扶正治癃颗粒的质量标准研究

目的：建立扶正治癃颗粒质量标准。方法：采用TLC定性鉴别扶正治癃颗粒复方制剂中的黄芪、肉苁蓉、熟地；HPLC法同时测定5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量，并建立20批样品指纹图谱。结果：TLC斑点清晰，专属性强；5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷分别在19.20～240.00μg/mL、44.80～560.00μg/mL、1.60～0.00μg/mL、2.40～30.00μg/mL范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.95%(RSD=1.43%)、99.67%(RSD=2.49%)、100.32%(RSD=0.77%)、100.18%(RSD=1.16%)。20批样品指纹图谱相似度良好（≥0.993），并指认出四个色谱峰。结论：该方法准确可靠、重复性好，可用于扶正治癃颗粒的质量控制。     

不同产地管花肉苁蓉中有效成分的定量分析

目的建立管花肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷和半乳糖醇的HPLC测定方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,在检测波长330nm、柱温为35℃的条件下对松果菊苷和毛蕊花糖苷的量进行测定;采用Prevail Carbohydrate ES聚合凝胶柱色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,体积流量为0.7mL/min,以ELSD为检测器,在柱温为25℃的条件下对半乳糖醇进行测定。结果松果菊苷的平均回收率为100.29%,RSD为1.32%;毛蕊花糖苷的平均回收率为102.10%,RSD为1.14%;半乳糖醇的平均回收率为99.42%,RSD为2.83%。结论本方法对管花肉苁蓉质量标准的制定和栽培基地的选择具有很好的参考价值。     

采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中有效成分含量测定

目的:考察采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量。方法:采用RP-HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱:0～37min,26.5%A;37～40min,26.5%～29.5%A;40～65min,29.5%A;检测波长:334nm;流速:1mL/min;柱温:35℃。结果:松果菊苷在0.0284～0.6320μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.56%,RSD为1.82%(n=6),毛蕊花糖苷在0.0320～0.7100μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.22%,RSD为0.97%(n=6)。采籽前随机抽取的7根药材,其头部及根部中松果菊苷、毛蕊花糖苷总量均大于0.30%,符合《中华人民共和国药典》规定,其中2根药材头部两成分总量大于根部;采籽后药材中只有1号根部两成分总量符合《中华人民共和国药典》规定,其余均不符合。结论:采籽后药材中有效成分松果菊苷、毛蕊花糖苷总量明显低于采籽前,药材的头部与根部存在较大差别,但其个体差异较大,未显示一致性。     

扶正润肠丸质量标准研究

目的 建立扶正润肠丸的质量标准。方法 参照《中华人民共和国药典》2015年版通则规定及相关文献,采用薄层色谱(TLC)法对扶正润肠丸中黄芪、肉苁蓉、熟地黄等3味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定扶正润肠丸中指标性成分松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量。结果TLC定性鉴别方法能够有效鉴别3味药材,薄层斑点清晰,且阴性对照无干扰;松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=1.246×108X-1.730×104(r=0.9995)、Y=6.998×108X+5.119×103(r=0.9996)、Y=2.948×108X-1.687×104(r=0.9996),线性范围分别为1.1×10-3～7.7×10-2,2.950×10-5～2.065×10-3,1.33×10-4～9.31×10-3mg/m L;平均加样回收率分别为101.04%,99.80%,100.32%,RSD分别为1.16%,1.47%,1.19%; 20批样品含量测定结果中松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷含量范围分别为22.710～38.226,0.363～0.597,2.970～6.012 mg/g。结论 建立的质量控制方法专属性强、简便、快捷,可用于扶正润肠丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷和毛蕊花糖苷

目的 建立高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1％冰醋酸进行梯度洗脱,柱温为40 ℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为334 nm。结果 松果菊苷平均回收率98.78%,RSD为0.90%;毛蕊花糖苷平均回收率为99.39%,RSD为1.75%;结论 本方法简便、可靠、重现性较好,可用于宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的测定。     

