流动注射测定饮用水中挥发性酚类化合物方法的研究

〔目的〕为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚类化合物的检测方法。〔方法〕应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚类化合物 ,水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。〔结果〕方法的最低检测浓度为 1.5 μg/L :线性范围 1.5 μg L～ 5 0 μg/L呈直线 ,其相关系数r≥ 0 .999;相对标准偏差为 2 .3 %～ 7.4% ;加标回收率为 88.9%～ 10 9%。〔结论〕本方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。     

高效液相色谱法测定鸡肉、水产品中呋喃西林和呋喃唑酮残留量的研究

目的〕采用固相萃取 (SPE)前处理净化技术 ,高效液相色谱 (HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林(furacilin)、呋喃唑酮 (furazoldonum)药物残留量。〔方法〕通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究 ,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林和呋喃唑酮药物残留量的方法。〔结果〕呋喃西林和呋喃唑酮在鸡肉、鱼、虾样品中三个不同水平的添加回收率 (n =7)为 84 %～ 10 5 % ;相对标准偏差 (RSD)为 8.5 %～ 3.2 % ;工作曲线的线性范围为 5 μg/kg～ 10 0 μg/kg ;呋喃西林、呋喃唑酮最低检出浓度分别为 3μg/kg和 2 μg/kg。〔结论〕方法简便、快速、准确 ,在日常工作应用中效果良好。     

连续流动分析法测定水质中六价铬的方法研究

〔目的〕研究连续流动分析法检测水质中六价铬的方法。〔方法〕采用BRAN LUEBBEAA3型连续流动分析仪 ,根据六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼生成一种紫红色络合物 ,在 5 5 0nm处检测。〔结果〕方法的相关性好(r>0 .9990 ,n =5 ) ,标准及样品测定的相对标准偏差分别为RSD≤ 2 .31%、RSD≤ 4 .39% ,检出限为 0 .82 μg/L(EPA论证值 ) ,回收率范围 93.6 %～ 10 5 .4 %。与分光光度法对照表明 ,其结果无显著性差异。〔结论〕方法快速、准确、灵敏度高。     

新的双试剂自动分析法测定血清铜:5-Br-PADCAP直接光度法

〔目的〕建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清铜。〔方法〕在表面活性剂存在下 ,用 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 [(N ,N 二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 -Br -PADCAP)为显色剂测定血清铜。〔结果〕该法线性范围 0～ 65 μmol/L ,平均回收率为 10 0 .7% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 .0 2 4、0 .0 3 6,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =1.10 47X -0 .15 3 8,r =0 .9897。 5 4例健康人血清铜含量为 8.2 9～ 2 2 .45 μmol/L(x± 2s)。〔结论〕用 5 Br PADCAP双试剂自动化分析法测定血清铜方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

微波消解-基体改进GFAAS法测定螺旋藻中铅

〔目的〕本文针对螺旋藻中矿物质含量高基体干扰大的情况 ,建立一种简便、可靠的螺旋藻中铅的石墨炉原子吸收测定方法。〔方法〕螺旋藻经HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,采用氯化钯和磷酸二氢铵作混合基体改进剂 ,将灰化温度提高 ,消除基体干扰测定螺旋藻中铅。〔结果〕铅含量在 0 .0 0～ 80 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于0 .995 0 ,本法检出限为 3 .5 μg/L ,方法RSD为 2 .3 %～ 3 .0 % ,标准加入回收率在 90 .2 %～ 97.0 %之间。〔结论〕该方法进一步实现了螺旋藻中铅测定的快速化、准确化 ,具有较高的实用性 ,便于推广运用。     

吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物

〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

HPLC法测定肉中五种磺胺兽药残留量及其不确定度评估

〔目的〕建立肉中 5种磺胺兽药残留量测定方法。〔方法〕采用高效液相色谱 (HPLC)梯度洗脱法同时测定肉中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量。使用Capcell-pakC18柱 (SHISEI DO) ,以乙腈和 1% (V/V)乙酸溶液为流动相 ,使用紫外检测器 ,在 2 70nm处对样品中 5种磺胺兽药进行检测。〔结果〕磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉分别在 0 196 μg/ml～ 1 96 4 μg/ml,0 199μg/ml～1 992 μg/ml,0 2 2 0 μg/ml～ 2 2 0 4 μg/ml,0 188μg/ml～ 1 884 μg/ml,0 2 0 4 μg/ml～ 2 0 36 μg/ml范围内有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r=0 9989,r=0 9990 ,r=0 9993,r=0 9993和r=0 9991;回收率在 72 2 3%～ 93 75 %。〔结论〕该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好。     

