顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质

目的：建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法，以甲磺酸丁酯为内标，按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件：DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温，初始柱温为40℃，维持3 min，升温速率为30℃·min^-1，终止温度150℃，保持2 min；进样口温度为110℃；载气（He）流速为0.6 mL·min^-1；进样量为1 mL；进样方式为分流进样，分流比为20：1。质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描方式为选择性离子检测；离子源温度为200℃；接口温度为150℃；电子能量为70 eV；溶剂延迟1 min。结果：3种杂质成分之间的分离度均大于2.0；甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL^-1（r ≥ 0.998 5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%；加样回收率分别为93.40%~101.40%（RSD为3.2%，n=9）、92.80%~99.70%（RSD为2.5%，n=9）和96.30%~100.75%（RSD为1.6%，n=9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。