基于指纹图谱和网络药理学的温胆汤质量标志物（Q-Marker）预测

目的 基于指纹图谱、指标成分含量探索饮片-基准样品的量值传递关系，采用网络药理学预测温胆汤潜在的质量标志物（quality markers，Q-Marker）。方法 采用HPLC建立温胆汤指纹图谱和指标成分含量测定检测方法，应用网络药理学构建温胆汤“成分-靶点-通路”的网络，对其潜在Q-Marker进行预测。结果 温胆汤基准样品指纹图谱共标定14个共有峰，并指认出6个色谱峰，相似度均>0.90；温胆汤基准样品指标成分含量转移率分别为柚皮苷15.61%～25.15%，橙皮苷5.45%～9.68%；采用网络药理学初步预测温胆汤可能通过调节鞘脂代谢通路、内分泌抵抗、代谢途径等信号通路发挥理气化痰、和胃利胆的功效；根据化合物、靶点及信号通路之间的连接度，初步预测甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸是温胆汤潜在的Q-Marker。结论 采用指纹图谱、含量测定方法探索温胆汤基准样品量值传递关系，结合网络药理学预测温胆汤治疗疾病的潜在Q-Marker，为温胆汤质量标准的建立及作用机制的研究提供参考。     

加味柴胡疏肝散基准样品HPLC指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

目的 建立加味柴胡疏肝散（Modified Chaihu Shugan Powder,MCSP）基准样品HPLC指纹图谱及多成分含量测定的方法,结合化学模式分析,探究关键质量属性的传递规律。方法 制备40批MCSP样品,利用HPLC法,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）”计算其相似度,结合化学计量法分析多产地多批次MCSP基准样品,结合指标性成分含量以及转移率,进行量值传递分析及整体质量研究。结果 建立的40批MCSP基准样品相似度大于0.90,指纹图谱相似度良好,29个共有峰中指认出其中13个色谱峰,所建立的多成分含量测定方法稳定可靠。芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、新橙皮苷、去氢木香内酯、柴胡皂苷A的平均转移率分别为29.96%、22.08%、32.98%、22.42%、33.26%、15.50%、34.23%、56.94%、8.66%、8.69%。结论 采用指纹图谱结合多指标成分含量测定及转移率等评价指标对MCSP基准样品进行了量值传递综合考察,初步构建MCSP全过程质量控制体系,为制剂开发及MCSP的进一步研究提供参考。     

小儿七星茶颗粒指纹图谱

目的： 建立广州王老吉药业股份有限公司三公仔牌小儿七星茶颗粒HPLC 指纹图谱分析方法,科学评价并有效控制其颗粒剂的质量,保证其生产的稳定性。 方法： 采用反相高效液相色谱法,Symmetry^® C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.2%乙酸溶液梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。 结果： 以甘草苷为参照峰,建立了三公仔牌小儿七星茶颗粒HPLC指纹图谱,确立了20个共有峰,10批样品之间的共有峰相似度>0.9。 结论： 该方法准确,精密度、重复性较好,可作为控制广州王老吉药业股份有限公司三公仔牌小儿七星茶颗粒质量的依据。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

基于HPLC指纹图谱与一测多评法联用的血府逐瘀片质量控制研究

目的 建立血府逐瘀片HPLC指纹图谱及其6种成分苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的一测多评法（QAMS）,验证该方法在血府逐瘀片质量分析中应用的科学性与可行性。方法 采用中药指纹图谱软件（2012A版）软件对10批样品进行相似度分析。以苦杏仁苷为内参物,建立芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子（f_s/i）,并利用f_s/i计算血府逐瘀片样品中该6种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果 10批样品指纹图谱中共有24个峰,相似度均大于0.990。以苦杏仁苷为内参物建立的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的f_s/i分别为1.169 6、0.172 0、0.363 3、0.141 3、0.259 2,QAMS与外标法得到的10批血府逐瘀片样品含量测定结果相对误差（RE）<3%,没有显著差异。结论 建立的指纹图谱和QAMS含量测定法稳定可控,简单易行,可用于血府逐瘀片的质量控制。     

温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究

目的 研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据.方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究.结果 建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863～0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分.结论 建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考.     

