HPLC-ELSD法测定罗红霉素的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定罗红霉素的含量.方法 采用Phenomenex C18色谱柱,以甲醇-0.2%三氟醋酸(TFA)溶液(50:50)(用三乙胺调节pH至6.5)为流动相,柱温为室温,流速为1.0mi/min,以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度:90℃,空气作为载气,流速为1.6L/min.结果 罗红霉素在2.004～10.02μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系(r=0.9996.n=5),平均回收率为99.11%,RSD为0.5%(n=5).结论 方法准确,专属性强,该法可做为罗红霉素含量测定的有效方法.     

HPLC法测定罗红霉素胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定罗红霉素胶囊的含量.方法:用C18柱,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)-乙腈-72 ∶ 28为流动相,检测波长210nm.结果:进样浓度在0.5～4mg/ml范围内与主峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.9%;重复进样RSD=0.6%(n=5).结论:本法用于测定罗红霉素胶囊的含量准确,可靠,能满足质量控制的要求.     

罗红霉素胶囊人体药物动力学及生物等效性研究

目的建立人血浆中罗红霉素的HPLC-MS方法,测定其片剂的药物动力学参数及相对生物利用度。方法20名健康受试者随机交叉口服罗红霉素胶囊。血样用乙腈沉淀、离心后进入LC-MS分析系统,色谱柱:Hypersil C18ODS(5μm,25 cm×4.6mm);流动相:10mmol/L醋酸铵缓冲液(pH3.5)-甲醇(15∶85);质谱条件:气动辅助电喷雾离子化,正离子检测,选择性离子检测(SIM),检测离子:罗红霉素m/z837.5[M H] ,克拉霉素m/z748.3[M H] 。结果在0.025~50μg/mL范围内峰比值(罗红霉素峰峰面积As和内标克拉霉素面积A i的比值)与浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为3ng/mL。绝对回收率为85.87%~95.03%。罗红霉素片剂的相对生物利用度为(102.2±26.0)%。结论建立的分析方法灵敏、准确、简便,符合血浆样品的测定要求。受试制剂和参比制剂后,统计学结果表明:两种制剂生物等效。     

罗红霉素纳米脂质体包封率的测定

目的建立罗红霉素纳米脂质载体包封率测定的高效液相色谱法。方法色谱条件:Diamonsil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相:0.067mol/L磷酸二氢铵水溶液(三乙胺调PH为7.5)-乙腈(3∶2);检测波长205nm;体积流量1.0m L/min;进样量20μL。对该色谱条件下测定罗红霉素的方法学进行考察,建立超滤离心法测定罗红霉素纳米脂质载体的包封率。结果在此色谱条件下罗红霉素与辅料及溶剂峰均得到良好分离,罗红霉素在50.00~1000μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9995,n=7),超滤离心法测得罗红霉素纳米脂质载体的包封率为(88.7±0.2)%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于罗红霉素纳米脂质载体包封率的测定。     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊的溶出度

目的建立测定罗红霉素胶囊溶出度的高效液相色谱（HPLC）法。方法HPLC法测定采用Shimadzu VP-ODSC C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以水-乙腈-0．1mol／L磷酸二氢铵（1：2：2）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为215nm。结果罗红霉素胶囊质量浓度在0．02574-1．0296g／L范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为99．9％，RSD=0．7％（n=7），2批样品的40min溶出度均在70％以上。结论HPLC法简便、准确、可靠，且不易受外界因素影响，可用于罗红霉素胶囊溶出度的测定。     

HPLC-MS测定人血浆中罗红霉素的浓度

目的:建立人血浆中罗红霉素的高压液相/质谱(HPLC-MS)测定方法。方法:采用Diamon- sil-C 18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(10mmol/L)醋酸铵缓冲液(pH=3.5)80:20,流速为1.0ml/min。用含内标(克拉霉素)的乙腈液沉淀蛋白,离心后取上清液进样,以质谱为检测手段,按内标法定量。结果:本法在0.05～10.0μg/mL范围内线性关系良好,批内RSD<1.96%,批间RSD<2.50%,批内RE<4.96%,批间RE<5.54%。结论:该方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于罗红霉素血药浓度的测定。     

HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC法)测定罗红霉素片中罗红霉素的含量.方法 采用岛津Shin-packCLC-ODS色谱柱(6.0 mmID&#215;15 cm);流动相为0.083 mmol/L乙酸胺溶液(pH值5.4)-乙腈-甲醇(40∶42∶18);流速为1 ml/min,检测波长为210 nm.结果 罗红霉素浓度在0.60～1.40 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7).平均加样回收率为100.3%,RSD为0.55(n=6).结论 HPLC法简便、快捷、结果准确,可用于罗红霉素片中罗红霉素的含量测定和质量控制.     

