HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

山茱萸环烯醚萜苷中马钱苷和莫诺苷的研究进展

通过网络检索、分类与汇总的方法对国内外文献中报道的山茱萸环烯醚萜苷类化学成分进行综述,并对其中含量最高的马钱苷与莫诺苷的药理作用及药物动力学特点进行总结,其药理作用表现为抑制神经退行性病变(抑制Ca2+失衡、抗氧化应激的损伤、神经保护作用、抑制细胞凋亡、抗炎)、抗血栓、抑制黑素、治疗糖尿病等方面。     

HPLC-ELSD法测定血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷和柚皮苷

目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;ELSD飘移管温度为110℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量:20 μL.结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法.     

芍药苷研究进展

芍药苷为常用中药芍药的主要有效成分，是一种单萜类糖苷化合物。近年来，国内外学者对芍药苷展开了较为深入的研究，发现芍药苷具有多种生物学效应，并且毒副作用较小；但在检测方法、药效功用等方面的研究结果有很大差异。为了进一步开发其药用价值，揭示其药物配伍规律的物质基础，查阅了PubMed、中国期刊全文数据库有关芍药苷的研究，并结合作者的实验，从芍药苷的检测方法、药物代谢动力学、药理学及毒理学等方面予以综合述评。     

高效液相色谱法测定积雪草苷片中积雪草苷、羟基积雪草苷的含量

目的:建立HPLC测定积雪草苷片含量的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(71︰29),流速1.0ml·min-1,检测波长205nm,柱温25℃。结果:积雪草苷平均回收率为99.5%,RSD=1.06%(n=6);羟基积雪草苷平均回收率为100.3%,RSD=1.21%(n=6)结论:所建方法简便,结果准确,可用于积雪草苷片的质量控制。     

栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的含量测定方法研究

目的:建立栀子金花丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254/nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),4条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.9999),其检测限均低于2.80 ng、定量限均低于6.90 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率分别为95.2%,97.4%,92.5%,93.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的栀子金花丸中以上4个成分的含量,其结果差别较大.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.     

芍药苷和芍药内酯苷的微生物转化

目的:研究芍药苷和芍药内酯苷的微生物转化。方法:从18种真菌中筛选出分别对芍药苷和芍药内酯苷转化能力强的菌株进行转化,采用色谱和波谱技术分离鉴定转化产物。结果:对芍药苷和芍药内酯苷转化能力较强的菌株分别是短刺小克银汉霉AS 3.970和总状共头霉AS 3.264。短刺小克银汉霉AS 3.970可将芍药苷转化为芍药内酯苷,总状共头霉AS 3.264可将芍药内酯苷转化为芍药苷。结论:特定条件下,芍药苷和芍药内酯苷可以相互转化。     

HPLC测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的量

目的 建立HPLC法测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的分析方法,通过对多个产地续断的分析,完善续断药材的质量评价方法。方法 Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.1% H₃PO₄(A)-乙腈(B)梯度洗脱:0～10 min,8%～9% B;10～30 min,9%～11% B;30～36 min,11%～100% B;体积流量1 mL/min,柱温25 ℃。结果 马钱苷酸、马钱苷和当药苷得到很好分离,并分别在18.4～368.2、2.02～40.4、17.5～349.6 μg/mL内线性关系良好;提取方法的回收率分别为99.34%、99.19%、101.61%。结论 马钱苷酸、当药苷和马钱苷为续断中的主要环烯醚萜苷类成分,同时测定续断中3种环烯醚萜苷类成分的方法简便、快捷。各主产地续断中马钱苷酸、当药苷和马钱苷的范围分别为20.4～186.8、26.4～177.7和1.9～13.2 mg/g,3个成分之和在不同样品之间变化不大,建议作为续断药材质量控制标准。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷

龙胆泻肝丸由龙胆泻肝汤进行剂型改进而来,主要由龙胆草、黄芩、栀子等药味组成,具有泻肝胆实火,清下焦湿热的功效。《中国药典》2005年版只对龙胆泻肝丸君药龙胆草的主要成分龙胆苦苷进行了定量测定,臣药黄芩、栀子主要成分的测定方法已有文献报道[1~4]。复方中药多指标的同时测定不但可以节约分析成本,减少分析误差,而且更重要的是它可以直接反映药品的质量。本实验建立了RP-HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷3种指标成分,该方法专属性好、灵敏度高、结果准确,可更好地表征该丸内在质量。1仪器与试药液相色谱仪系统…     