脑梗死发病中的循环免疫复合物及其与近期感染的关系

目的 :分析循环免疫复合物 (CIC)在有 /无近期感染史的脑梗死 (CI)病例中的特征。方法 :测定 18例有近期感染史和 2 8例无近期感染史共 46例动脉硬化性脑梗死病例发病初期和恢复期及 12 4例正常对照的 CIC、补体 C1q、C3,脑梗死病例按有 /无感染史分组做发病初期测定值比较 ,并与正常对照测定值比较 ,同时与恢复期测定值比较。结果 :有 /无近期感染史脑梗死发病初期 CIC均高于正常对照组〔(6 .70± 4.2 7) m g/dl〕,且有感染史组梗死初期 CIC〔(19.6 9± 15 .18) m g/dl〕高于无感染史组〔(14.40± 10 .12 ) m g/dl〕。 C1q两组发病初期测定值〔(0 .15±0 .0 4) g/L ,(0 .14± 0 .0 5 ) g/L〕低于正常对照〔(0 .2 0± 0 .0 4) g/L〕,恢复期回升。 C3发病初期有 /无感染史组均低于正常对照组〔(1.71± 0 .5 7) g/L〕,有感染史组〔(1.39± 0 .72 ) g/L〕高于无感染史组〔(1.0 0± 0 .45 ) g/L〕,恢复期回升不明显。结论 :CIC升高可能与感染有关 ,CIC升高可能参与了脑梗死的免疫损伤过程。     

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。     

保健食品中红景天甙的提取和测定方法研究

〔目的〕建立保健食品中红景天甙样品的前处理和高效液相色谱检测方法。〔方法〕保健食品中的红景天甙经 70 %乙醇超声波提取 ,聚酰胺柱净化后 ,以甲醇 -0 .0 1mol LNH4 Ac为流动相 ( 2 0∶80 ) ,用C1 8柱 ,紫外 2 15nm检测。〔结果〕优化了含红景天保健食品中红景天甙的提取、净化和测定条件 ,有效去除样品中的干扰成分 ,定量检测红景天甙。方法检出限为 0 .5 μg ml,样品测定的相对标准差 (RSD)小于 2 .5 % ,加标回收率为 97.1% -10 2 .4%。〔结论〕本方法操作简便 ,灵敏、可靠 ,适用于红景天原料和保健食品中红景天甙的分析测定。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

肉及肉制品菌落总数测定的不确定度评定

目的对肉及肉制品菌落总数检验进行不确定度评定,满足ISO/IEC 17025:2005的要求。方法利用该类样品的日常检测结果,采用合并样本标准差的方法来评定此类样品菌落总数的不确定度。结果扩展不确定度为0.058,适合于此类样本的每个检测结果。结论该方法简便,在实际工作中,可将检验样品分类,利用日常检测结果进行统计分析,评定每类产品的不确定度。     

Comparison of artificial digestion and Baermann's methods for detection of Trichinella spiralis pre-encapsulated larvae in muscles with low-level infections

Artificial digestion method is widely used for the detection of Trichinella larvae (mainly the mature larvae, e.g., encapsulated larvae in encapsulated Trichinella) in meat. The previous studies demonstrated that Trichinella spiralis pre-encapsulated larvae (PEL) at 14-18 days postinfection (dpi) had the infectivity to new hosts. However, to our knowledge, there is no report on the detection methods of PEL in meat. The purpose of this study was to compare the efficiency of artificial digestion and Baermann's methods for detection of T. spiralis PEL in meat, and to test the factors affecting the sensitivity of the two methods. Forty-five male Kunming mice were randomly divided into 3 groups (15 mice per group), and each group of mice was orally inoculated with 20, 10, or 5 muscle larvae of T. spiralis, respectively. All infected mice were slaughtered at 18 dpi, and the muscles were minced. The digestion method that was recommended by International Commission on Trichinellosis and Baermann's method were used to detect the PEL in the infected mice. The detection rate of PEL in both mice infected with 20 muscle larvae by digestion and Baermann's method was 100% (15/15); the detection rates of PEL in mice infected with 10 larvae by the two methods just mentioned were 93.33% (14/15) and 100% (15/15), respectively; when the mice infected with 5 larvae were tested, the different detection rate of PEL was achieved by using digestion method (63.33%) and Baermann's method (100%). Additionally, the number of PEL collected from the mice infected with 20, 10, or 5 larvae by Baermann's method was greater than that by digestion methods. The mortality of PEL increased along with the prolongation of digestion duration, because the PEL were not resistant to enzymatic digestion. The results revealed that the Baermann's method is superior to the digestion methods for detection of T. spiralis PEL in muscle samples with low-level infections.     

