便携式拉曼光谱法快速检测西咪替丁注射液

目的 建立一种用便携式拉曼光谱技术快速检测西咪替丁注射液的方法。方法 以西咪替丁注射液为研究对象,运用便携式拉曼光谱技术对西咪替丁注射液进行快速鉴别和含量测定,并与HPLC法进行比较。测定条件：激发波长785 nm,分辨率为4.5 cm^-1,测试时间为100 s,最大激光输出功率为400 mW,扫描范围3 200～200 cm^-1。结果 西咪替丁质量浓度在1～25 mg·mL^-1范围内与2 170 cm^-1峰位的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),低、中、高3个浓度的平均回收率分别为97.3%、109.8%、108.7%,RSD分别为0.9%、0.8%、2.0%,6个批次样品西咪替丁含量测定结果分别为标示量的100.5%、97.2%、97.9%、100.4%、100.2%、103.2%,测定结果与HPLC法测定的结果经t检验证明差异无统计学意义。结论 本方法快捷、简便,可用于西咪替丁注射液的快速检测。     

离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量

目的：建立测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量的方法。方法：采用离子色谱法,色谱柱为CS12A（4 mm×250 mm）,保护柱为CG12A（4 mm×50 mm）;检测器采用带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器;流动相为20 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL·min^-1;柱温30℃。结果：钾在4.56~18.24 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.393 6X+0.066 1,r=0.999 9）,回收率为100.2%,RSD为0.82%;镁在1.68~6.72 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=1.000 3X-0.163 6,r=0.999 8）,回收率为100.1%,RSD为0.65%;钠离子在0.14~1.4 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.600 4X+0.004 1,r=1.000 0）,回收率为99.79%,RSD为0.61%。结论：本方法可简便、快速、准确地对门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量进行测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

痔疮熏洗液的质量考察

目的:制定痔疮熏洗液的质量标准。方法:用薄层色谱法定性鉴别功劳木、苦参和黄柏;采用高效液相色谱法同时测定痔疮熏洗液中盐酸小檗碱和苦参碱含量,色谱柱:WondaSil Superb C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(22:22:70:0.1),检测波长:220 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;盐酸小檗碱和苦参碱的线性范围分别为5.8~92.8 mg·L^-1(r=0.999 9),6.4~102.4 mg·L^-1(r=0.999 9),平均加样回收率(n=9)分别为98.17%,97.57%,RSD分别为1.57%,1.42%。结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法可控制痔疮熏洗液的质量。     

HPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中糖类成分含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立生脉注射液中糖类成分快速定量分析方法。方法：采用Alltech Prevail^TM Carbohydrate ES （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20 μL,ELSD漂移管温度65℃。结果：生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖成分达到基线分离,浓度在179.0~2 864 μg·mL^-1（r=0.996 8）,49~784 μg·mL^-1（r=0.998 1）,39~642 μg·mL^-1（r=0.996 8）,30~480 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内均呈现良好的线性关系。平均回收率（n=3）在98.34%~100.7%之间,RSD ≤ 3.8%。结论：该方法快速、准确,可用于生脉注射液中糖类成分的定量检测。     

牛至油注射亚微乳中3种成分的含量测定

目的：通过HPLC法测定牛至油注射亚微乳中3种成分（麝香草酚、香荆芥酚、对聚伞花素）的含量。方法：采用Kromasil 100-5 C₁₈ column为分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（54∶46）,检测波长274 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1。结果：香荆芥酚在0.48~7.2 μg的范围内线性关系良好,线性方程为：Y=319.09X+0.425 1,r²=1;麝香草酚在1.04~15.6 μg的范围内线性关系良好,线性方程为：Y=690.09X+0.353 4,r²=1;对聚伞花素在1.88~28.2 μg的范围内线性关系良好,线性方程为：Y=115.15X-18.037,r²=0.999 9。测得牛至油注射亚微乳中香荆芥酚的含量为1.033 mg·mL^-1,麝香草酚的含量为4.561 mg·mL^-1,对-聚伞花素的含量为0.185 mg·mL^-1。结论：该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可同时测定3种成分的含量,可用于牛至油注射亚微乳的质量控制。     

