超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品，加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液，90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后，用离心机将样液离心分离，取上层清液，过0.22μm滤膜，高效液相色谱法分离测定，分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，标准曲线法定量，在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下，无机砷可达到良好的分离，测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线，As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系，相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单，提取...