不对称席夫碱型三角架式金属配合物的合成和性质研究

合成和研究不对称三角架式过渡金属配合物。方法由二乙烯三胺与α－甲基酚反应。然后与Ｎ－氧化吡啶醛经席夫碱缩合形成的不对称三角架型配体，合成了一系列三角架式过渡金属配合物。     

负载双核金属络合物的SBA-15分子筛在苯直接羟基化反应中的催化性能研究

苯酚是一种重要的有机化工原料,市场需求日益增加,呈供不应求的态势[1]。近年来,随着绿色化学观念的普及,从反应的原子经济性和绿色性着手,以苯直接羟化法制苯酚已成为苯酚合成中的研究热点[2]。其中,H2O2作为一种原子经济性高、环境友好的清洁氧化剂,越来越受到广大研究者的青睐和关注,亦已成为苯直接合成苯酚研究的焦点之一。双核金属配合物中的两个金属离子之间存在协同效应的影响,使它们呈现出许多优于单核配合物的催化活性,其中由d区过渡金属与镧系离子形成的d-f异双核金属配合物具有特殊的结构,导致了它在生物模拟等多方面都表现出更特殊的性质[3]。分子筛是一种具有多孔结构的无机材料,当今以分子筛为载体的固载金属配合物作为生物酶的模拟体系越来越受到广大研究者的关注,是分子筛领域跨学科研究的一个热门课题。     

化学发光法测定抗坏血酸分析

化学发光法测定抗坏血酸分析黄惠明易诚予（预防医学系南昌３３０００６）抗坏血酸在体内参与多种代谢及氧化还原反应，是一种人体必需的维生素，对它的监测具有重要的临床和生化意义。本文研究发现某些过渡金属（例如Ｃｕ２＋）存在时抗坏血酸与铜－鲁米诺体系反应可产生...     

Danishefsky''''s二烯类似物的制备

不对称合成--一种合成手性化合物的方法,已经成为当今有机合成化学的重要分支.作为不对称合成反应之一的不对称杂-Diels-Alder反应是一类重要的碳碳键形成反应[1].     

锗和Ge-132的研究进展

锗有促进植物生长,医疗保健等广泛的生物活性,许多中草药的药效作用与富含有机锗有关,因而锗化合物的合成、药理活性及应用研究,日益受到人们的重视。 锗是位于元素周期表第Ⅳ主族的金属,具有金属和非金属双重性质。在周期表中,锗与硅、锡、铅同族,能与硒、砷、碲、锑、铋或过渡金属等成键,也能与碳形成Ge-C。因而可有许多     

不同晶体结构金属氧化物催化小分子分解的BEP关系

研究了金红石型（MO₂）和NaCl型（MO）金属氧化物催化小分子CO、O₂、NO和N₂解离反应的Brønsted-Evans-Polanyi （BEP）关系,并比较了金属氧化物、过渡金属以及不同晶型金属氧化物之间的BEP关系差异。结果表明,金属氧化物和过渡金属整体相比,BEP关系斜率基本相同,而截距却表现出较大差异;金属氧化物具有比过渡金属平面更小的截距,甚至小于金属台阶面,其主要原因归咎于金属氧化物的"惰性"。金红石型MO₂（110）和NaCl型MO （100）氧化物具有相似的局部表面结构特征而展现出相似的BEP关系,此构效关系同样适用于金属碳化物、氮化物等。这些结果揭示催化材料的表面结构特征对BEP关系截距具有显著影响。此外,针对金属氧化物BEP关系,解离分子过渡态类型对BEP关系有一定影响,可使其呈现分段现象：后过渡态类型（late TS）比前过渡态类型（early TS）解离反应具有相对更大的斜率和更小的截距。     

丁烯酮-丙烯腈共聚物与过渡金属的配合物催化甲醇羰基化制乙酸和乙酸酐

合成了一系列丁烯酮-丙烯腈共聚物与过渡金属的配位化合物,用X-射线光电子能谱(XPS)研究了其中存在的配位特征。通过甲醇羰基化反应制备乙酸、乙酸酐的反应,考察了不同催化剂的活性。实验结果表明,在反应中其活性顺序:铑配合物>镍配合物>钌配合物>钴配合物。     

