紫外分光光度法测定盐酸安妥沙星片中主药的含量

目的建立以紫外分光光度法测定盐酸安妥沙星片中主药含量的方法。方法以盐酸溶液为空白,在297 nm波长处照分光光度法测定盐酸安妥沙星的吸收度。结果安妥沙星检测浓度的线性范围为3.02～10.57 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为99.93%,RSD=0.66%。结论该方法快捷、简便、灵敏度高,可用于该制剂的含量测定。     

LC-MS/MS法测定人血浆中安妥沙星的浓度及盐酸安妥沙星片在健康人体的药代动力学研究

目的用LC-MS/MS法测定人血浆中安妥沙星的浓度,并研究口服盐酸安妥沙星片后安妥沙星在人体内的药代动力学特征。方法血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,以奥硝唑为内标。色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB-C18(2.1 mm×50mm,2.7μm),流动相:乙腈-5 mmol·L^-1甲酸铵(含0.1%甲酸)=12∶88,流速:0.4 m L·min^-1。12名健康受试者单剂量空腹口服盐酸安妥沙星400 mg,采集不同时间点血样,用LC-MS/MS法测定人血浆中安妥沙星的浓度,并用DAS2.1.1和Excel 2003软件计算主要药代动力学参数。结果安妥沙星在0.01~15.00μg·m L^-1内线性良好,准确度、批内和批间精密度均小于15%,在测定过程中稳定性符合要求。安妥沙星单次给药400 mg后的主要药代动力学参数:Cmax为(3.57±0.54)μg·m L^-1,tmax为(2.25±0.92)h,t1/2为(11.76±1.64)h,AUC0-t为(60.38±7.47)μg·m L^-1·h。结论该方法可用于测定人血浆中安妥沙星的浓度,并可用于研究盐酸安妥沙星片在人体内的药代动力学特征。     

反相高效液相色谱法测定盐酸克林沙星片中克林沙星的含量

目的　建立盐酸克林沙星片中克林沙星含量的测定方法。方法　反相高效液相色谱法。色谱柱为ALLTIMAC185 μ( 4 .6mm× 2 5 0 ) ,流动相为 [0 .0 5mol/L枸橼酸 1mol/L醋酸铵 ( 77∶1) ,三乙胺调 pH =4 .0 ] 乙腈 ( 82∶18) ,检测波长为2 97nm。结果　平均回收率为 99.36 % ,RSD为 0 .4 5 % (n =9)。日内精密度为 0 .2 2 % (n =3) ,日间精密度为 0 .2 8% (n =3)。结论　反相高效液相色谱法测定盐酸克林沙星片中克林沙星的含量准确、灵敏、专属性强。     

安妥沙星纸片扩散法外抗菌活性测定折点初步研究

目的：确定安妥沙星对葡萄球菌属、肠杆菌科、非发酵菌及嗜血杆菌属的纸片扩散法体外抗菌活性测定折点。方法：采用标准琼脂二倍稀释法与纸片扩散法（5μg和10μg）测定安妥沙星对临床常见致病菌的敏感性,并与临床常用的氟喹诺酮类药物相比较分析,结合人体药代动力学参数,利用MIC与抑菌圈直径散点图,初步确定安妥沙星纸片扩散法对常见细菌的折点。结果：安妥沙星的体外抗菌作用与左氧氟沙星接近且相关性最好,根据安妥沙星琼脂稀释法体外抗菌活性测定的临界浓度（嗜血杆菌敏感临界浓度为≤1mg／L,其他细菌敏感、中介与耐药临界浓度分别为≤2、4、≥8mg／L）,利用MIC与抑菌圈直径散点图初步确定安妥沙星（10扯g）纸片对嗜血杆菌抑菌圈直径≥21mm为敏感,其它菌种耐药、中介与敏感的抑菌圈直径分别为≤14mm、15～17mm和≥18mm。标准菌株质控范围分别为大肠埃希菌ATCC2592224～31mm,铜绿假单胞菌ATCC2785322～26mm,金黄色葡萄球菌ATCC2592322～28mm。结论：通过体外抗菌活性比较,利用MIC与抑菌圈直径散点图,初步确定了安妥沙星纸片扩散法体外抗菌活性测定对常见细菌的折点,供临床应用参考与验证。     

普卢利沙星胶囊含量和溶出度测定方法研究

目的建立用紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量及溶出度的方法。方法采用紫外分光光度法，以0．1mol／L盐酸溶液作为溶剂，测定波长为274nm。结果线性范围为1～10μg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．9％，RSD=0．29％（n=9）。结论紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量及溶出度的方法简便，结果准确。     