高效液相色谱法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC法）测定罗红霉素片中罗红霉素的含量，以便用于生产及质量控制。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0．067mol／L磷酸二氢氨溶液（三乙胺调节pH值至6．5）-乙腈（3：2）为流动相，检测波长为210nm。结果：罗红霉素浓度在0．5～4mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为A=2945771．2027C＋110846．0797，r=0．9997。平均加样回收率为100．4％，RSD为0．54％（n=6）。结论：HPLC法简便、快捷、结果准确，可用于罗红霉素片中罗红霉素的含量测定和质量控制。     

罗红霉素胶囊溶出度测定方法的研究

以浓硫酸为显色剂,用分光光度法测定罗红霉素胶囊的溶出度,方法快速、简便,回收率为99.%,RSD=0.6%(n=5)。     

HPLC法测定人血清罗红霉素药物浓度

目的建立血清中罗红霉素的高效液相色谱检测法。方法经过二氯甲烷为溶剂的液相提取,采用高效液相色谱法和紫外检测。结果血清中罗红霉素能很好分离,无血浆内源物干扰,最低检测浓度为0.25μg.mL-1,罗红霉素在0.25~24μg.mL-1范围之间线性良好(r=0.999,P<0.01),提取回收率在80%以上,相对回收率在90%附近,日间、日内变异系数均小于10%(n=5)。结论该实验建立的血清中罗红霉素检测法,符合生物样品分析要求。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60m.1m60,5 3μ～m1.)2,8流2 6动μ相g为范乙围腈内-线0.2性%关磷系酸良(3好0∶;7平0均),回检收测率波为长99为.28890%nm,RS,D流=速0.为381.0%(mnL=.6mi)n。-1结,柱论温:本为3方5法℃可。靠结、简果单:黄可芩行苷,可进用样于量在小儿肺热平胶囊质量控制。     

高效液相色谱法测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters Sunfire C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（5：60：35,v/v/v）;流速：1.0 mL min-1;检测波长为294 nm;柱温：35℃,进样量：10μL。结果厚朴酚在10.19～101.9μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.998 9,平均回收率为98.4%,RSD=0.59%（n=6）;和厚朴酚在10.05～100.5μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.5%,RSD=1.3%（n=6）。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合胃泰舒胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定妇炎净胶囊中原儿茶酸的含量

目的:建立测定妇炎净胶囊中原儿茶酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(20:80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为258nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:原儿茶酸的检测浓度在0.903～18.060μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.7%,RSD=1.8%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于妇炎净胶囊的质量控制。     

HPLC法测定降脂宁胶囊中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定降脂宁胶囊中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packVP-ODSC18(150mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-0·4%磷酸溶液(52:48),流速为0·8mL·min-1,检测波长为373nm。结果:槲皮素的进样量在0·0189～0·0566μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999);平均回收率为98·06%,RSD=1·73%(n=6)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于降脂宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

盐酸安妥沙星胶囊中安妥沙星的含量测定

目的：建立盐酸安妥沙星胶囊中安妥沙星含量测定的HPLC法。方法：采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.005 mol/L己烷磺酸钠和0.007%EDTA-2Na,用磷酸调节pH值至2.4）（16∶84）为流动相,检测波长为297 nm。结果：含量测定的线性范围为0.05~0.5 mg/mL（r=1,n=5）,平均回收率为100.20%,RSD为0.31%（n=9）。结论：该方法准确可靠,适用于盐酸安妥沙星胶囊中安妥沙星的含量测定。     

罗红霉素缓释胶囊含量和释放度测定方法研究

目的：建立罗红霉素缓释胶囊含量和释放度测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm ×150 mm,5μm）,0.067 mol· L-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺含量0.3％,调pH值至7.5）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长210 nm,用外标法计算罗红霉素缓释胶囊含量;释放度测定以磷酸盐缓冲液（pH 6.8）为溶剂,溶出2,4,8 h时取样测定。结果：含量测定在0.22～2.00 mg· mL-1（ R2＝0.9999）浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.50％（ RSD＝1.07％）;样品在2,4,8 h的释放率分别相应为标示量的15％～45％、40％～70％和70％以上。结论：该方法简便、准确,适用于罗红霉素缓释胶囊含量和释放度的测定。     

人血浆中右酮洛芬浓度的HPLC法测定

目的：建立 HPLC 法测定人血浆中右酮洛芬的浓度。方法：血浆样品用乙醚作为萃取剂萃取,以萘普生为内标;采用 DiamonsiL C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×200 mm）;流动相为乙腈-5 mol/L 磷酸盐缓冲液（27∶73）,pH 值为 6.9,流速为 1.0 mL/min;检测波长为 260 nm。结果：右酮洛芬血浆样品的线性范围为 0.078-5.000 μg/mL（r＝0.999 6）;方法回收率和萃取回收率分别为 99.5%-101.9% 和 70.8%-73.8%（n＝5）,日内、日间 RSD 分别为 5.5%-10.8% 和 6.4%-9.4%（n＝5）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中右酮洛芬浓度的测定。     

高效液相色谱法测定复方四维女贞子胶囊中牛磺酸的含量

目的建立复方四维女贞子胶囊中牛磺酸的质量控制方法。方法采用C18（250．0minx4．6mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0．1mol／L醋酸钠溶液（合0.1％5-乙胺,用醋酸调pH值至6．0）;流速1．0mL／min;检测波长254nm;柱温35℃。结果牛磺酸在0．1568-1．5680Ixg时,与峰面积的线性方程为Y=3×10^6-107537【相关系数（r）=0．9999],回收率为98．72％,相对标准偏差（RSD）为0．59％（n=9）。结论高效液相色谱法简便、快速、准确,能有效控制复方四维女贞子胶囊中牛磺酸的质量。