健脑丸质量控制研究

目的：对健脑丸的质量控制标准进行研究。方法：采用薄层色谱法对健脑丸中丹参、天麻进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定肉苁蓉中的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。结果：用薄层色谱法鉴定出天麻素和丹参酮ⅡA的存在。采用HPLC法测定了该丸剂中毛蕊花糖苷的含量,方法精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为：松果菊苷97%,毛蕊花糖苷102%,RSD值为：松果菊苷0.91%,毛蕊花糖苷1.86%。结论：该方法简便、准确、重复性好,能有效控制健脑丸的质量。     

加味龟鹿二仙膏质量标准研究

目的:建立加味龟鹿二仙膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对加味龟鹿二仙膏中的肉苁蓉、枸杞子、党参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对松果菊苷进行含量测定。结果:肉苁蓉、枸杞子、党参的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;松果菊苷在4.58~91.6μg/mL之间呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为98.59%,RSD为0.22%(n=9)。结论:该质量标准准确、可靠,能有效控制加味龟鹿二仙膏的质量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量

[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。     

左归饮质量标准研究

目的:建立左归饮质量标准。方法:采用薄层色谱法对左归饮中的枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定左归饮中毛蕊花糖苷、马钱苷以及甘草苷的含量。结果:枸杞子薄层色谱斑点清晰,分离效果良好,阴性样品无干扰;毛蕊花糖苷、马钱苷和甘草苷分别在0.2~20.0μg(R~2=0.999 6)、0.2~20.0μg(R~2=0.999 9)、0.2~20.0μg(R~2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.91%、98.58%和100.06%,RSD分别为2.05%,1.34%和2.01%。结论:所建立的定性定量方法科学、简单、快速、准确度高,可用于左归饮的质量控制。     

基于HPLC波长切换法同时测定复方肉苁蓉合剂中3种成分含量

目的:建立同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液=19∶81);流速1.0 m L/min;柱温35℃;毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B检测波长分别为330、286、268 nm。结果:毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B分别在11.2～112、5.06～50.6、15.6～156μg/m L范围内与色谱峰峰面积线性关系较好,相关系数分别为0.9998、0. 9997、0.9998,加样回收率的平均值分别为99.11%、97.81%、98.30%,RSD分别为1.94%、2.03%、1.35%(n=6)。结论:所建立的HPLC含量测定方法快速、准确,可同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、丹酚酸B和党参炔苷的含量,为复方肉苁蓉合剂的质量分析与控制提供一定的参考。     

管花肉苁蓉不同部位有效成分含量的考察比较

目的 考察新疆和田地区不同产地的管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.方法 分别采用高效液相色普法(HPLC)和紫外分光光度(UV)法检测管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.结果同一株管花肉苁蓉中松果菊苷在根部与顶部的含量差异最大达22.4倍,毛蕊花糖苷在根部与顶部的差异最大达到16.7倍,苯乙醇总苷在根部与顶部的差异最大达到8.7倍.结论 管花肉苁蓉各部位有效成分含量的差异悬殊,有效成分主要分布在根部,实验结果将为更加合理科学地使用开发管花肉苁蓉提供依据.     

HPLC法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为1％醋酸溶液,B相为乙腈-甲醇（2：3）;流速1．2mL／min,检测波长334nm,柱温30℃。结果松果菊苷在0．22～2．2μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为96．35％,RSD=2．03％。不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量不同（0．42％～1．52％）。结论此法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制。     

车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的含量测定

目的：建立一种同步测定车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（4．6mm×250mm,5p,m）,流速：1．0mL/min,检测波长：254nm,柱温：35℃。结果：京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的线性范围分别为59．88μg/mL～159．68μg/mL（r=0．9999）和91．26μg/mL～243．36μg/mL（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．5％（RSD：1．1％,n=6）和99．7％（RSD=1．3％,n=6）。结论：本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质控的方法。     

高效液相色谱法同时测定抗骨增生胶囊中的毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷

目的 建立同时测定抗骨增生胶囊中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分质量分数的高效液相色谱法.方法 采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃.结果 毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷测定的线性范围分别为5.02～100.4、7.38～ 147.6和5.20～ 104.0 μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为100.7％、100.4％和99.3％,RSD值均小于2.0％(n=6).结论 本方法简便、结果准确,可有效地控制抗骨增生胶囊的质量.     

HPLC法同时测定经典名方济川煎中多成分的含量

[目的]建立同时测定经典名方济川煎中松果菊苷、毛蕊花糖苷、藁本内酯、柚皮苷、新橙皮苷及异阿魏酸的HPLC方法,为济川煎质量控制提供科学依据.[方法]采用Waters WAT054275 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温:30℃...     

苁黄补肾胶囊质量标准的研究

目的 建立苁黄补肾胶囊的质量标准。方法 采用TLC法鉴别处方中的肉苁蓉、熟地黄、菟丝子、五味子;用HPLC法测定肉苁蓉中的松果菊苷。其中HPLC法采用Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温：30 ℃;流动相为甲醇-乙腈-1％醋酸溶液(13∶10∶77);体积流量：1 mL/min;检测波长为334 nm。结果 TLC鉴别色谱特征斑点明显;松果菊苷在0.48～1.92 μg存在良好的线性关系,平均回收率为99.1%,RSD为1.52%。结论 所建立的TLC和HPLC法专属性强,重复性好,可用于苁黄补肾胶囊的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中2种成分的含量

目的建立用HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中黄芩苷、毛蕊花糖苷2种成分含量的方法。方法采用安捷伦TC-C_(18)(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,16%A;30~50 min,16%A→47%A;50~60min,47%A),流速0.8 m L·min~(-1);黄芩苷检测波长为280nm、毛蕊花糖苷检测波长为334nm。结果黄芩苷、毛蕊花糖苷线性范围分别为0.3896~3.896μg(r=0.9999)、0.03626~0.3626μg(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)均在95.6%~98.8%范围内;RSD均小于2.0%。结论本文建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定清热凉血丸中毛蕊花糖苷、黄芩苷的含量。     

人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量研究

目的:研究人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量,为肉苁蓉资源的合理开发与利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法测定松果菊苷和毛蕊花糖苷含量,通过筛选法、浸泡法及种子发芽实验分别进行种子分级、种子饱满度测定及种子萌发率测定。结果:人工栽培与野生肉苁蓉有效成分均高于中国药典水平,但人工栽培肉苁蓉松果菊苷含量(2.31%)显著高于野生含量(1.14%),而人工栽培肉苁蓉毛蕊花糖苷含量(0.05%)显著低于野生含量(0.43%);野生肉苁蓉种子质量优于人工栽培肉苁蓉种子质量。结论:人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量存在较大差异,应加强对野生肉苁蓉的引种工作,特别是对优良种质资源的引种、开发和保存,以有效保护肉苁蓉资源及实现资源的可持续利用。     

益肝防石颗粒质量标准研究

目的:建立益肝防石颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的白术、党参、枸杞子、山茱萸进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对淫羊藿苷进行了含量测定;色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm。结果:薄层条件适合,斑点清晰;HPLC法定量分离效果好,淫羊藿苷进样浓度在3.125~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.42%,RSD为1.61%(n=6)。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为该药品的质量控制方法。     

肉苁蓉愈伤组织培养及所含有效成分量的研究

目的为扩大和提高肉苁蓉Cistanchedeserticola资源的利用效率。方法以肉苁蓉肉质茎的不同组织部位作为外植体,采用正交实验方法,筛选诱导愈伤组织产生的不同培养基和培养条件,并继代培养。应用HPLC方法对愈伤组织培养物中松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)的量进行测定。结果肉苁蓉肉质茎的维管组织部分是诱导愈伤组织的最适外植体,鳞片叶次之,髓组织部分诱导效果较差。在暗培养、25~27℃条件下以B5为基本培养基附加6-BA(0.5~2mg/L)与IAA(0.5~1.5mg/L)诱导愈伤组织效果最佳;在半光照(光培养10h/d,暗培养14h/d)条件下,愈伤组织生长正常,最佳继代时间为25~30d。愈伤组织培养物中松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)达4.37%。结论筛选出了适宜的肉苁蓉愈伤组织培养方法,且培养物中主要药用有效成分松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)的量达到并超过了《中国药典》要求(0.3%)的标准。