科博肽含量测定方法研究

目的:建立以高效液相色谱法测定科博肽含量的方法。方法: 色谱柱为Platisil ODS 5μ,150CcCc4.6mm,以0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-50%乙腈(1:1000)为流动相B;柱温36℃;流速为每分钟1ml;检测波长为214nm;洗脱初始状态流动相B为8%,保持4分钟,在12分钟内,流动相B增至100%,保持6分钟,再在6分钟内回到初始状态,保持10分钟,进样量为：20μl。结果: 科博肽检测浓度的线性范围为：0.0775~0.62 mg.mL_-1,(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD=1.63%。结论: 本方法操作简便、灵敏、准确、专属性强,可作为科博肽的含量测定方法。     

清开灵注射液质量评价研究

目的建立清开灵注射液中测定胆酸、栀子苷、黄芩苷含量的HPLC方法,对不同厂家生产的样品进行质量评价。方法测定胆酸用C_(18) YMC—Pack ODS—A色谱柱,乙腈-水-磷酸(35:65:0.1)为流动相,检测波长192nm;测定栀子苷用C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(10:90),检测波长238nm;测定黄芩苷用SUPELCO C_(18)色谱柱,甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长276nm。结果胆酸平均回收率为97.63％,RSD为1.73％;栀子苷平均回收率为98.15％,RSD为1.64％;黄芩苷平均回收率为99.06％,RSD为1.27％。结论本方法灵敏、准确、简便,可用于清开灵注射液质量控制。     

科博肽与三种药物配伍使用的实验研究

目的评价科博肽与盐酸曲马多(TMD)、双氯芬酸钠(SD)及盐酸奈福泮(NFP)在药效、急性毒性方面的相互作用。方法测定科博肽与三种药物单用或配伍时对小鼠扭体的抑制作用;测定单用和配伍时对小鼠的急性毒性。结果科博肽与TMD,SD及NFP配伍后,对小鼠扭体的抑制作用增强(Q均>1.15);与TMD配伍后毒性增强(Q=3.57>1.15),与SD或NFP配伍后毒性降低(Q<0.85)。结论科博肽与TMD、SD、NFP具有药效协同作用;与TMD有毒性增强作用,与SD、NFP有毒性拮抗作用。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱条件为C8色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,0．1％三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸．80％乙腈（1：1000）为流动相B,流速为1mL·min^-1,检测波长为221nm。结果该法的线性范围为51．6～258μg·mL^-1,r=0．9994,回收率为99．9％,RSD=0．50％（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

HPLC法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom-Bond-AQC18,流动相为乙腈-水(含0.13%三氟乙酸),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:依替巴肽检测浓度的线性范围为75.2～1203.6μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.73%～99.95%,RSD=0.26%。结论:本方法操作简便、快速,适用于该制剂中主药及杂质相关肽的含量测定。     

HPCE与HPLC测定科博肽注射液含量的方法比较

目的 系统地比较高效毛细管电泳法(HPCE)和高效液相色谱法(HPLC)在测定科博肽注射液含量方面的差异。方法HPCE分离条件为：未涂层毛细管柱(50 μm×40 cm,有效长度30 cm),运行缓冲液为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5),分离电压20 kV,柱温25 ℃,检测波长200 nm;HPLC分离条件为：Aeris PEPTIDE XB-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,3.6 μm),柱温30 ℃,流速0.9 mL·min^-1,检测波长200 nm,流动相A：0.1%三氟乙酸-水、流动相B：0.1%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱。结果 科博肽在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在17.33~138.60 μg·mL^-11、1.08~138.60 μg·mL^-1内表现出良好的线性关系(r均为0.999 7),平均加样加收率分别为100.3%和99.3%,RSD 分别为0.7%和1.2%。结论 HPCE与HPLC均可用于科博肽注射液的含量测定,但HPCE在使用成本、分离时间、检出限等方面更具有优势。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立用HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03%,用磷酸调pH值至3.0)(43:57),检测波长为215 nm,柱温为40℃,按外标法进行计算。结果:马来酸氯苯那敏在3.928～19.6 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%,RSD=0.57%。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。     

高效液相色谱法测定特立帕肽含量的方法研究

目的:建立HPLC测定特立帕肽含量的方法。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol.L-1氯化钾溶液(磷酸调节至pH 4.5)-乙腈(75∶25),流速1.0 mL.min-1;检测波长210 nm;柱温为室温;进样量20μL。结果:特立帕肽浓度在0.05~0.84 mg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9999。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定特立帕肽的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片含量的稳定性

