水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。     

2010年三省市实验室间比对试验结果分析评价

实验室间比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。它是对实验室工作进行质量评价的一种常用的、有效的方法。2010年底,本中心组织了三省市50家实验室的室间比对活动,现将比对结果分析如下。1材料与方法1.1比对样品与检测项目理化检测项目为滤膜中锡。样品为带螺旋盖塑料盒包装,每份样品独立包装且有唯一性编号。共有4个浓度梯度,每两种不同浓度的样品编为一组:A组和B组,每个参加实验室收到的样品为其中一组(含两个浓度梯度)的滤膜样品。该批样品从中国疾病预防控制中     

柱后紫外衍生-离子色谱法测定天然矿泉水中硼酸

目的 建立天然矿泉水中硼酸的柱后衍生-离子色谱测定法.方法 样品中的硼酸通过离子色谱柱分离,柱后紫外衍生法测定.结果 硼酸在0.3～ 10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6;以3倍信噪比计算,本法的检出限为0.3 mg/L;方法相对标准偏差为1.8％～2.2％,回收率为94.0％～98.7％.结论 该方法线性好,灵敏度高,专属性强,可应用于天然矿泉水中硼酸含量的检测.     

离子交换色谱-间接紫外光谱法测定水中4种还原性阴离子

目的建立水中4种还原性阴离子的快速检测方法。方法水中4种还原性阴离子通过离子交换色谱分离柱后与高锰酸钾溶液混合,发生高锰酸钾褪色反应,采用间接紫外光谱法进行定量检测。结果在确定的色谱条件下,200μL进样,4种还原性阴离子的相对标准偏差在2.5%~5.7%,回收率在88.0%~102.5%间,相关系数均0.999。以3倍的信噪比计算,4种还原性阴离子检出限分别为亚砷酸钠0.10μmol、硫化钠0.27μmol、亚硫酸钠0.39μmol、草酸钠1.50μmol。结论建立的实验方法线性好,灵敏度高,检测时间较短,可应用于水中4种还原性阴离子的快速定量检测。     

离子色谱-紫外法测定水样中的六价铬

目的建立离子色谱-紫外检测器法测定水中六价铬的方法。方法使用硫酸铵与氨水的水溶液为流动相进行洗脱,方法中使用了大体积进样,紫外检测器直接检测,检测波长为350nm。结果该方法在0.005~1.000mg/L范围内保持良好的线性,检出限为0.000 3 mg/L,试剂样品加标回收率为98.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为(n=6)3.6%~4.1%。结论该方法具有样品前处理简单、操作简便、灵敏度高、准确性好、检出限低等特点,适用于日常样品检测。     

基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷方法的改进

目的改进GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中基于HPLC-ICP-MS测定无机砷液相色谱流动相条件和程序。方法采用多种流动相及程序对比法,确定最佳流动相条件。结果采用国标法等度洗脱流动相条件,在分离度不高的离子色谱柱上无法实现二甲基砷(DMA)和三价无机砷(AsO_2~-)分离。采用切换流动相方法可实现AsO_2~-、五价无机砷(AsO_3~-)、一甲基砷(MMA)、DMA、砷甜菜碱(AsB)分离,并在900s内完成无机砷分离检测。结论使用切换不同流动相方法分离检测无机砷,分离度高,分析时间短,易于在基层工作中普及。     

比浊法测定游泳池水中氰尿酸的实验研究

目的研究建立比浊法检测游泳池水中氰尿酸含量的方法。方法在p H值为6.0~7.0条件下,游泳池水中氰尿酸与三聚氰胺反应生成三聚氰胺氰尿酸盐沉淀,形成浑浊,于480 nm波长下,以水为参比,测量吸光度。结果方法在5~50 mg/L线性关系良好,加标回收率在94.3%~105.0%,精密度在2.2%~3.7%,方法检出限为5.0 mg/L。结论采用比浊法测定游泳池水中氰尿酸,方法精密度好,准确度高,特异性强,操作方便,经济易于普及。     

亲水色谱-质谱检测器联用测定水中三氟乙酸和二氯乙酸

目的建立快速、简单检测自来水中两种常见卤乙酸的亲水色谱-质谱定性定量分析方法。方法采用自来水样直接进样,经过氨基柱分离净化,应用90%10mmol/L乙酸铵-10%乙腈作为流动相进行等度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,选择离子监测模式(SRM)进行质谱分析。结果目标化合物在3 min内实现分离,三氟乙酸(TFA)和二氯乙酸(DCAA)在检测质量浓度范围内均线性关系良好(r≥0.997),检测限为10～50μg/L,定量限为25～200μg/L,对三氟乙酸和二氯乙酸分别进行低、中、高3个浓度梯度的样品加标回收试验(n=3),平均加标回收率为74.3%～116%,相对标准偏差为1.3%～5.5%。结论该分析方法操作简单、精密度好、灵敏度高,适用于快速检测自来水中常见卤乙酸。     

高效液相色谱法测定消毒乳膏中非法添加的抗真菌药物

目的 建立同时测定消字号乳膏中灰黄霉素、酮康唑、联苯苄唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸萘替芬和盐酸特比萘芬等8种抗真菌药物的高效液相色谱法。方法 采用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,220 nm波长检测,外标法定量消毒乳膏中非法添加的抗真菌药物成分。结果 8种抗真菌组分在0.06~20.86μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 9),检出限和定量限分别为1.95~6.95 mg/kg和5.85~20.86 mg/kg,平均加标回收率为92.92%~104.05%,相对标准偏差为1.25%~3.80%。市售的20批消字号乳膏中8批样品检出硝酸咪康唑,含量为8.8~23.7 mg/g, 1批样品检出酮康唑,含量为9.7 mg/g。结论 高效液相色谱法可同时测定消字号乳膏中非法添加的8种抗真菌药物。     

气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物

目的 建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法 在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯，调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱，5%甲醇淋洗杂质，抽干小柱，5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱，洗脱液经无水硫酸钠脱水，水浴温度50℃,氮气吹至近干，甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后，气相色谱-质谱法测定，外标法定量，检测水中10种乙醇胺类化合物。结果 在优化的实验条件下，10种醇胺类化合物在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好，线性系数r>0.999 1,方法检出限为1.2～2.8μg/mL,平均回收率在70.7%～84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%～11.1%。结论 该方法简便、重现性好，适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。