HPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中糖类成分含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立生脉注射液中糖类成分快速定量分析方法。方法：采用Alltech Prevail^TM Carbohydrate ES （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20 μL,ELSD漂移管温度65℃。结果：生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖成分达到基线分离,浓度在179.0~2 864 μg·mL^-1（r=0.996 8）,49~784 μg·mL^-1（r=0.998 1）,39~642 μg·mL^-1（r=0.996 8）,30~480 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内均呈现良好的线性关系。平均回收率（n=3）在98.34%~100.7%之间,RSD ≤ 3.8%。结论：该方法快速、准确,可用于生脉注射液中糖类成分的定量检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定壮药愈疡散中3种主要活性成分的含量

目的：建立测定壮药愈疡散中黄芪甲苷、紫丁香苷与长梗冬青苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温20℃;检测参数为漂移管温度为90℃,雾化器温度为45℃,气体流量为1.60 L·min^-1,增益值为1.0。结果：黄芪甲苷、紫丁香苷和长梗冬青苷分别在0.46~2.76 μg（r=0.999 2）、0.70~4.20 μg（r=0.996 2）和1.06~6.36 μg（r=0.998 6）范围内,其峰面积的自然对数与进样量的自然对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.89%、95.49%和97.66%,RSD为2.79%、3.96%和3.60%（n=6）。结论：该法简便快速、重复性好,结果准确,可作为壮药愈疡散的质量控制方法。     

波长切换高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、（R,S）-告依春、射干苷、咖啡酸的含量。方法：采用岛津InertSustain C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为5 μL;检测波长为240 nm（0~25 min,检测（R,S）-告依春）、327 nm（25~39 min,检测绿原酸和咖啡酸）、240 nm（39~45 min,检测葛根素和马钱苷）、265 nm（45~53 nm,检测射干苷）、228 nm（53~65 min,检测连翘苷）;柱温为30℃。结果：绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、射干苷、咖啡酸、（R,S）-告依春7个成分的进样质量浓度分别在4.56~228 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.04~202 μg·mL^-1（R²=0.999 8）、8.10~405 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、8.06~161 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、2.10~105 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、3.46~173 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.58~229 μg·mL^-1（R²=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;各组分分离度良好;加样回收率（n=6）分别为99.35%（RSD为2.6%）、100.76%（RSD为1.5%）、100.34%（RSD为0.9%）、100.63%（RSD为1.5%）、100.31%（RSD为1.7%）、100.70%（RSD为1.6%）、99.03%（RSD为1.7%）。结论：本研究建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于青翘抗毒颗粒7个指标性成分的同时测定。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定化扁汤中10种有效成分的含量

目的：采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法：采用SHIMADZU Insertsustain C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）、278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）、228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。结果：各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.162~4.532×10² μg·mL^-1（r=1.000 0）、2.538~0.812×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.275~1.048×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、2.638~0.844×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.912~1.892×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、8.162~2.612×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.288~9.692×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.288~1.052×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.812~1.860×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为99.1%（RSD=1.1%）、99.6%（RSD=0.9%）、100.2%（RSD=1.5%）、99.8%（RSD=1.6%）、99.5%（RSD=1.4%）、100.3%（RSD=1.0%）、100.0%（RSD=2.0%）、99.7%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=1.9%）。结论：利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定人血清中替考拉宁的浓度及其应用

目的：建立测定复杂用药环境下人血清中替考拉宁浓度的反相高效液相色谱法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1的NaH₂PO₄溶液（24：76,H₃PO₄调pH值为2.02）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温28℃。结果：替考拉宁在2.01~80.67 μg·mL^-1（r=0.998 9,n=7）范围内浓度与校正因子f（替考拉宁峰面积/哌拉西林的峰面积）成良好的线性关系,定量限为50.5 ng,替考拉宁平均提取回收率为87.17%,方法平均回收率为100.7%,（RSD=1.93%,n=9）。结论：该法操作简便、灵敏、准确,适用于替考拉宁血药浓度的测定。     

微乳液相色谱法测定大鼠血浆中罗布麻甲素的浓度及其药动学研究

目的：建立测定大鼠血浆中罗布麻甲素的微乳液相色谱方法,并将其用于大鼠体内药动学的研究。方法：用微乳液相色谱法分别测定给药后不同时间点大鼠的血药浓度,并对其药动学参数进行研究。色谱条件为：色谱柱为Zorbax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）柱;流速0.8 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温30℃。采用经过优化后的微乳体系为流动相,其组成为：2.0% Genapol X-080-2.8%正丁醇-1.8%乙酸乙酯-0.4%三乙胺-93.0%水溶液（pH调至5.0）。结果：大鼠静脉注射罗布麻甲素后,其药动学模型符合二室模型。分布和消除相半衰期分别为7.3 min和28.7 min。药时曲线下面积AUC（μg·min^-1·mL^-1）为804.37。表观分布容积V_d（μg·mL^-1）为0.325。平均驻留时间MRT（min）为25.8。大鼠血浆中罗布麻甲素在0.1~10 μg·mL^-1内线性均良好（r=0.998 6）,最低定量浓度（S/N=10）为0.1 μg·mL^-1,日内和日间RSD均小于4.9%,平均加样回收率在96.3%~98.8%之间,RSD均小于5.1%。结论：本法快速、简便、准确、重现性好,可用于罗布麻甲素血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱波长切换法测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷含量的液相色谱测定法。方法:色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈ (4.6 mm×150 mm, 5 μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18:82)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长:0~12 min为342 nm;12~18 min为284 nm; 18~35 min为342 nm。结果:嗪皮啶进样量在0.019~0.335 μg范围内线性关系良好(r=0.9998, n=6),平均回收率为99.57%,RSD为1.5%(n=9);迷迭香酸进样量在0.022~0.397 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.55%,RSD为1.3%(n=9)。柚皮苷进样量在0.085~1.531 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.19%,RSD为1.5%(n=9)。结论:该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定陈香露白露片中3种黄酮成分的含量

