元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

元胡止痛片的质量控制研究

目的：元胡止痛片的质量控制研究。方法：收集10批不同厂家、批号的元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,建立HPLC法控制元胡止痛片中延胡索乙素的含量。结果：延胡索乙素在5．09—71．23μg·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99997）,平均回收率为97．94％（RSD=2．10％）;含量限度定为每片含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于75μg。结论：该方法简便、快速、准确,能有效控制元胡止痛片的内在质量。     

HPLC法同时测定元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（30:70）为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64～13.92μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.16%,RSD=1.35%（n=6）;欧前胡素浓度与峰面积在2.32～6.96μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为96.22%,RSD为1.68%（n=6）。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法.采用ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6040),检测波长为281nm,流速0.8ml·min-1,柱温为室温.延胡索乙素在0.16～0.96μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.93%(n＝5).该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于元胡止痛片的质量控制.     

HPLC法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Zorbax SB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇旬．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相;流速0．8ml·min^-1;检测波长280nm。结果：延胡索乙素线性范围0．11～1．15μg（r=0．9999）,平均回收率和RSD分别为96．7％和2．4％。结论：方法简便、可靠,可用于复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量测定。     

HPLC测定雪胆胃肠丸中的延胡索乙素

目的建立雪胆胃肠丸中延胡索乙素含量测定的方法。方法采用Hypersil ODS2柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至6.0）（40∶60）为流动相;流速1.0 mL.min^-1;检测波长225 nm;柱温：25℃。结果延胡索乙素在4.8-48.0μg.mL^-1内与其峰面积有良好的线性关系,其平均回收率为99.82%,RSD为1.00%（n=6）。结论所建方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸中延胡索乙素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中6种活性成分的含量

目的建立元胡止痛片(醋延胡索、白芷)中延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Agilent-ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为(A)乙腈-(B)0.12%磷酸水溶液(pH=6.0),梯度洗脱(0～20min,25%A;20～40 min,25%～70%A;40～60 min,70%A);波长273 nm,流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;进样体积15μL。结果延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素进样量分别在测定浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.5%、95.9%、92.8%、99.7%、96.7%、95.1%;RSD分别为3.9%、3.2%、3.0%、1.6%、4.2%、2.8%。结论本法结果准确,便于操作,可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定八味和胃口服液中延胡索乙素含量

目的 建立测定八味和胃口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法 采用Eclise Plus C18柱（100 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-用三乙胺调节pH至6.0的0.1%磷酸（40∶60）,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min。结果 延胡索乙素质量浓度在5.02～50.2μg/mL（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为1.52%（n=6）。结论 该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可用于八味和胃口服液中延胡索乙素的质量控制。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 　建立元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 L ichrospher ODS柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)分析柱 ,流动相为 0 .1%磷酸溶液 (用三乙胺调 p H至 3 .0 ) -乙腈 (77∶ 2 3 ) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 81nm。结果 　本法精密度高 ,稳定性好 ,延胡索乙素浓度在 0 .0 0 992～ 0 .0 4960 mg· ml- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=1.0 0 0 0 ) ,平均加样回收率为98.70 % ,RSD=1.2 6% (n=9)。 结论 　本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质控方法。     

复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素离体小鼠透皮率初步测定

目的：测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素的离体小鼠透皮率。方法：以高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴（含豆蔻）与元胡止痛膏贴（不合豆蔻）中延胡索乙素的透皮量。结果：复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素48h的离体透皮率为34．78％,元胡止痛膏贴中延胡索乙素48h的离体透皮率为26．04％。结论：复方元胡止痛膏贴中廷胡索乙素离体小鼠透皮率较高。     

HPLC法测定元胡止痛软胶囊中欧前胡素的含量

目的采用高效液相色谱法对元胡止痛软胶囊中欧前胡素含量进行测定。方法 Kromasil C18(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(68:32)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:301 nm;柱温:30℃。结果欧前胡素浓度在11.14~55.70 mg.L-1之间线性关系良好,回归方程为Y=27.953X-3.03(R2=1),平均回收率99.24%,RSD=1.2%(n=6),重现性好,RSD=1.0%(n=5),供试品溶液在10h内稳定,RSD为0.4%。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于元胡止痛软胶囊的质量控制。     

元胡止痛片UPLC特征图谱的研究

目的建立元胡止痛片UPLC特征图谱测定方法,为元胡止痛片的质量控制提供依据。方法采用Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱;柱温40℃;检测波长270 nm;流动相为乙腈-0.3mol·L^-1的醋酸铵水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,进样量3μL。结果 UPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,分析时间较常规液相色谱缩短了1/2～1/3。得到21个共有峰,各批次柴黄片特征图谱与对照图谱相似度均〉0.86,可用于元胡止痛片的定性鉴别。结论首次建立了元胡止痛片UPLC特征图谱的分析方法,此法简单、准确、重复性良好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

元胡止痛胶囊的制备及质量标准研究

目的制备元胡止痛胶囊并探讨其质量标准。方法用蒸馏法提取白芷中挥发油,用回流法提取延胡索与白芷药渣;用薄层色谱法对延胡索、白芷作定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂的延胡索乙素含量。结果在薄层色谱中可检出延胡索、白芷的特征斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素质量浓度在1.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD为0.83%（n=6）。结论所用制备方法合理,定性鉴别和定量方法专属性强,可用于元胡止痛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量

目的建立测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(60∶40),流速1 mL/min,检测波长280 nm。结果延胡索乙素质量浓度在8.32～41.60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.11%,RSD为1.03%(n=6)。结论高效液相色谱法简单、快速,可用于舒通肩痛片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量

目的建立测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Discovery C18（150mm×4．6mm,5／xm）,以甲醇-0．1％磷酸（63：37,pH=6．0）为流动相,检测波长为281nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果左旋延胡索乙素质量浓度在63．52～635．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99998（n=7）,平均回收率为99．93％,RSD为0．7％（n=6）。结论HPLC法灵敏、快捷、准确,可用于复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的测定。     

HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量

目的：建立HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱：Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（47∶53）,检测波长：300 nm,柱温：35℃。结果：欧前胡素进样量在0.217 9～2.179 2μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.1%,RSD为2.58%（n=6）。结论：本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量测定。