冬虫夏草与蛹虫草的表面增强拉曼光谱结合化学计量学鉴定研究

目的:利用表面增强拉曼光谱和化学计量学方法(surface enhanced laser Raman spectroscopy, SERS)对冬虫夏草(Cordyceps sinensis)和不同来源蛹虫草(Cordyceps militaris,柞蚕、大米培养蛹虫草和野生蛹虫草)进行定性研究,以建立一种可快速鉴定冬虫夏草和蛹虫草的方法。方法:设置激光拉曼光谱仪的光谱测量范围0～3 200 cm^-1,激光波长633 nm,总功率20 mW,物镜50倍,激发光源的强度为0.5%,扫描时间1 min,采集样品经表面增强技术处理前后的激光拉曼光谱,应用Origin 8.0软件对光谱进行降噪和归一化处理;进一步通过方差分析结合聚类分析和主成分分析,建立冬虫夏草与蛹虫草的品种判定方法。结果:4种样品的SERS有7个共有峰：150、228、812、934、1 041、1 395、2 929 cm^-1,其中冬虫夏草的150、228、812、934 cm^-1 4个吸收峰强度显著弱于蛹虫草,而1 041、2 929 cm^-1     

高效液相色谱法同时测定醉鱼草中五种黄酮成分

目的：建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法：采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号：Hypersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：25℃;流速：1.0 mL·mL^-1;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长：256 nm,梯度洗脱。结果：中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.42~26 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.77~152 μg·mL^-1 （r=0.999 4）,1.02~108 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.91~99 μg·mL^-1（r=0.999 2）范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论：该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量

目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml^-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml^-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml^-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml^-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml^-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定化扁汤中10种有效成分的含量

目的：采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法：采用SHIMADZU Insertsustain C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）、278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）、228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。结果：各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.162~4.532×10² μg·mL^-1（r=1.000 0）、2.538~0.812×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.275~1.048×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、2.638~0.844×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.912~1.892×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、8.162~2.612×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.288~9.692×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.288~1.052×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.812~1.860×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为99.1%（RSD=1.1%）、99.6%（RSD=0.9%）、100.2%（RSD=1.5%）、99.8%（RSD=1.6%）、99.5%（RSD=1.4%）、100.3%（RSD=1.0%）、100.0%（RSD=2.0%）、99.7%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=1.9%）。结论：利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。     

超高效液相色谱法同时测定瑞香狼毒中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法：超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297 nm;流速0.3 mL·min^-1;进样量2 μL,柱温25℃。结果：伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为0.74~19.64 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.70~352.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.20%,99.63%,RSD分别为1.81%,1.65%。13批瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为0~0.602 mg·g^-1,狼毒色原酮的含量范围6.08~33.37 mg·g^-1。结论：该方法操作简便、快速、重复性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

液-质联用法测定人体血浆中万古霉素的浓度

目的:运用液-质联用技术(LC-MS/MS),建立测定人体血浆中万古霉素浓度的方法,监测万古霉素血药浓度。方法:以替洛福韦为内标,乙腈沉淀蛋白后,经LC-MS/MS方法分析。采用色谱柱为安捷伦Poroshell 120 EC-C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为混合有机相(乙腈:甲醇-2:1)-0.1%甲酸水溶液(10:90);流速0.4 mL·min^-1;采用质谱电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多重反应监测方式(MRM)检测;待测物质万古霉素用于定量的母子离子对:m/z 725.6→m/z 144.2,内标替洛福韦用于定量的母子离子对:m/z 288.0→m/z 176.2。结果:万古霉素在0.2~100 μg·mL^-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.2 μg·mL^-1;日内RSD均在6%以下,日间RSD均在12%以下。提取回收率为58.01%~66.58%。结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于医疗机构检测人体血浆中万古霉素的药物浓度。     

UPLC-MS/MS快速检测人血浆中7种苯二氮类药物及其临床应用

目的：建立并验证一种定性定量检测人血浆中7种常见苯二氮类药物的方法,并将其应用于临床检测。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用液相-串联质谱联用仪测定。色谱柱为BEH C₁₈,以含0.01%甲酸乙腈溶液-0.01%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,电喷雾正离子模式,多反应监测。结果：劳拉西泮、硝西泮、阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、氯硝西泮、地西泮浓度分别在62.5~2 000（r=0.999 8）、62.5~2 000（r=0.999 7）、31.25~1 000（r=0.999 9）、62.5~2 000（r=0.999 7）、6.25~200（r=1）、62.5~2 000（r=0.999 7）、625~20 000（r=0.996 8）ng·mL^-1范围内线性关系良好;定量下限分别为7.8,3.9,1.9,3.9,3.1,3.9,19.5 ng·mL^-1;日内和日间精密度RSD均小于14.75%,方法回收率均在87.84%~116.06%之间;提取回收率均在74.55%~96.72%之间;基质效应均在81.68%~97.20%之间;在多种储存条件下,处理前后的血浆样品稳定性好。结论：本方法检测速度快、专属性高、重复性好、定性能力强,可有效检测治疗及中毒浓度范围内的7种苯二氮类药物。     

