分析。结果无机汞、甲基汞、乙基汞的浓度为0.5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限分别为2.08μg/kg、1.41μg/kg、1.36μg/kg。二苯基汞在盐酸介质中发生了分解。方法的日内精密度为3.65%,日间精密度为5.14%。采用BCR-463金枪鱼、GBW10024扇贝、GBW08573黄鱼标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果都在给定的参考值范围内。结论本方法操作简便、快速、灵敏、准确,可满足鲜活水产中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定,不适用样品中二苯基汞的提取检测。     

超声酸提取-液相色谱-原子荧光联用同时测定水生动植物中甲基汞和乙基汞

目的 建立水生动植物食品中有机汞的液相色谱原子荧光联用检测方法（LC-AFS），以适于普通实验室对相关项目的检测。方法 将水生动植物样品粉碎均匀，加入盐酸溶液，超声水浴提取。提取液高速低温离心，吸取上清液，调节pH值至3～7。加入L-半胱氨酸溶液作为络合剂，滤膜过滤，滤液进LC-AFS检测，标准曲线法定量。结果 在1.0μg/L～50.0μg/L的范围内，甲基汞和乙基汞线性良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 6，方法检出限（LOD）分别为7.43μg/kg和6.95μg/kg，方法定量限（LOQ）分别为24.51μg/kg和22.94μg/kg。以莲藕和草鱼基质进行加标实验，回收率在87.7%～97.8%之间。结论 该方法线性范围宽，准确，可靠，适合于水生动植物食品中有机汞的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞。方法样品经含0.12%L-半胱氨酸、10 mmol/L的乙酸铵、5%(V/V)甲醇、0.1%(V/V)盐酸的溶液超声提取、离心,取上清液过0.45μm滤膜后供HPLC-ICP-MS分析。结果方法的检出限为0.001 mg/kg,回收率为96.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~7.79%。检测了40批次婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞,其中3批次样品检出甲基汞。结论本法准确、快速、检出限低、灵敏、线性范围广,能满足婴幼儿罐装辅助食品中甲基汞的测定。     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品，加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液，90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后，用离心机将样液离心分离，取上层清液，过0.22μm滤膜，高效液相色谱法分离测定，分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，标准曲线法定量，在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下，无机砷可达到良好的分离，测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线，As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系，相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单，提取...     

土壤中无机砷的超声提取-原子荧光测定法

目的 建立土壤中无机砷含量的超声提取-氧化物发生-原子荧光(HG-AFS)测定方法.方法 土壤样品经超声消解90min提取无机砷,以6 mol/L盐酸溶液为提取剂,以10 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾为还原剂,以4%的盐酸作载流,采用HG-AFS法测定土壤中无机砷的含量.结果 砷的浓度在0.025～100μg/L...     

液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)测定市售鱼干中的甲基汞含量

目的了解市售鱼干的甲基汞污染情况。方法有代表性地采集深圳市市售鱼干,采用液相色谱与原子荧光光谱联用方法测定鱼干中的甲基汞含量。样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈-4.62 g/L乙酸铵-1.2 g/L-半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后由原子荧光光谱仪测定甲基汞含量。结果部分样品检出甲基汞,含量范围为0.03 mg/kg~0.21 mg/kg,对标准参考物质Fapas T0797罐头鱼和GBW10029金枪鱼的测定结果与参考值相符,说明测定结果真实可靠。结论该法具有操作简便、特异性强、准确可靠的优点,适用于市售鱼干中甲基汞含量的分析。     

化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法

目的建立化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法。方法化妆品经饱和碳酸铵溶液超声浸提分散稀释后,再用自动测汞仪(DMA80)直接进样测定。结果在0.42~400、400~5 000μg/kg的线性范围内,所得汞的回归方程均呈较好的线性关系,r值分别为0.999 1和0.999 9。方法的检出限为0.13μg/kg(以0.1 g样品计),定量下限为0.42μg/kg(以0.1 g样品计),平均回收率为97.5%~102.5%,RSD为2.37%~3.92%。结论该预处理方法操作简单、环保,检出限低,准确度、精密度和灵敏度均很高,适合于化妆品中高含量汞的测定。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测水产品中不同形态汞的研究

[目的]建立液相色谱串联原子荧光光谱检测水产品中不同形态汞的方法. [方法]选择合适的提取液(10%HCl 1%硫脲 0.15%KCI)和流动相(5%乙腈m5%乙酸胺 0.1%半胱氨酸)提高无机汞、甲基汞和乙基汞的提取率和分离度;通过调整灯电流、载气和屏蔽气流量以及氧化剂和还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到最佳状态. [结果]采用该方法,无机汞、甲基汞和乙基汞的测定低限分别为0.5、0.2和0.4μg/L,标准曲线的线性范围均为1.0～1000μg/L,线性相关系数均大于0.999.海鱼、贝类、甲壳类等不同水产品中不同加标水平的回收率在72%～110%之间,相对标准偏差RSD%在3.0%～12.2%之间(n=6). [结论]该方法适用于检测水产品中汞含量.     

