HPLC法测定睡莲花中烟花苷和紫云英苷的含量

目的:建立睡莲花中烟花苷和紫云英苷的含量测定方法,为该药材质量标准制定提供依据。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:350nm。结果:烟花苷和紫云英苷的线性范围分别为2.56~76.80μg(r2=9999)、2.0~60.0μg(r2=9999);平均回收率(n=6)分别为100.06%、99.07%。结论:该方法操作简单、重复性好,可用于控制维吾尔药睡莲花的质量。     

辽宁省5种老鹳草中5种活性成分的含量测定

目的:建立HPLC同时测定老鹳草属5种老鹳草中原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷5种成分的线性范围分别为0.500~5.000μg(r=0.999 5),0.075~0.750μg(r=0.999 7),1.790~17.900μg(r=0.999 9),0.580~5.800μg(r=0.999 6),0.065~0.650μg(r=0.999 6),平均回收率在94.05%~102.58%,RSD在1.6%~2.9%。结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为老鹳草药材的质量评价提供一定的参考依据。     

维药睡莲花没食子酸的含量测定

目的:建立维药睡莲花药材中没食子酸的含量测定方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法测定,色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:0.05ml/l磷酸二元梯度洗脱,流速:1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长为273nm。结果:没食子酸在0.00196~0.0784mg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率为98.12%,RSD为1.79%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于规范和控制维药睡莲花药材的质量。     

HPLC波长切换法测定主产区与道地产区牡丹皮中的4种成分

目的建立HPLC波长切换法,对主产区与道地产区牡丹皮中没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚的含有量进行测定。方法牡丹皮提取液的分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为270 nm(0~15 min,没食子酸)、230 nm(15~40 min,氧化芍药苷和芍药苷)、274 nm(40~70 min,丹皮酚)。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚分别在0.010~0.300μg(r=0.999 7)、0.149~4.460μg(r=0.999 9)、0.088~2.640μg(r=0.999 9)、0.246~7.380μg(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为99.3%、98.9%、97.6%、102.9%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.1%、0.6%。结论两个产区牡丹皮的质量相当,在亳州(主产区)引种该药材可行。     

HPLC法测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷的含量

目的:建立同时测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为230 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果:没食子酸在13.45~672.75μg·m L-1(r=0.999 4)范围内,5-HMF在10.76~537.9μg·m L-1(r=0.999 8)范围内,芍药苷在17.69~884.61μg·m L-1(r=0.999 8)范围内,对照品进样浓度和色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为99.80%、96.94%和99.46%,RSD值分别为2.91%、2.93%和2.97%。结论:建立的高效液相色谱法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于清补平衡膏方的质量控制。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

维药依特日非力提取物中没食子酸含量的高效液相色谱测定

目的建立维药依特日非力提取物中没食子酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱条件:色谱柱为Gemini 5u C18(150 mn×4.6 mm 5 micron),流动相为甲醇:0.4%磷酸(5∶95),检测波长为273 nm,流速为1 ml/min,柱温为30℃。结果没食子酸在0.0525～0.525μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.80%。结论该方法快速、简便、准确,可用于维药依特日非力中没食子酸的含量测定。     

马鬃蛇药酒中染料木苷、染料木素、原儿茶酸和没食子酸的测定

目的:采用高效液相梯度洗脱法测定马鬃蛇药酒(MZSYJ)中染料木苷、染料木素、原儿茶酸和没食子酸的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速1.0 mL·min-1。染料木苷和染料木素:流动相A为乙腈-甲醇(2∶1),流动相B为0.2%甲酸水溶液,检测波长261 nm。原儿茶酸和没食子酸:流动相A为甲醇,流动相B为0.3%磷酸溶液,检测波长268 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在0.010 4~0.208 0μg(r=0.999 3),0.004 8~0.096 0μg(r=0.999 6)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.18%,96.94%,RSD分别为1.52%,1.40%;原儿茶酸和没食子酸分别在0.038 2~0.764 0μg(r=0.999 1),0.011 6~0.232 0μg(r=0.999 4)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.97%,98.39%,RSD分别为1.10%,1.45%。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 m L/min,柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:4种测定成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚进样量分别在0.390~3.904μg(r=0.999 5)、0.297~2.970μg(r=0.999 5)、0.136~1.360μg(r=0.999 6)和0.531~5.306μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.42%、97.08%、95.40%和100.59%,相应的RSD分别为1.87%、1.14%、2.18%和1.25%。结论:本方法简单易行,准确可靠,可作为六味地黄丸的定量方法。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC同时测定石韦中绿原酸、槲皮素和山柰酚含量

