RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量

目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系。方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6mm×250mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸(28:72)为流动相,检测波长285nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208-3.33μg(r=0.9997),0.100-1.60μg(r=0.9999),0.204-3.26μg(r=0.9999),0.0674-1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3％(RSD=1.0％),98.0％(RSD=1.4％),99.1％(RSD=1.2％),98.3％(RSD=1.8％)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响。     

高效液相色谱法测定桂枝中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛、栓皮酸和邻甲氧基栓皮醛的含量。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm。结果:栓皮醛、桂皮酸和邻甲氧基桂皮醛的线性范围(n=5)分别为0.125～2μg(r=0.999 8),0.003 2～2 μg(r=0.999 9),0.012 5～0.2μg(r=0.999 7),平均回收率(n=9)分别为99.3％,102.8％,98.9％。提取方法为甲醇冷浸12h。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的桂枝质量提供依据。     

RP-HPLC法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛含量的方法。方法:色谱柱为Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为284 nm。结果:桂皮醛的检测浓度在4～40μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8):平均回收率为99.39%,RSD=1.22(n=9)。结论:本方法简便、准确、精密度好,可用于桂枝茯苓滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

目的探讨桂枝饮片中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Agilent C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),检测波长为290nm。结果桂皮醛线性范围为0．0341～0．4087μg,r=0．9999(n=6),平均加样回收率为96．69%,RSD=1．0%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于桂枝饮片的质量控制。     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

RP-HPLC法同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量

目的:建立同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸、儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ScientificTMHypersil GOLD Dim,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、桂皮酸、儿茶素的检测进样量线性范围分别为0.126 2～1.262 0μg(r=0.999 9)、0.036 2～0.362 0μg(r=0.999 9)、0.177 9～1.779 4μg(r=0.999 8);定量限分别为25.4、28.2、62.5 ng,检测限分别为6.2、3.6、11.8 ng;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为94.64%～102.71%(RSD=2.74%,n=9)、95.35%～102.49%(RSD=2.44%,n=9)、93.65%～103.66%(RSD=3.27%,n=9)。含量测定结果显示,熟大黄中没食子酸、桂皮酸含量较高,两种成分含量大小顺序均依次为熟大黄>水蒸熟大黄>生大黄;生大黄中儿茶素含量较高,该成分含量大小顺序依次为生大黄>水蒸熟大黄>熟大黄。结论:本方法灵敏、可靠、重复性好,可用于同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量。     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。     

HPLC法测定桂枝茯苓胶囊中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量

目的测定成药桂枝茯苓胶囊中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量。方法用HPLC法,Sh im-pack CLC-ODS色谱柱为固定相,乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为284 nm。结果肉桂酸的线性范围为0.42~2.52 mg.L-1(r=0.9998),桂皮醛的线性范围为3.60~36.00 mg.L-1(r=0.9998)和丹皮酚的线性范围为6.05~60.5 mg.L-1(r=0.999 9)。平均回收率肉桂酸为98.21%(RSD=2.64%,n=5),桂皮醛为96.28%(RSD=1.40%,n=5),丹皮酚为98.78%(RSD=1.49%,n=5)。结论此方法快速、准确、适用于桂枝茯苓胶囊的含量测定,且所测三种主要成分之间无干扰。     

不同炮制方法对不同产地桂枝中有效成分含量及抗氧化作用的影响

目的研究经炮制后不同产地桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量变化和抗氧化活性。方法采用高效液相色谱法分别测定广东、广西、云南及福建生、炒、蜜制桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:290 nm。同时采用紫外分光光度计以DPPH·清除率(IC50值)来评价其抗氧化活性。结果福建炒桂枝中香豆素含量最高,广东生品中肉桂醇含量最高,云南生品中肉桂酸含量最高,福建生品中桂皮醛含量最高;云南蜜制品的抗氧化活性最大。结论本研究建立了同时检测桂枝中4种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。不同产地桂枝经不同炮制方法后香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量及抗氧化活性均有一定的差异。     