HPLC测定番泻总苷提取物中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的：建立测定番泻总苷提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量方法（高效液相法）。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C8。柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，340nm为检测波长。结果：番泻苷A在0．2188μg到1．0940μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000），番泻苷B在0.262μg到1．310μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量，方法简单快捷，结果可靠，可作为番泻总苷提取物质量控制的方法。     

HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm。结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940μg/mL~118.8μg/mL(r=0.9997)、5.610μg/mL~112.2μg/mL(r=0.9998)、8.91μg/mL~178.2μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法。     

HPLC同时测定山茱萸总苷分散片中莫诺苷和马钱苷的血浆浓度

目的:建立HPLC法同时测定大鼠血浆中莫诺苷和马钱苷含量的方法,并研究山茱萸总苷分散片在大鼠血浆和各组织器官中的药动学行为.方法:Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长237 nm,血浆和各组织样品采用甲醇直接沉淀蛋白的方法.结果:血浆中莫诺苷和马钱苷的线性范围分别是0.612 ～ 30.6,0.921～46.0 mg· L-1;日内与日间RSD＜ 15％,回收率在90.2％ ～111.6％.大鼠单次灌胃山茱萸总苷分散片后,在血浆、胃和小肠中检测到莫诺苷和马钱苷.结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于莫诺苷和马钱苷血药浓度测定及药动学研究.     

血清中栀子苷和芍药苷的含量测定

目的:建立中药复方制剂H3指标成分栀子苷、芍药苷在大鼠血清中的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定大鼠血清中栀子苷、芍药苷浓度。样品处理采用固相萃取法,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液:水(15:5:85),检测波长:栀子苷240 nm,芍药苷232 nm。结果:在线性范围0.05-10 μg·ml-1内栀子苷、芍药苷峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 1,0.998 8),最低检测浓度50 ng·ml-1。结论:该法操作简便、快捷,特异性强,适用于H3临床前药动学研究。     

HPLC法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量

目的：采用外标法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量,建立了积雪苷胶囊中积雪草苷含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱（150mmx4．6mm,5岬）;流动相：乙腈-水（30：70）,检测波长：205nm;流速：1．Oml·min^-1。结果：积雪草苷的线性范围为1．75—7．Oμg·ml^-1（r=0．9992）。结论：本方法简便、重复性好,可用于积雪昔胶囊中积雪草苷的含量测定。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法.方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22:78:0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min.结果 平均回收率:落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%).线性范围:落新妇苷为0.041 48～8.296μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9).结论 该方法简便、快速、重现性好.     

RP-HPLC法测定积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷

积雪草Centella asiatica（L．）Urb．为伞形科积雪草属植物，全草入药。性寒，味苦、辛，具有清热利湿、解毒消肿之功效。临床上用于跌打损伤、传染性肝炎、流行性脑脊髓膜炎等。曾建国等采用梯度洗脱，肖隽等采用衍生化法测定了积雪草中有效成分。本实验采用RP—HPLC法，建立了积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定方法。     

桃叶珊瑚苷及其苷元的药理研究进展

在查阅近10年国内外研究文献基础上,综述了桃叶珊瑚苷的药理学用研究进展。桃叶珊瑚苷是杜仲等中草药的有效成分之一,具有护肝解毒,抗炎,抗氧化,抗衰老,抗骨质疏松及营养神经元细胞等众多药理活性,值得进行深入的研究开发和利用。     

八角枫中的苯甲基醇苷和水杨基醇苷

在对八角枫属植物进行植化研究的过程中,曾从八角枫(Alangium chinense)叶的正丁醇溶解部分分离出新的酚苷。本次从该植物的水溶性部分中分离出3种新的苷类(1～3)和7种已知成分,在光谱学和化学方法的基础上对新成分1～3的结构进行了确定。已知成分曾从正丁醇溶液部分中分离得到。