高效分子排阻色谱法分析头孢尼西钠中的聚合物

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢尼西钠中的聚合物,并与葡聚糖凝胶G-10为填料的凝胶色谱法进行比较。方法：HPSEC法采用表面键合亲水薄膜硅胶为填料的色谱柱（Zenix SEC-150,7.8 mm×300 mm）;流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）;流速： 1.0 mL·min^-1;检测波长250 nm。结果：HPSEC法：头孢尼西及其聚合物分别在1~100 μg·mL^-1和0.25~1.75 mg·mL^-1范围内的线性关系良好,头孢尼西的定量限为1.0 ng·mL^-1,精密度（RSD）为0.57%,聚合物测定重复性（RSD）为1.01%。凝胶色谱法： 头孢尼西的定量限为500 ng· mL^-1,精密度（RSD）为1.81%,聚合物测定重复性（RSD）为3.08%。HPSEC和凝胶色谱法测得的样品中头孢尼西聚合物的量分别为1.31%和0.23%。结论：HPSEC 法适于测定头孢尼西钠聚合物,较凝胶色谱法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便。     

顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质

目的：建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法，以甲磺酸丁酯为内标，按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件：DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温，初始柱温为40℃，维持3 min，升温速率为30℃·min^-1，终止温度150℃，保持2 min；进样口温度为110℃；载气（He）流速为0.6 mL·min^-1；进样量为1 mL；进样方式为分流进样，分流比为20：1。质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描方式为选择性离子检测；离子源温度为200℃；接口温度为150℃；电子能量为70 eV；溶剂延迟1 min。结果：3种杂质成分之间的分离度均大于2.0；甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL^-1（r ≥ 0.998 5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%；加样回收率分别为93.40%~101.40%（RSD为3.2%，n=9）、92.80%~99.70%（RSD为2.5%，n=9）和96.30%~100.75%（RSD为1.6%，n=9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。     

LC-MS/MS法同时分析血液中几种免疫抑制剂浓度

目的：建立LC-MS/MS法同时测定人血浆及全血中霉酚酸（MPA）、环孢素（CsA）、他克莫司（TAC）及西罗莫司（SRL）等几种常用免疫抑制剂的浓度。方法：分别采用蛋白沉淀法与液液萃取法处理血浆与全血：100 μL血浆加入含内标乙腈，涡旋振荡， 离心后取上清液进入LC-MS/MS分析。100 μL全血加入硫酸锌破裂血细胞，加入乙醚萃取，分离有机相，以氮气吹干后流动相复溶分析。色谱柱为 Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（3.5 μm，2.1 mm×100 mm），流动相为 2 mmol·L^-1 甲酸铵水溶液和甲醇，采用梯度洗脱的方式，流速0.3 mL·min^-1，多反应监测定量，ESI 正离子方式进行检测，用于定量分析的检测离子对分别为m/z→274.4/159.2（MPA），m/z→1 219.4/1 202.4（CsA），m/z →821.7/768.5（TAC），m/z →931.6/864.5（SRL），内标m/z→809.6/756.5（子囊霉素），m/z→356.3/312.0（吲哚美辛）。回顾性收集常规监测肾移植患者的全血标本，比较LC-MS/MS 法与 EMIT法的检测结果。结果：CsA、TAC、SRL、MPA的线性范围分别为：4~1 000 ng·mL^-1 （r=0.999 7）、0.2~50 ng·mL^-1 （r=0.999 5）、0.2~50 ng·mL^-1 （r=0.999 8）、0.204~51 μg·mL^-1 （r=0.997 6），血浆和全血日内和日间相对标准差（RSD）均小于15%，提取回收率以及基质效应血浆中为72.38%~98.52%、65.61%~99.19%，全血中为85.34%~99.76%、75.94%~97.67%。不同法检测全血中与血浆中CsA及TAC浓度相关性良好，而血浆中CsA与TAC显著低于全血中水平，MPA血浆浓度大约为全血浓度的2倍。结论：本研究建立的方法具有方便快速的特点，可以同时测定几种免疫抑制剂浓度，对同时监测多种免疫抑制剂具有一定价值。     

糖心平胶囊的4种药效成分定量方法研究

目的：建立糖心平胶囊多种药效成分的HPLC含量测定质量控制标准。方法：采用HPLC法建立处方中五味子（五味子醇甲、五味子甲素）、麸炒枳实（橙皮苷）、黄芪（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）4种药效成分的含量测定方法。结果：4种药效成分的方法学考察均满足药品质量分析方法指导原则的要求,其中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围1.6~161.2 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率100.1%;五味子醇甲0.7~71 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.3%;五味子甲素1.1~113 μg·mL^-1（r=0.999 8）平均回收率99.0%;橙皮苷1.0~103.3 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.1%。结论：该HPLC测定方法操作简便、专属性高,可作为糖心平胶囊质量控制的标准检测方法。