藏药桃儿七HPLC指纹图谱产地识别及质量评价

目的： 建立藏药桃儿七的HPLC指纹图谱,比较不同产地桃儿七成分含量差异,进行产地识别,综合评价桃儿七质量。方法： 采用HPLC,Agilent Zorbax SB C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.04%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,对16批桃儿七样品进行指纹图谱测定,并使用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行产地识别和质量评价。结果： 建立了桃儿七药材指纹图谱;对16批样品相似度比较,标定了29个共有峰;各产地样品成分组成基本相同,但是含量存在一定差异;对各样品进行化学模式识别,根据主成分得分,产自西藏的药材质量最好。结论： 该方法能够用于桃儿七药材综合评价及质量控制。     

基于“质-量”双标的枳壳质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的枳壳Aurantii Fructus药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC技术，以对照药材为基准物质建立枳壳特征图谱，通过Q-TOF-MS技术，鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分“柚皮苷”进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确枳壳药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了11个共有色谱峰，鉴定出了7个化学成分，分别为圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素，各枳壳供试药材与枳壳对照药材的相似度均大于0.90；规定了枳壳药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为枳壳的质量控制方法提供参考。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

基于指纹图谱和网络药理学的江枳壳质量标志物预测分析

目的 基于指纹图谱和网络药理学方法分析预测道地药材江枳壳中潜在的质量标志物（Q-Marker）。方法 对18批江枳壳药材分别建立超高效液相色谱（UPLC）、气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱，并结合化学计量学方法，筛选出Q-Marker候选成分。运用网络药理学构建“核心成分-靶点-通路”网络，预测江枳壳Q-Marker及核心靶点，再用分子对接方法验证江枳壳Q-Marker生物活性。结果 18批江枳壳药材运用UPLC、GC-MS指纹图谱结合化学计量学分析，共筛选出9个Q-Marker候选成分，通过网络药理学分析，预测川陈皮素、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮苷、D-柠檬烯为江枳壳Q-Marker，作用于核心靶点转化蛋白p21/H-Ras-1（HRAS）、肿瘤蛋白抗原p53（TP53）、丝裂原活化蛋白激酶8（MAPK8）、转录因子AP-1（JUN）、糖原合成酶激酶-3β（GSK3B）、肿瘤坏死因子（TNF）、细胞周期蛋白依赖性激酶抑因子1A（CDKN1A）、环磷酸腺苷（cAMP）依赖性蛋白激酶催化亚基α（PRKACA）、胱天蛋白酶-9（Caspase-9）、环腺苷酸反应元件结合蛋白1（CREB1），发挥胃肠动力、抗抑郁、抗炎、抗肿瘤等作用；分子对接表明川陈皮素、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮苷、D-柠檬烯与筛选出的10个核心靶点有较好的结合能力，体现了江枳壳Q-Marker较好的生物活性。结论 从挥发性和非挥发性成分两方面着手全面预测江枳壳Q-Marker，为江枳壳药材质量的控制和进一步研究其药效相关机制提供参考。     

高效液相色谱法测定乳炎消中橙皮苷含量

目的:建立乳炎消含量测定方法。方法:采用液相色谱法测定乳炎消胶囊中橙皮苷的含量。以Shim-pack CLC-ODS(6.0mm×240mm)为色谱柱,以甲醇-0.025mol/L磷酸(40∶60)为流动相,检测波长284nm。结果:橙皮苷对照品进样量在0.027~0.24μg范围内线性关系良好。方法的回收率为97.3%(n=5),RSD为1.70%。结论:本方法快速、准确,方法的稳定性、重现性良好。可用于乳炎消的质量控制。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的：建立止带胶囊的含量测定方法。方法：采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）为流动相;检测波长为283nm。结果：橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg（r=0.9999,n=5）平均回收率为102%,RSD=1.86%（n=6）,重复性试验RSD值为1.64%（n=6）。结论：该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。     