高效液相色谱-原子荧光联用法快速测定海产品中汞形态

目的建立海产品中快速测定汞形态的方法。方法对海产品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了优化,避免使用C18小柱对样品的前处理进行净化,同时对流动相组成进行进一步的优化,使汞形态化合物的分离时间缩短至6 min以内。结果在优化条件下,3种汞形态的质量浓度为2μg/L~10μg/L时,标准曲线的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限(S/N=3)分别为0.073μg/L、0.131μg/L、0.135μg/L;平均回收率分别为95.8%、97.5%、94.1%,相对偏差均10%。不同海产品的甲基汞加标回收率为83.7%~122.8%。结论该检测方法准确、快速、易操作,可满足海产品中甲基汞的检测。     

水产品中甲基汞的测定方法探讨

目的:建立高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产品中甲基汞的分析方法。方法:样品经盐酸提取,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,甲基汞被氧化成无机汞,原子荧光光度计检测。结果:实验表明,甲基汞的线性范围为1μg/L～100μg/L,加标回收率在70%～90%之间,精密度RSD为3.4%～7.7%。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,杂质干扰少,适用于水产品中甲基汞残留量的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中的甲基汞

目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞的方法,并应用于实际样品的分析。方法样品经5 mol/L盐酸溶液超声波辅助提取后,用C18反相色谱柱分离,原子荧光光度计检测。结果甲基汞在0.00μg/L~50.0μg/L时线性相关系数0.999,方法的相对标准偏差为1.3%,检出限为0.3μg/L,应用本法测定国家标准物质鱼肉(GBW10029)和英国FAPAS鱼罐头(07253)中甲基汞的含量,标准物质(GBW10029)测定值在标示值范围内,FAPAS鱼罐头(07253)结果∣Z∣≤2,为满意,应用于实际样品检测发现海水鱼肉类肉松甲基汞含量较非鱼肉类肉松含量更高,测定最高值为0.70 mg/kg,样品相对标准偏差为1.8%,回收率为95.5%。结论本法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于日常样品中甲基汞的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中的3种汞形态

目的利用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术的高灵敏度和低检出限,建立鱼肉中3种汞形态的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用25%四甲基氢氧化铵溶液微波提取法,流动相定容,C18反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱检测。结果在600 s内可成功分离3种形态的汞化合物,甲基汞(Me Hg+)、无机汞(Hg2+)和乙基汞(Et Hg+)的浓度为0.05μg/L~1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,方法的检出限为0.002 5μg/L~0.005 0μg/L。在低、中、高3种浓度下,方法回收率为93.0%~103.3%。结论该方法操作简便、实用性强、结果可靠,可以用于鱼肉中低含量汞形态的检测。     

超声辅助王水浸提-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

目的利用超声波辅助技术,建立一种土壤中的汞的原子荧光测定方法。方法土壤用(1+2)王水超声辅助浸提1.5 h,原子荧光光谱法测定汞含量。结果该方法在0～1.0μg/L范围内线性良好,r=0.999 9,检出限0.001 3 mg/kg,加标回收率为92%～102%,RSD为2.28%～3.14%,对国家标准物质的测定结果均符合参考值。结论该方法省时省力,操作简便,灵敏度高,重现性好,适合大批量土壤样品中汞的测定。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

尿中甲基汞测定的直接测汞仪法

目的建立尿中甲基汞的溶剂提取-直接测汞仪测定方法。方法尿样水解后, 甲基汞经甲苯萃取, 再由L-半胱氨酸溶液反萃取出来, 直接加入到直接测汞仪中测定。结果尿中甲基汞浓度在0.2～ 50.0 μg/L线性关系良好, 相关系数为0.999 9。方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为5.04%～ 6.64%, 批间精密度RSD为5.65%～8.11%, 平均回收率分别为85.4%～95.5%, 检出限为0.048 2 μg/L, 定量下限为0.160 7 μg/L。结论直接测汞仪测定尿中甲基汞的检出限低、灵敏度高、稳定性好、操作简便, 可用于尿中甲基汞的测定。