RP-HPLC法测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷的含量

目的:建立测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为OPH RP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸盐缓冲液(以氢氧化钠调pH值在7.0左右)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为253nm,进样量为10μL。结果:红景天苷的检测浓度在62.5～1000.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为97.59%,RSD=1.71(n=6)。大花红景天中含有红景天苷,含量与等级呈线性关系;长鞭红景天含红景天苷较少或没有,不可作为其替代品。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,可作为红景天药材中红景天苷的含量测定方法。     

柱层析预处理RP-HPLC法测定女贞子中红景天苷的含量

目的:建立女贞子中红景天苷含量测定的RP-HPLC法。方法:样品溶液经大孔树脂和聚酰胺柱层析纯化,采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(20∶80),流速0.4 mL/min,检测波长220 nm。结果:红景天苷在1~80μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),高、中、低浓度(40、10、5μg/mL)加样回收率分别为(101.4±1.52)%(、95.6±1.45)%、(100.5±2.18)%(n=5)。浓度为80、40、10μg/mL的红景天苷日内RSD分别为0.28%、0.17%、0.48%(n=5);日间RSD分别为0.56%、0.06%、0.12%(n=5)。稳定性的RSD=1.64%,表明红景天苷在24 h内稳定。应用该法测定女贞子中红景天苷的含量为0.718 mg/g。结论:本法简便、快捷、准确,适用于女贞子中红景天苷的含量测定。     

女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量测定

目的:建立中药女贞子中活性成分裂环环烯醚萜总苷含量的测定方法。方法:采用碱水解-RP-HPLC法,色谱条件为:Hypersil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速0.4ml/min,检测波长220nm,测定水解前后提取物中红景天苷的含量。通过公式:裂环环烯醚萜总苷含量(%)=(水解后红景天苷含量-水解前红景天苷含量)×694/305×100%,计算出裂环环烯醚萜总苷的含量。结果:红景天苷在1～80μg/ml(r=0.999 9)范围内线性关系良好,浓度为1、40、80μg/ml的红景天苷日内RSD分别为0.40%、0.15%、0.13%(n=5);日间RSD分别为0.47%、0.07%、0.15%(n=5)。稳定性实验的RSD=2.06%,表明红景天苷在24h内稳定;加样回收率为(101.5±5.2)%,RSD为0.05%(n=6)。应用该法测定女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量为10.76mg/g。结论:本法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可用于女贞子中裂环环烯醚萜总苷含量测定及女贞子药材的质量控制与评价。     

HPLC法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷、女贞子苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷和女贞子苷的含量。方法:以Dikma inspire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.m in-1,柱温30℃,检测波长220 nm。结果:红景天苷在1.8～58.5 mg.mL-1(r=0.9999)、女贞子苷在13.2～423.5 mg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为100.9%和98.3%。结论:10批台湾市售女贞子的含量测定结果表明,该方法简便、快速,重复性好,为评价女贞子药材质量提供了参考。     

贞芪扶正颗粒中红景天苷的含量测定

目的建立贞芪扶正颗粒中红景天苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18柱,以乙腈-水(5∶95)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长275nm;进样量10μl。结果红景天苷回归方程为:Y=3.655×103X-8.945×102(r=0.9999),线性范围5~80μg。贞芪扶正颗粒中红景天苷的平均回收率为97.83%,RSD=3.10%。结论所用方法简便准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒中女贞子的质控方法。     

RP-HPLC法同时测定二至丸中红景天苷、女贞子苷和蟛蜞菊内酯的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定二至丸中红景天苷、女贞子苷和蟛蜞菊内酯的含量。方法:采用D iamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.m in-1,柱温30℃,检测波长220 nm。结果:红景天苷、女贞子苷、蟛蜞菊内酯进样浓度分别在2.2~88.0μg.mL-1(r=0.9995),9.9~396.0μg.mL-1(r=0.9998),0.5~20.1μg.mL-1(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为97.5%,98.0%,97.8%,RSD均小于3%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,重复性好,可用于二至丸的质量控制。     