RP-HPLC测定巴洛沙星片的含量

目的：建立RP-HPLC法测定巴洛沙星的含量。方法：采用Ecosil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用磷酸调节pH值为3．0）：乙腈（78：22）,流速为1ml·min^-1,检测波长294nm。结果：采用外标法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在48．7-195．0μg·ml^-1范围内呈线性,线性方程为A=52．3268C-5．4290,相关系数为：r=0．9997（n=5）.平均回收率为99．1％（n=9;RSD=0.2％）。结论：该方法准确可靠,重现性好,可用于巴洛沙星片含量的测定。     

巴洛沙星片有关物质测定方法的研究

目的建立RP-HPLC法[1]测定巴洛沙星片的有关物质。方法采用Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值为3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长294 nm。结果采用主成分自身稀释方法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在0.195 10~9.752 90μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=53.009 7C＋1.508 4,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.030 pg。结论结果方法准确可靠,重复性好,可用于巴洛沙星片有关物质的测定。     

盐酸安妥沙星注射液与几种常用输液配伍的稳定性

目的 考察盐酸安妥沙星注射液与4种常用输液(5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液、葡萄糖氯化钠注射液)配伍后的稳定性.方法 采用高效液相色谱法考察盐酸安妥沙星注射液与上述4种输液配伍后6 h内含量的变化情况,同时观察外观并测定pH值.结果 室温放置6 h内,各配伍溶液外观性状,pH值及含量均无明显...     

高效液相色谱法测定盐酸美他环素胶囊的含量

目的：建立测定盐酸美他环素含量的高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（250 mm ×4.6 mm）、ODS预柱,流动相为0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（66：27：7）,用磷酸调节pH至7.6±0.2,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL /min。结果盐酸美他环素进样量线性范围为0.412~2.472μg,r=0.99998（ n=6）,平均加样回收率为100.4%,RSD为1.05%（ n=6）。结论该方法结果准确,可用于测定盐酸美他环素的含量。     

紫外分光光度法测定司帕沙星片的含量

目的：用紫外分光光度法测定司帕沙星片中司帕沙星的含量。方法：采用紫外分光光度法测定,用0.1mol.L^-1盐酸溶液作溶剂,测定波长为298nm。结果：司帕沙星浓度在2-12ug.ml^-1范围内吸收度与溶液浓度呈线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.86%,RSD为0.5%(n=5)。结论：该方法简便,快速,准确。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

RP-HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的：依《中国药典》所述盐酸二甲双胍肠溶胶囊含量测定的方法,对盐酸二甲双胍肠溶片含量测定方法进行研究。方法：采用C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液（用10%的磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙腈（84∶16）,柱温：30℃,检测波长232 nm。结果：盐酸二甲双胍在2.335～37.36μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%（n=9）。结论：药典所述肠溶胶囊的含量测定方法简便准确,灵敏度高,专属性好,不仅能够用于肠溶胶囊的测定,同时也能够用于盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制。     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素的质量

目的:建立罗红霉素胶囊中罗红霉素质量的高效液相色谱法测定方法。方法:采用ODSC18柱(250mm×6mm,5μm),以0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH6.5)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长210nm,进样量20μL。结果:罗红霉素在质量浓度10～80μg/mL的范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.84%,RSD=0.65%(n=6)。结论:该法操作简便,数据准确、可靠,适用于罗红霉素胶囊中罗红霉素质量的控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，使用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钠（用磷酸调pH值至3.5，含0．001mol／L十二烷基硫酸钠）-甲醇（50：50），检测波长为232nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度在20—80μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9998（n=7），平均加样回收率为100．06％，RSD为0．57％（n=6）。结论RP—HPLC法准确、简单，能够有效控制盐酸二甲双胍缓释片的含量。     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法测定盐酸伐昔洛韦胶囊含量

目的：建立测定盐酸伐昔洛韦胶囊含量的HPLC法。方法：色谱柱为InertsilODS（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液（20∶80）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为251nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：盐酸伐昔洛韦在2～40μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD=0.16%（n=9）。结论：该检测方法简便、准确度高、专属性强,可用于盐酸伐昔洛韦胶囊含量测定。     

高效液相色谱法测定红霉素肠溶胶囊的含量

目的 建立测定红霉素肠溶胶囊含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.067 mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH至6.5)-乙腈(58∶42),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 质量浓度线性范围为20～ 140 g/L(r=0.999 9),平均加样回收率为100.14％,RSD为0.29％(n=6).结论 所用方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于红霉素肠溶胶囊的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

用高效液相法测定肾特康胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:研究肾特康胶囊所含盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用ThermoHypersilC18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:乙腈-0.33mol/L磷酸二氢钾溶液(0.5%三乙胺,磷酸调pH值至3.0)30:70;检测波长:265nm;流速:1.0mL/min。结果:盐酸小檗碱在0.2336~1.752μg范围呈良好的线性关系,r=0.9997(n=6),平均回收率98.67%,RSD=3.1%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于肾特康胶囊中盐酸小檗碱含量测定。     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。