目的:针对高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片含量结果偏差大进行进一步讨论,用于生产及质量控制。方法:以 DiamonsiL—C_(18)(250×4.6mm,5um)为色谱柱;用0.05mol/L 枸橼酸溶液-乙晴(82:18)用三乙胺调节 pH 值至3.5为流动相,检测波长277nm,流速为1.0ml/min,以外标法按峰面积计算。结论:在含量测定过程中,发现过滤用的定性滤纸对环丙沙星有吸附,以致使含量测定结果出现假象,经多次试验,直接采用微孔滤膜过滤,可真实反映含量测定结果。     

LC-MS/MS法检测西维来司他原料药中的降解产物

目的：探讨应用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测西维来司他原料药中的降解产物.方法：以乙腈-水-甲酸（40：60：0.1）为流动相,待测物经Hypersil C18柱分离,电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.结果：在所应用的条件下,西维来司他与其降解产物达到了很好分离,主成分和其降解产物峰的保留时间分别为18.46和3.36min,同时通过两者的质谱特征获得了降解产物的结构信息.结论：所建立的方法能快速、准确地分离鉴定西维来司他原料药中的降解产物,从而可以对其原料药进行质量控制.     

HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷含量

目的:建立HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷含量.方法:采用C_(18)柱,以乙腈-磷酸-水为流动相,检测波长为230nm。结果:该方法简便,准确,专属性强,重现性好。平均加样回收率为98.4%,RSD为0.53%.结论:该方法可做为胃康灵胶囊质量控制指标。     

HPLC-ELSD/DAD测定阿卡波糖工作参照品的含量

目的研究HPLC测定阿卡波糖工作参照品的含量。方法对国外参考品传递测定和新建的两种检测器测定方法进行对比;通过C18色谱柱反相分离,用DAD检测器、ELSD检测器分别测定阿卡波糖及其相关物质的含量。结果国外参考品传递测定结果为98.9%,DAD检测为99.0%,RSD=0.4%;ELSD检测为98.6%,RSD=1.2%。结论所建方法符合参照品定值要求,结果准确可靠。     

墨旱莲药材的高效液相指纹图谱及聚类分析

目的建立墨旱莲药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Betasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:体积分数为1%的磷酸水溶液和体积分数为1%的磷酸乙腈溶液,采用梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:330 nm;柱温:30℃。结果精密度与重复性试验中各共有峰的相对峰面积RSD小于5.0%,根据聚类分析结果,可将墨旱莲药材分为合格品和非合格品2类,合格品产地为浙江、江西、广东、武汉、江苏(苏州)、江苏(南京)、湖南、辽宁、河北、山西、北京、上海、安徽、海南,非合格品产地为河南、吉林、福建、山东、陕西(西安)。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制墨旱莲药材质量。     

RP-HPLC法测定金蝉口服液中黄芩苷的含量

目的:提高金蝉口服液的质量标准,利用反相高效液相色谱法测定金蝉口服液中黄芩苷的含量。方法:以Diamongil C_(18)柱(4.6mm×200mm,5μm)为填充柱,柱温35℃,以甲醇:1%冰醋酸(37:63)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min。结果:本法所采用的黄芩苷含量测定的线性范围为20～200 gg/mL,平均回收率为101.18%,RSD为2.37%。结论:所建立之方法稳定可靠、重复性好、专属性强,可有效控制金蝉口服液的质量。     

HPLC法测定生命调节素口服液中芍药苷的含量

目的：建立测定生命调节素口服液中芍药苷的含量的方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为C18，流动相为甲醇－水（23：77),检测波长为230nm。结果：平均加样回收率为99.4%，RSD＝2.1%。结论：方法简便、快速、准确，可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定乌垂舒肝胶囊中原儿茶酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定乌垂舒肝胶囊中原儿茶酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18) (250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸(15:85),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:原几茶酸进样量在5.6～112ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.44%,RSD=2.98%。结论:本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于乌垂舒肝胶囊的质量控制。     

阿苯达唑工作参照品的测定

目的建立测定阿苯达唑参照品含量的方法。方法用二极管阵列检测器优化检测条件,采用两种色谱条件,从对照品纯度与参照品归一两个方面测定。通过C18色谱柱反相分离,流动相分别用乙腈-水(磷酸调pH4.5)(55:45)和甲醇-水(磷酸调pH4.5)(65:35)测定阿苯达唑及相关物质的含量。结果阿苯达唑含量为99.8%。结论所建测定方法灵敏,能互相印证,结果准确可靠,可作为阿苯达唑工作参照品含量控制的定量方法。     

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸含量

本文以绿原酸(Chlorogenic acid)为含量测定指标,采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸含量。色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:1),检测波长为324um,线性范围为0.049-0.441μg,r=0.9999;加样回收率为99.2％,RSD=1.4％。本法快速、简便,重现性好,可用于控制忍冬藤的内在质量。     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。