桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器( HPLC-DAD-ELSD)联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究.方法:采用Waters 2695-SpursilTMC18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20 μL,检测波长254 nm.蒸发光散射检测器的条件为:漂移管温度112.8℃,载气流速3.2L·min-1.结果:10批药材HPLC-DAD指纹图谱找到14个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮和芒柄花素;HPLC-ELSD指纹图谱找到9个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷黏、黄芪皂苷Ⅱ.结论:方法准确可靠,为全面控制黄芪药材质量提供了一种方法.     

藤黄药材的指纹图谱研究

目的:建立藤黄药材的高效液相指纹图谱方法.方法:采用Lung C8(4.6 nun × 250 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长362 mm,流速为1.0 mL·min-1.采用国家药典委员会出版的<中药色谱指纹图谱相似度评价>(2004年A版)软件,对11批不同批次的藤黄药材指纹图谱进行相似度计算.结果:各批藤黄药材中有13个共有峰,各峰分离度良好,各批次藤黄药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%,结论:本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于藤黄药材的真伪鉴别和质量综合评价.     

凤仙透骨草药材高效液相指纹图谱研究

目的 研究建立凤仙透骨草HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法 利用高效液相色谱法,采用反相Alhima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇和0.1%冰乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长:300nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml/min.进样体积20μl.结果 在选定的色谱条件下确定12个共有峰构成风仙透骨草药材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异.确定了凤仙透骨草药材HPLC中原儿茶酸、东莨菪素两个成分所对应的保留时间一致;不同产地12个批次的凤仙透骨草药材HPLC指纹图谱共有峰相似性较好.结论 该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于凤仙透骨草的鉴别和质量控制.     

复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱的检测方法,为该制剂的皂苷类成分指纹图谱质量控制提供新的方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水体系,梯度洗脱,流速1mL.min-1,PL-ELS2100型蒸发光散射检测器。选择10批合格样品的HPLC指纹图谱,进行峰位校正,使谱峰匹配,建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位对照用HPLC-ELSD指纹图谱共有模式。结果:共标识了19个特征峰,这些特征峰与组方相关中药饮片具有较好的归属性,可以较好地反映制剂中主要皂苷类成分的情况。结论:该指纹图谱可用于复方扶芳藤制剂中皂苷类成分的质量控制。     

新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱研究及西贝母碱的含量测定

目的:建立新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱及西贝母碱的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10批伊贝母药材样品。色谱条件:Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.03%二乙胺溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL;ELSD检测器,漂移管温度67℃;气体流速2.0 L.min-1。结果:建立了不同批次伊贝母的HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度比较,对伊贝母中西贝母碱进行了含量测定。结论:该方法操作简便、重复性好,建立的伊贝母指纹图谱和西贝母碱的含量测定方法可用于伊贝母的质量控制。     

江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱.方法:采用Kramasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长为254nm,以芦丁为参照物,建立白花蛇舌草HPLC指纹图谱.结果:共标出白花蛇舌草药材10个共有峰.各批次白花蛇舌草的指纹图谱共有峰的相对保留时间基本一致,但其相对峰面积存在一定的差异.结论:本实验建立的白花蛇舌草指纹图谱重现性好,精密度高,方法稳定,可以用于白花蛇舌草药材的真伪鉴别.     

广藿香HPLC指纹图谱的初步研究

目的建立广藿香HPLC特征鉴别指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱:AgilentC8柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%的冰醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温:25℃,检测波长:254nm,分析时间50min,流速:1mLm/in。结果对10批次药材进行比较分析,标示出广藿香药材指纹图谱中共有峰15个,并分为两个区,其中第二区具有较强的特征性,为主要特征区;不同产地广藿香具有相似的高效液相指纹色谱峰貌。结论该方法准确、重现性好,为广藿香的指纹图谱鉴别及质量控制提供依据。     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.     

地锦草药材HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立地锦草药材的高效液相指纹图谱,用于评价地锦草药材的质量.方法:采用Promosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温32℃,分析时间85 min.结果:10批地锦草样品得到的高效液相指纹图谱有24个共有峰,各共有峰之间的分离度较好,各批次指纹图谱相似度≥0.90.结论:地锦草药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于地锦草药材的鉴别及质量控制.     