目的：建立HPLC同时测定陈香露白露片中甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷含量的方法，以提高陈香露白露片的质量标准。方法：采用Phenomenex Gemini C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%乙酸（19：81）为流动相，检测波长277 nm，体积流量为1 mL·min^-1，柱温30℃。结果：甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷线性范围分别为0.025 6~0.818 2 μg（r=0.999 6），0.026 4~0.844 8μg（r=0.999 5），0.127 5~4.078 8 μg（r=0.999 6）；平均回收率分别为97.78%（RSD 1.58%），97.65%（RSD 1.31%），98.01%（RSD 1.17%）。结论：建立的陈香露白露片含量测定方法操作简便，准确度高，提高了产品检验的工作效率，可有效控制产品质量。     

胃乐宁片的质量标准

目的：建立胃乐宁片的质量标准。方法：采用TLC法对胃乐宁片中腺苷、氨基酸类成分（亮氨酸、缬氨酸、苏氨酸、甘氨酸、组氨酸）进行定性鉴别;HPLC法测定腺苷含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈柱（4.6×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（5：95）,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃;进样量为20 μL。结果：薄层色谱斑点清晰,样品与对照药材和对照品在相应的位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点;腺苷在1.27~20.32 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,R²=1.000 0,平均加样回收率（n=6）为101.77%,RSD为1.61%。结论：建立的分析方法简便、准确,重复性好,可用于胃乐宁片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）用于同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法：采用Kromasil100-5C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）系统，梯度洗脱（0~11 min，15% A~85% B；11~43 min，15% A~85% B→80% A~20% B；43~60min，15% A~85% B），流速1.0 mL·min^-1，检测波长为230 nm，柱温25℃，进样量10 μL。结果：栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为20.11~502.75 μg（r=0.999 9），4.02~100.50 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.60~15.00 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.40~10.00 μg（r=0.999 9），0.32~8.00 μg（r=0.999 9）。加样回收率分别为100.78%，97.96%，100.41%，100.85%，104.98%，101.28%，100.97%；RSD分别为1.8%，1.5%，1.8%，1.6%，2.1%，1.4%，0.8%。结论：该方法专属性强、准确可靠，可用于栀黄芍药散乙醇提取物及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定蒙药阿那日-4散中3种成分的含量

目的：建立蒙药阿那日-4散（石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇）中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以Promosil C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果：没食子酸在0.08~0.4μg·mL^-1（r=0.9998）、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL^-1（r=0.9996）、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL^-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率（n=6）分别为99.5%（RSD=2.3%）、99.3%（RSD=2.8%）和98.5%（RSD=2.2%）;6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g^-1。结论：所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。     

离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量

目的：建立测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量的方法。方法：采用离子色谱法,色谱柱为CS12A（4 mm×250 mm）,保护柱为CG12A（4 mm×50 mm）;检测器采用带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器;流动相为20 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL·min^-1;柱温30℃。结果：钾在4.56~18.24 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.393 6X+0.066 1,r=0.999 9）,回收率为100.2%,RSD为0.82%;镁在1.68~6.72 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=1.000 3X-0.163 6,r=0.999 8）,回收率为100.1%,RSD为0.65%;钠离子在0.14~1.4 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.600 4X+0.004 1,r=1.000 0）,回收率为99.79%,RSD为0.61%。结论：本方法可简便、快速、准确地对门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量进行测定。     

反相高效液相色谱法同时测定伊马替尼及伏立康唑血药浓度

目的:建立同时测定人血浆中伊马替尼及伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法:血桨样品经乙酸乙酯-正己烷(75∶25)萃取,选择卡马西平为内标,氮吹浓缩、复溶后采用HPLC分析。ZORBAX SB-C18柱反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲液(25 mmol·L^-1 CH_3COONH_4,CH_3COOH调pH值至4.5)=20∶32∶48(V/V/V),检测波长264 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温35℃,进样量为20μL。结果:伊马替尼、伏立康唑血药浓度线性范围分别为0.10~5.00μg·mL^-1和0.10~6.00μg·mL^-1,两者的线性均良好(r分别为0.998和0.999),最低定量下限均为0.10μg·mL^-1。伊马替尼和伏立康唑低、中、高质量浓度的提取回收率分别为69.21%,71.23%,73.53%和76.23%,78.12%,79.34%,二者批内RSD均小于15%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高可满足同时检测伊马替尼和伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。