不同干燥条件对女贞子有效成分影响的初步研究

目的采用液质联用(liquid chromatograph mass spectrometer,LC-MS)方法,分析测定不同干燥条件下女贞子中红景天苷、木犀草苷、特女贞苷和橄榄苦苷4个成分的含量,为其干燥条件和质量控制提供理论依据。方法采用Hypersll GOLD C_(18)(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以甲醇(A)-体积分数0.1%的甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(-1),柱温为25℃。结果红景天苷、木犀草苷、特女贞苷和橄榄苦苷分别在质量浓度0.38～192.08、0.01～6.95、1.14～574.42、3.59～1 798.25 mg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r≥0.999 4),平均加样回收率(n=6)分别为100.4%、99.91%、99.87%和100.7%,RSD分别为0.5%、1.1%、2.2%和1.0%。不同的干燥方法和不同的干燥温度对女贞子中红景天苷、木犀草苷、特女贞苷和橄榄苦苷4个成分具有一定的影响,不同干燥条件下女贞子中成分含量变化较为明显。结论建立女贞子中红景天苷、木犀草苷、特女贞苷、橄榄苦苷成分的含量测定方法,该方法可以为女贞子干燥条件和质量评价提供理论依据。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC法测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇的含量

目的:建立测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(8.5∶91.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm。结果:红景天苷、酪醇的进样量分别在0.642～5.136μg(r=0.9997)、3.600～36.000μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.29%、99.46%,RSD分别为1.69%、2.25%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,可用于复方红景天口含片的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷的含量

目的:建立测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相分别为0.2%磷酸溶液-乙腈=86∶14(酪萨维)、甲醇-水=15∶85(红景天苷),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为254nm(酪萨维)、275nm(红景天苷)。结果:酪萨维和红景天苷进样量的线性范围分别为0.08～1.60μg(r=0.9998)、0.80～8.00μg(r=0.9993);平均加样回收率分别为100.22%(RSD=1.58%,n=6)、99.37%(RSD=1.35%,n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方酪萨维口腔速崩片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定大花红景天及其混淆品中红景天苷的含量

目的建立RP-HPLC测定市场上大花红景天及其混淆品中红景天苷含量的方法。方法色谱柱为Phe-nomenex C18（250 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（15∶85）,等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为223 nm,柱温为25℃。结果红景天苷在62.5～1 000μg.mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 7,n=5）,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法简便、准确、重复性强,可用于市面上大花红景天及其混淆品中红景天苷的含量测定。     

HPLC法测定益利康软胶囊中红景天苷的含量

目的:建立高效液相色谱法方法测定益利康软胶囊中红景天苷的含量。方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(12∶88)为流动相,检测波长:275 nm,柱温为室温。结果:红景天苷在0.030 1～0.602 0 mg.ml-1的范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.45%,RSD为0.65%(n=6)。结论:本法简便、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

反相HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的：建立HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量。方法：用Hypersil ODS填料色谱柱（ID4．6×250mm）,磷酸盐缓冲液（pH6．5）[取0．01mol／L磷酸二氢钠68．5ml与0．01mol／L磷酸氢二钠31．5ml,混合,（pH6．5）]-甲醇（17：3）为流动相;检测波长为260nm。流速1ml／min,柱温40℃。结果：腺苷在0．020352—0．10176μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好。平均回收率为99．12％,RSD为1．41％。结论：以该方法进行含量测定,方法迅速、准确,可以用于灵芝胶囊中腺苷的含量。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74～14.80μg(r=0.9999)、0.163～3.260μg(r=0.9997)、0.293～5.860μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制。青翘以7月份、连翘叶以6～7月份采收为宜。     

高效液相色谱法测定复方景天胶囊中红景天苷含量

目的 建立测定复方景天胶囊中红景天苷含量的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(12:88)为流动相,检测波长为275 nm.结果 红景天苷进样量在0.92~4.6 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.53%,RSD为1.62%(n=6).结论高效液相色谱法快速、准确,可用于复方景天胶囊的质量控制.     

HPLC法测定欧亚列当中松果菊苷的含量

目的:建立测定欧亚列当中松果菊苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-1%醋酸(10∶17∶73),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为334 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:松果菊苷进样浓度在0.1～1.0 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均加样回收率为98.83%,RSD=2.20%(n=9)。结论:本方法简便、重复性好,结果稳定可靠,可用于测定欧亚列当中松果菊苷的含量。     

RP-HPLC法测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量

目的:测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量并探讨木犀草素含量的动态变化规律。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.3%磷酸水(47∶53),检测波长为352nm,流速为1 mL·min-1。结果:木犀草素进样量在0.015～0.300μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.52%,RSD=1.84%(n=6)。随着生育期的延长,木犀草素含量逐渐增高,生长末期含量达到最高;大叶紫珠中木犀草素的含量普遍高于广东紫珠。结论:本试验结果可为广东紫珠、大叶紫珠2种药材的半野生人工抚育及人工栽培提供科学依据。