不同来源瓜子金药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱和主成分分析

目的：研究瓜子金药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。方法：瓜子金药材指纹图谱的建立采用高效液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测方法,分析条件采用DiscoveryC18色谱柱、流动相为乙腈-甲醇-0.05%三氟乙酸梯度洗脱。二极管阵列检测波长为350nm,蒸发光散射检测漂移管温度为105°C,载气流速为2.6L·min^-1。结果：应用二极管阵列检测-蒸发光散射检测联用可有效的互补,二极管阵列检测可显示出黄酮醇类化合物的特征吸收,蒸发光散射检测显示出皂苷类化合物的吸收信息。主成分分析可准确的对不同来源的瓜子金药材进行分类。结论：高效液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测方法建立的指纹图谱可作为瓜子金药材质量控制的有效方法。     

HPLC-ELSD法测定细柱五加果实中齐墩果烷型三萜皂苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定细柱五加果实中的竹节参苷Ⅳa和3β-([O-β-D-glucopyranuronosyl] oxy)olean-12-ene-28-olc acid含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱条件AlltimaTM-C18色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5％乙酸水溶液(B),柱温35℃.ELSD检测器条件:漂移管温度106℃,载气氮气,流速2.9 L·min-1,放大系数1,撞击器关闭.结果:竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu ronosyl] oxy)-olean-12-ene-28-olc acid的进样量分别在0.535～ 8.560 μg(r=0.996 5)和0.515～8.240 μg(r=0.9987)呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.39％,98.97％,RSD分别为1.50％,1.59％.结论:方法准确、灵敏,可用于测定细柱五加果实中竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu-ronosyl] oxy) -olean-12-ene-28-olc acid的含量.     

HPLC-ELSD法同时测定酸枣仁中黄酮及皂苷类成分

目的：采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法（HPLC—ELSD）同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量，以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法：色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱，0．1％的醋酸（A）和乙腈fB）为流动相进行梯度洗脱：ELSD检测器的漂移管温度为105℃，载气流速为2．9L·min^-1。结果：3个黄酮（异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素）和3个皂苷（酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D）在标准曲线范围内均有较好的线性（r^2〉0．999），且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性；应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论：新建立的HPLC，ELSD方法简单、快速、可靠，适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。     

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

目的：对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法。方法：采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。以乙腈-0.1%醋酸为流动相。溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1%醋酸溶液,线性梯度洗脱：0-40 min,A 10%-20%;40-60 min,A 20-30%。结果：不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱极为相似,相似度在0.9以上。重复性实验（n=5）,以各峰相对保留时间和相对峰面积为指标进行考察,各个色谱峰的相对保留时间RSD%0.10%-0.41%之间,相对峰面积的RSD%在0.14%-1.70%之间。结论：本方法检测熟地黄饮片指纹图谱鉴别特征明显,可用于熟地黄质量鉴定。     

血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制。     

丹参炮制前后特征图谱比较研究

目的 采用HPLC法研究山东产丹参炮制前后指纹图谱变化,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据.方法 以80％甲醇为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈:0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量20 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进...     

三叶香茶菜药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立三叶香茶菜药材的HPLC指纹图谱分析方法,科学评价并有效控制三叶香茶菜药材质量.方法:采用反相高效液相色谱法,C<,18>柱(4.6×250mm,5μm),乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长207nm,柱温30℃.结果:建立了三叶香茶菜药材的HPLC指纹图谱,以芒果苷对照...     

苦丁茶冬青叶的三萜皂苷类成分(英文)

目的:研究苦丁茶冬青Ilex kudingcha C. J. Tseng叶的三萜皂苷类成分。方法:利用硅胶柱色谱和半制备高效液相色谱对苦丁茶冬青的叶进行分离纯化,利用光谱学手段结合理化性质鉴定其结构。结果:分离鉴定了3个化合物,结构分别为:3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-L-arabinopyranosyl pomolic acid 28-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl ester (1),3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-L-arabinopyranosyl-α-kudinlactone(2)and 3-O-β-D-glucopyranosyl-β-kudinlactone(3).结论:化合物1为新的三萜皂苷类成分。     

金铁锁中一个新的三萜皂苷

目的：研究金铁锁根的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和反相色谱分离纯化，利用ESI—MS，EI-MS，NMR确定化合物结构。结果：分离并鉴定了3个化合物，分别为3-O-β-D—galactopyranosyl-（1→2）-[β-D—xylopyranosyl-（1—3）]-β-D-6-O—methylglucuronopyranosyl—gypsogenin（1），2α—hydroxy—ursolic acid（2），tormentic acid（3）。结论：化合物1为新化合物，化合物2、3均为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。