进口饲料及肉制品中牛源性成分的PCR检测

建立了进口饲料及肉骨粉中牛源性成分的PCR检测方法。扩增对象是牛线粒体上特异性的DNA片段 ,扩增产物为 2 71bp。样品的PCR产物经直接测序及限制性酶切片段分析 ,以进一步鉴定扩增结果。方法灵敏度实验结果显示 ,当肉骨粉样品中含有 0 1 2 5 %的牛源性成分时仍能检出。本方法简便、快速 ,灵敏 ,为防止疯牛病通过进口食品及饲料———尤其是肉骨粉途径进入我国提供了技术保障     

肉品新鲜度的ATP生物发光法检测研究

目的：研究ATP生物发光法用于肉品新鲜度检测和肉品质量评价的可行性。方法：以新鲜现宰泥鳅作为评估对象，用体细胞ATP提取剂ST提取肉类细胞ATP，通过生物发光法检测肌肉的发光脉冲值随时间变化的关系，通过该发光试剂的回归方程推算出ATP含量随时间变化的关系。结果：随着死亡时间的延长，肌肉中的ATP含量缓慢下降达到最低值后再开始回升。肌肉中ATP含量变化与死亡时间、保存温度及肌肉所处状态有关。结论：通过生物发光法可检测肉品的ATP含量随时间变化的关系，结合感官检查，可以评价肉品新鲜度、质量。具有简单、快速、可靠的优点。     

肉品水分含量测定方法的比较

本文采用三种方法进行肉中水分含量的测定,并将结果进行了统计学t检验比较,结果发现:直接烘干法与加砂称量瓶烘干法(GB 9695.15—88)无显著差异;直接烘干法与微波炉烘干法无显著差异;加砂称量瓶烘干法与微波炉烘干法差异显著。     

PCR方法快速检测食品中的金黄色葡萄球菌

目的建立聚合酶链反应(PCR)方法快速检测牛奶、冰淇淋及肉中的金黄色葡萄球菌(金葡菌)。方法针对金葡菌耐热核酸酶基因(nuc)、纤维蛋白原结合蛋白基因(ClfA)设计并合成2对引物进行PCR扩增,特异的检测金葡菌,并对52株金葡菌和31株非金葡菌进行扩增,验证方法的特异性。在牛奶、冰淇淋及肉中人工污染不同菌量,增菌培养,在不同时间段提取DNA进行PCR扩增,确定该方法在食品中的检出限。结果nuc、ClfA两对引物对金葡菌的检出均有很好的特异性,在3种食品中的检出限均为10cfu/g(ml),全部检测可在24h完成。结论建立了适用于牛奶、冰淇淋及肉中的金葡菌检测的快速、灵敏、特异的PCR方法。     

肉及肉制品中肠致病性大肠杆菌两重PCR检测方法的建立

目的　建立肉及肉制品中(EPEC)的快检方法。方法　以EPEC特异的微绒毛粘连基因(eaegene)和菌毛束形成编码基因(bfpgene)作为模板,设计两对引物对肉及肉制品中的EPEC进行特异性扩增。结果　该方法特异性好,对肉及肉制品中EPEC的最低检出量为10cfu g ,检出时间为8～17小时。结论　建立了可检测肉及肉制品中EPEC的快速、敏感、特异PCR方法。     

基于分类树模型的高同型半胱氨酸血症的影响因素分析

目的了解体检人群高同型半胱氨酸血症(HHcy)的检出情况及其影响因素,为防治HHcy提供有效途径。方法选取2017年10月—2018年5月在大连医科大学附属第二医院健康管理中心体检的3157名18岁以上成年人进行问卷调查、体格测量及实验室检查。采用SPSS 23.0软件进行统计分析,采用χ²检验分析不同人群HHcy的检出情况,采用因子分析法提取膳食模式,采用logistic回归分析膳食模式对HHcy的影响,应用分类树模型CRT法筛选HHcy的影响因素。结果研究对象HHcy检出率为24.61%。老年、男性、有吸烟史者、有饮酒史者、有高血压者、血脂异常者、肥胖和超重者中HHcy检出率更高,差异均有统计学意义(P<0.05)。因子分析法共提取出4种膳食模式,分别为谷肉蔬果膳食模式、油炸烟熏甜点模式、高蛋白膳食模式和鱼海鲜肉类模式。多因素logistic回归分析显示,女性人群中谷肉蔬果膳食模式(OR=0.46,95%CI:0.18~0.82)与同型半胱氨酸水平呈负相关,有统计学意义(P<0.05)。分类树模型结果显示,性别、年龄、吸烟、饮酒、社会压力、体质指数以及高蛋白膳食模式是HHcy的影响因素。结论不同性别人群HHcy的影响因素不同,为实现HHcy综合性个体化健康管理,男性应重点调整吸烟、饮酒、社会压力以及饮食习惯因素,女性应注重体重和饮食习惯的改变。     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化-气质联用法测定烟熏腊肉中24种多环芳烃

目的 建立烟熏腊肉中24种多环芳烃的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法 腊肉样品与硅藻土充分混合后置于萃取池中加速溶剂萃取,萃取液经过凝胶渗透色谱(GPC)去除油脂,SPE硅胶柱去除极性组分,经DB-EUPAH色谱柱分离后,质谱检测,内标法定量。结果 24种PAHs的线性范围为 1.0～300ng/ml,线性相关系数r为0.9975～0.9999。方法检出限在0.5～5.0μg/kg之间,加标回收率为70.4%～118.5%,相对标准偏差为5.43%～9.74%(n=3)。结论 该方法准确度高,重现性好,适合于烟熏肉中24种PAHs的同时测定。