目的建立高效液相色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、槲皮素、山柰酚3种有效成分的方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-乙酸(pH=3.0)作为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果绿原酸、槲皮素、山柰酚分别在0.000 24~3.00μg(r=0.999 9)、0.000 16~2.00μg(r=0.999 9)、0.000 16~2.00μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,最低检测限(S/N=3)依次为3.29、0.43、0.33 ng/mL,平均回收率分别为97.73%、98.07%、96.92%。结论本方法操作简单、准确、灵敏度高,为石韦中绿原酸、槲皮素、山柰酚的测定及分离提供了依据。     

超声-微波协同萃取法提取飞扬草中没食子酸的工艺研究

目的：建立超声-微波协同萃取法提取飞扬草中没食子酸的最佳工艺及其含量测定方法。方法：采用正交试验,以萃取率为评价指标,以微波功率、萃取时间及料液比为考察因素,各选取3个水平,考察没食子酸的最佳萃取工艺条件;用HPLC法测定,选用Hypersil ODSC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈一0．5％磷酸（15：85）,检测波长：273nm,流速：1．0mL·min-1,柱温为室温。结果：没食子酸的最佳萃取工艺为微波功率350W,萃取时间300s,料液比1：50;没食子酸在0．56—3．36雌线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为101．7％,RSD=1．04％。结论：用此方法测定飞扬草中没食子酸含量灵敏度高,重复性好,样品处理方法简便可行。     

RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量

目的建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.999 7)、0.00390~0.00195μg(r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.999 5)、0.00262~0.00131μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量测定

目的建立银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器检测;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150×4.6mm,5μm);流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84);柱温为25℃;ELSD检测参数:漂移管温度:115℃;载气:N2;流速:3.5 L/min。结果分别以白果内酯峰面积对数(lgA1)、银杏内酯A峰面积的对数(lgA2)、银杏内酯B面积的对数(lgA3)和银杏内酯C面积对数(lgA4)与进样量m(μg)对数(lgm)作一次线性回归,得线性方程分别为:lgA1=1.004 4lgm+5.241 2(r=0.999 9)、lgA2=0.985 1lgm+5.306 3(r=0.999 8)、lgA3=0.996 8lgm+4.874 1(r=0.999 9)、lgA4=1.0154gm+5.042(r=0.999 6),表明白果内酯在3.246μg~21.64μg范围内、银杏内酯A在2.864μg~17.184μg范围内、银杏内酯B在2.163μg~14.42μg范围内、银杏内酯C在1.311 0μg~8.740 0μg范围内进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系。结论该法较国家标准中采用的示差检测器检测具有灵敏度高,稳定性好,选择性强等特点,可以用作银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。色谱条件：Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（45∶55）,检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6～37.44μg（r=0.999 71）、5.44×10-6～27.20μg（r=0.999 85）、5.60×10-6～28.00μg（r=0.999 94）范围内呈良好的线性关系。结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。     

HPLC测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量。方法采用Hypersil NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5)为流动相,柱温30℃,检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min,理论塔板数按氧化苦参碱计算,不低于5 000。结果苦参碱在0.632 4μg~3.4620μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.29%,RSD=1.41%:氧化苦参碱在0.070 8μg~0.354 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.38%,RSD=0.87%。结论该方法简便准确,灵敏可靠,专属性好,重现性好,可以作为妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量测定的方法。     

HPLC法测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA

目的：建立测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮IIA的HPLC法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilTM C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量10μL。结果淫羊藿苷在7.5-50μg、丹参酮IIA在3-20μg与峰面积的线性良好（r＝0.9999）。平均回收率分别为100.2%、100.1%,RSD值分别为0.9%、1.3%（n＝9）。结论本法操作简便,重现性好,可有效控制肌瘤化消颗粒的质量。