紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的差异,探讨合欢花总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度发以槲皮苷为指标性成分,在435nm波长处进行测定。高效液相色谱法以槲皮苷计总黄酮含量。结果:紫外分光光度法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为29.8%。高效液相色谱法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为28.2%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的合欢花总黄酮含量差异较小,紫外分光光度法可以代替高效液相色谱法对总黄酮进行快速测定。     

木姜叶柯总黄酮的质量控制方法研究

目的 建立木姜叶柯总黄酮的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对总黄酮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定根皮苷,采用紫外分光光度法测定总黄酮.结果 薄层色谱法可检出木姜叶柯;高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定根皮苷和总黄酮,线性关系均良好,平均加样回收率分别为98.74%、101.49%,RSD值分别为1.70%、1.37%.结论 所建立的质量控制方法简便易行,可用于木姜叶柯总黄酮的质量控制.     

罗布麻叶总黄酮的测定方法探讨

目的建立罗布麻叶Apocynum venetumL.总黄酮含量测定的适用方法。方法以金丝桃苷作为对照品采用不同的含量测定方法测定罗布麻叶中总黄酮含量。结果以金丝桃苷为对照品紫外分光光度法测定的结果最高(4.21%),以金丝桃苷为对照品三氯化铝显色法测定的结果次之(3.81%),而以金丝桃苷作为对照品亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠络合比色法测定的结果最低(3.31%)。结论以金丝桃苷为对照品,在酸性(加入醋酸-醋酸钠缓冲液)条件下加入三氯化铝显色法后的测定方法为罗布麻叶总黄酮含量测定的适用方法。     

分光光度法测定丹参总酚含量方法的研究

目的:研究并建立一种分光光度法用于丹参总酚含量的测定。方法:依据丹参总酚提取物供试品和对照品溶液在紫外或可见扫描图谱中的特征吸收峰一致性,对三氯化铁—铁氰化钾显色法、亚硝酸钠—硝酸铝配位显色法和紫外分光光度法测定丹参总酚含量的可行性进行了比较分析;通过对亚硝酸钠—硝酸铝配位显色法的方法学验证及该法与高效液相色谱法测定的提取物中丹酚酸B的含量的相关性考察,对该法测定丹参总酚酸提取物含量的可行性进行了评价。结果:亚硝酸钠—硝酸铝配位显色法更适于丹参总酚含量的测定,方法学验证的结果表明该法可行,其测定结果与高效液相色谱法测定的结果有明显的相关性。结论:亚硝酸钠—硝酸铝配位显色法可用于丹参总酚的含量测定。     

分光光度法测定山楂叶提取物中总黄酮的含量

目的:建立山楂叶提取物中总黄酮的含量测定方法。方法:以芦丁为对照,采用两种紫外-可见分光光度法对不同条件处理下的山楂叶提取物中总黄酮含量进行测定和比较分析。结果:山楂叶提取物中总黄酮的含量以硝酸铝显色法(510nm)测定为86.15%;氯化铝显色法(272nm)测定为35.19%。结论:两种紫外-可见分光光度法测定山楂叶提取物中总黄酮的含量有较大差异,采用何种方法测定其总黄酮的含量还有待进一步考究。     

两种不同寄主桑寄生总黄酮的含量测定

目的:建立紫外分光光度法测定桑寄生总黄酮的方法。方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠为显色剂,在最大吸收波长495nm处对总黄酮进行含量测定。结果:黄酮类化合物在0.0092～0.0552mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9987);测得相思树桑寄生和夹竹桃桑寄生总黄酮的含量分别为13.56mg/g和9.79mg/g。结论:两种桑寄生的总黄酮含量存在明显差异,所建立的紫外分光光度法简便快速,稳定可靠,可用于桑寄生中总黄酮的含量测定。     

可见光及紫外光分光光度法测定丁香总黄酮含量的研究

目的研究可见光及紫外分光光度法测定丁香总黄酮含量的方法。方法可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量。紫外分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量。结果可见光法平均回收率是99.46%,紫外光法是99.13%。RSD分别是1.15%和0.90%。结论紫外分光光度法是一种较理想的测定方法。     

高效液相色谱法测定乌圆补血口服液中二苯乙烯苷含量分析

目的比较高效液相色谱法和紫外分光光度法测定保存不同时间的乌圆补血口服液中有效成分二苯乙烯苷含量的灵敏度。方法利用高效液相色谱仪和紫外分光光度计测定保存多年的样品中二苯乙烯苷含量,并进行统计分析。结果高效液相色谱法和紫外分光光度法测定样品中二苯乙烯苷含量分别为(0.549±0.226)g/L和(0.250±0.150)g/L,二者比较有显著性差异(P<0.01),各年度样品中二苯乙烯苷含量也有明显差异(P<0.05或P<0.01)。结论高效液相色谱法测定二苯乙烯苷灵敏度高于紫外分光光度法。     

用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定青藤碱系列产品含量的对比实验研究

目的:采用高效液相色谱法测定青藤碱系列产品(青藤碱肠溶片、青藤碱注射液)含量耗时长、试剂消耗大、操作繁琐,而采用紫外分光光度法测定青藤碱系列产品含量简便、高效、快速。有利于产品的生产和检验。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定青藤碱系列产品含量,并进行对比实验。结果:采用紫外分光光度法测定青藤碱系列产品含量的结果准确、简便。结论:用紫外分光光度法测定青藤碱系列产品含量的方法可行。     

2种黄芪甲苷含量测定方法的比较

分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量,通过线性关系、精密度、重现性、显色稳定性及加标回收率等指标进行综合评价。结果显示高效液相色谱法具有专属性强、精密度高的特点,比紫外分光光度法更适于黄芪甲苷含量的测定。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking