HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法.方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22:78:0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min.结果 平均回收率:落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%).线性范围:落新妇苷为0.041 48～8.296μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9).结论 该方法简便、快速、重现性好.     

海南大叶冬青中2种活性成分的含量研究

目的建立同时测定海南大叶冬青叶中苦丁苷A、D含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Dikma Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0mL.min-1;测定波长苦丁苷A为228nm,苦丁苷D为261nm,柱温40℃。结果线性范围苦丁苷A为0.190～5.80μg(r=0.9999);苦丁苷D为0.236～7.100μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.6%)和99.2%(RSD=1.3%)。结论该法稳定,重现性好,操作简单,是测定大叶冬青中苦丁苷A和D的较理想方法。     

HPLC法测定小儿柴芩灌肠剂中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立小儿柴芩灌肠剂中黄芩苷和绿原酸的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WelchromTM C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为320 nm。结果:黄芩苷在12.5-800 g.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.85%(RSD%=0.70%);绿原酸在7.25-400 g.mL-1范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为96.32%(RSD%=0.94%)。结论:该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定骨筋丸(片)中芍药苷的含量

目的:建立测定骨筋丸(片)中芍药苷的含量的方法.方法:采用RP-HPLc法,DikmaDiamonsilCl8柱,以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速为1.0mL·min-1',柱温:30℃,检测波长:230nm.结果:芍药苷进样量在0.2112-0.7392 靏范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.33%,RSD%为1.51%(n=6).结果:本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法.     

高效液相色谱法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量

目的:建立同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷含量的测定方法,采用HPLC法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量.方法:色谱柱为依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样体积为5 μL.结果:芒果苷与高芒果苷分别在0.025 4～0.508 μg/μL (r=0.999 9),0.000 960～0.019 2 μg/μL (r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.0%),101.0%(RSD=1.7%).结论:建立了同时测定芒果叶中芒果苷、高芒果苷含量的方法,可进一步完善芒果叶的质量控制体系.     

HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量

目的:建立胃痛丸中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量,色谱柱为C18柱(Hy-persil ODS2, 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80);流速:1.0 mL/min;检测波长:283 nm;柱温:30℃.结果:采用HPLC法测定柚皮苷的含量,柚皮苷在0.0687-1.0305 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.20%,RSD%=1.26%(n=6).结论:所建立的柚皮苷含量测定方法简便可行、重复性好,可以用来评价胃痛丸的质量.     

高效液相色谱法测定积雪草苷片中积雪草苷、羟基积雪草苷的含量

目的:建立HPLC测定积雪草苷片含量的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(71︰29),流速1.0ml·min-1,检测波长205nm,柱温25℃。结果:积雪草苷平均回收率为99.5%,RSD=1.06%(n=6);羟基积雪草苷平均回收率为100.3%,RSD=1.21%(n=6)结论:所建方法简便,结果准确,可用于积雪草苷片的质量控制。     

HPLC法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷含量的方法.方法 采用phenomenex-C18柱(250 × 4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相等度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 在选定的色谱条件下,测定了连翘苷、黄芩苷两种组分的含量.连翘苷在0.0252～0.2520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.65%(RSD=0.65%,n=6),黄芩苷在0.04832～0.4832 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.07%(RSD=1.24%,n=6).结论 该法快速,简便易行,结果可靠,专属性强,可作为该制剂的质量监控手段.     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷

目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.