气相色谱法测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛的含量

的:考察黄连配伍肉桂前后化学成分的变化;定量测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛含量的变化。方法:气相色谱法,OV-101毛细管柱,柱长25m,内径0.2mm,氢焰检测器,柱温100℃,气化室220℃,检测室220℃,程序升温6℃·min~(-1),100℃～180℃,氮气流速50mL·min~(-1),内标物正十一烷。结果:黄连与肉桂配伍后桂皮醛含量下降,且下降程度与黄连比例有关。所测桂皮醛与其它组分具有良好的分离度,本法最低检测量为0.01μg,线性范围为0.0261～1.5657μg, 加样回收率为98.83％,RSD=1.7％。结论:本方法操作简单,结果准确。     

红外光辅助萃取-HPLC法测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量

目的:建立测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷含量的方法。方法:采用红外光辅助萃取-高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为1%乙酸溶液-甲醇(55∶45),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为278nm,以外标法计算含量。红外光辅助萃取条件的溶剂为甲醇-水(50∶50),提取时间为5min。结果:肉桂酸和哈巴俄苷的检测浓度均在5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为101.7%和103.2%,RSD分别为0.71%和0.93%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于分析测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量。     

高效液相色谱双波长检测法测定苏合香丸中苯甲酸与肉桂酸的含量

目的：建立高效液相色谱双波长检测法同时测定苏合香丸中苯甲酸和肉桂酸含量。方法：采用HPLC Waters Sun Fire TM C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;以0.1%醋酸水溶液-甲醇（60∶40）为流动相,流速：1.0 mL·min-1;检测波长：0~18 min时228 nm（苯甲酸）,18.1~35 min时285 nm（肉桂酸）;进样量10μL;柱温：室温。结果：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。结论：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。     

3种方法制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷含量的比较

目的:测定3种方法(传统单剂煎煮法、煎药机多剂煎煮法、配方颗粒溶解法)制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷的含量并进行比较。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(31:69),流速为1.0mL.min-1,检测器为Alltech2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,气体流速为2.0mL.min-1。结果:黄芪甲苷进样量在0.4832～1.4496μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为97.21%,RSD=1.45%(n=6)。胃肠复原汤3批传统煎剂平均含量为0.2250mg.g-1,3批机制煎剂平均含量为0.1545mg.g-1,3批配方颗粒平均含量为0.2742mg.g-1。结论:胃肠复原汤中黄芪甲苷含量配方颗粒稍高于传统煎剂,二者均远远高于机制煎剂。批间差异配方颗粒与传统煎剂接近,而机制煎剂差异较大。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸含量的方法。方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5),用前经0.45μm膜过滤;流速1.0 ml/min;检测波长272 nm。结果:肉桂酸的线性范围为1.6~8μg/ml,r=0.999 5,平均加样回收率为98.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法精密度高,分离度好,可用于泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量测定。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为YWGC18(150mm×4.6mm,μm),10流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为2.5mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.57%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于小儿止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.     

HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

不同凉粉草中天然苯甲酸的含量测定

目的：建立不同产地和存放时间的凉粉草中天然苯甲酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.02 mol·L-1的乙酸铵溶液为流动相（5∶95）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：230 nm;进样量：10μl。结果：苯甲酸在0.1~10.0μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率在99.59%（RSD为1.57%,n=9）。数据表明不同产地凉粉草所含苯甲酸的含量不同;1号凉粉草的苯甲酸含量最多,为141.8 mg·kg-1,3号凉粉草的苯甲酸含量最少,为73.8 mg·kg-1,凉粉草打粉存放两年后苯甲酸的含量均明显下降。结论：该方法操作简单,准确性和重复性良好,为凉粉草资源的进一步深入研究提供依据,同时为其他植物中天然苯甲酸含量测定提供参考。