高效液相色谱法测定新健胃片中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定新健胃片中橙皮苷含量的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61)为流动相;检测波长为283 nm;流速1.0 mL.min-1。结果:橙皮苷进样量在0.10～2.03μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.37%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,灵敏度高,可用于新健胃片的质量控制。     

HPLC同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量

目的:建立同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的HPLC法,为该中药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法:采用甲醇加热回流提取消臌胶囊,选取Synergi 4μ Hydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:在此色谱条件下,没食子酸和橙皮苷达到基线分离,分别在21.6～216.0,4.5～45.0 mg·L-1与峰面积成良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.5％(RSD 3.7％),94.7％ (RSD 2.7％).消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的平均含量分别为5.10％,0.091 1％.结论:该研究建立的方法能快速准确地测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量,可为该药的质量评价提供参考.     

HPLC测定消食止泻散中橙皮苷的含量

目的　建立消食止泻散中橙皮苷的含量测定方法。方法　超声提取 ,HPL C测定消食止泻散中橙皮苷的含量。 C1 8柱 ,乙腈 -水 -磷酸 (180∶ 82 0∶ 0 .1)为流动相 ,检测波长为 2 83nm,柱温 :2 8℃。结果　橙皮苷含量测定的线性范围为 0 .197μg～ 1.182μg,r=0 .9999,n=6 ,平均加样回收率为 99.8 ,RSD为 1.3%。结论　本方法准确 ,简便 ,快速 ,可用于消食止泻散的质量控制。     

HPLC测定女金丸中橙皮苷的含量

目的:建立女金丸(蜜丸、水蜜丸)中橙皮苷的含量测定方法。方法:利用HPLC测定女金丸中橙皮苷的含量。采用岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶13∶75)为流动相,检测波长284nm。结果:橙皮苷在0.02～4.9μg线性关系良好(r=0.999 9),大蜜丸和水蜜丸的平均回收率分别为102.0%(RSD 1.3%,n=9)和96.1%(RSD 1.3%,n=9)。结论:该方法简便,准确,重复性好,适用于女金丸的质量控制。     

胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量

建立了一种测定芸香料柑橘属药材中柚皮苷及橙皮苷含量的新方法,即以苯甲酸钠为内标物,采用胶束电动毛细管电泳地,可将上述药材中柚皮苷、橙皮苷和内标物较好分离。加样回收率柚皮苷为９８．５％,橙皮苷为９６．７％,该方法简便、准确、重现性好,可作为柚皮苷和疲苷的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量

目的：探讨中药陈皮中有效成分橙皮苷的高效液相色谱测定法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：安捷伦ZORBAX SB-C18（250mm＆#215;4.6mm,5μm）,流动相：甲醇：0.2%三氟乙酸溶液（70：30,V/V）,进样量为20μl,温度25℃,检测波长为283nm。结果：橙皮苷回归方程为：Y=3.6134＆#215;106X＋3.6130＆#215;104,橙皮苷在42.84μg/ml～4284μg/ml 范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.40%（n=6,RSD=2.39%）。结论：高效液相色谱法测定中药陈皮中有效成分橙皮苷含量,方法简单、快速、准确,重现性好、稳定性强,是测定陈皮中橙皮苷含量的有效方法。     

藿香正气水中橙皮苷转移率优化

目的:考察影响藿香正气水中橙皮苷含量的因素,提高橙皮苷的转移率。方法:采用HPLC测定各因素下橙皮苷的转移率。结果:控制陈皮药材的粒径在10 mm以下,用70%乙醇60℃下浸泡,低于65℃浓缩,橙皮苷的转移率较高。结论:采用此方法能有效地提高橙皮苷的转移率,保证成品中橙皮苷的含量。