蛇毒金属蛋白酶及去整合素的结构与功能

蛇毒金属蛋白酶是蛇毒主要功能性蛋白质之一,它直接作用于局部组织的毛细血管,影响毛细血管内皮细胞与基底膜之间的相互作用;蛇毒去整合素与蛇毒金属蛋白酶来自共同的前金属蛋白酶原,这些酶原都含有4个共同的结构域:信号肽、前导肽、蛋白酶结构域、间隔区.去整合素因能特异性识别整合素而得名,蛇毒去整合素为低分子量蛋白质,含有多个Cys残基,它能阻断整合素与其配体的结合,抑制整合素介导的细胞与细胞、细胞与细胞外基质之间的黏附反应,在血小板聚集、感染、炎症反应、肿瘤转移等病理过程中发挥重要作用.     

氧化镁真空碳热还原法炼镁的工艺研究

采用物料失重率、金属Mg还原率、X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等手段与方法,研究了真空条件下氧化镁碳热还原温度、物料造球成型压力、物料配比、碳热还原保温时间以及催化剂对氧化镁碳热还原法炼镁工艺的影响.研究结果表明,在30～100 Pa时,碳热还原温度高于1553K,控制物料压块压力为8MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原.随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3％时,物料失重率超过95％,还原率也相应大幅提高.因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化镁摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3％CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高.此研究为真空碳热法从氧化镁中提取金属Mg艺提供了很好的实验依据.     

丁烯酮—丙烯腈共聚物与过渡金属的配合物催化甲醇羰基化制乙酸…

合成了一系列丁烯酮－丙烯腈共聚物与过渡金属的配位化合物，用Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）的研究了其中存在的配位特征，通过甲醇羰基化反应制备乙酸，乙酸酐的反应，考察了不同催化剂的活性，实验结果表明，在反应中其活性顺序：铑配合物〉镍配合物〉钌配合物〉钴配合物。     

钯催化Suzuki偶联高效合成2-烷基取代碳青霉烯类衍生物

目的高效合成多个2-烷基取代碳青霉烯类化合物。方法通过钯催化下三氟甲磺酰碳青霉烯与烷基硼经由Suzuki偶联高效合成2-烷基取代碳青霉烯化合物。结果反应合成得到多个目标产物,反应条件温和,收率理想。结论在合成2-烷基取代碳青霉烯化合物的简便方法中,由于在C-2位引入了烷基链,由此可制备一系列具有临床应用价值的2-烷基取代碳青霉烯类化合物。     

鲁奇甲醇合成塔催化床二维数学模型的正交配置解

以CO加氢和CO_2加氢合成甲醇平行反应为独立反应,甲醇和CO_2为关键组分,建立了鲁奇副产蒸汽管壳型甲醇合成塔催化床的二维数学模型,用二维正交配置法求得催化床内各组分浓度和床层温度随轴向和径向分布。比较了二维正交配置法及差分解法求解结果和所化机时,并讨论了配置点数对计算结果和所化机时的影响。模拟计算表明,配置点数取4的二维正交配置法是较为理想的求解方法。     

奈多罗米钠的合成工艺

目的 研究奈多罗米钠合成的新方法。方法 以3-甲氧基苯胺为原料,经酰化反应、Friedel-Crafts反应、克莱森重排、酯化合环等六步反应得到终产物。结果 该合成方法操作简便,条件易控,收率较高。结论 该反应路线为一条较为理想的奈多罗米钠合成工艺路线。     

氨基磺酸催化绿色合成3，4-二氢嘧啶-2-酮

目的使用氨基磺酸（H2NSO3H,SA）为催化剂,在水相中绿色合成一系列新的Biginelli反应产物——3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物。方法以醛、酮酯和尿素为原料,SA为催化剂,微波辐射,水相中合成目标化合物。结果反应8～17min完成,产率81％-92％,所有产物均通过熔点、红外光谱和氢核磁共振谱等表征检测确认结构。结论提供了一种氨基磺酸催化,水相中清洁合成二氢嘧啶酮的方法。催化剂使用方便、经济,环境友好。     

超临界CO2与甲醇直接合成碳酸二甲酯

以碳酸钾和碘甲烷为催化剂 ,在 CO2 的临界点附近研究了由 CO2 与甲醇直接合成碳酸二甲酯 ( DMC)的新工艺 ,考察了反应温度及反应压力对合成 DMC的影响 ;根据超临界 CO2 所具有的性质 ,讨论了该反应的机理。     

甲硝唑联合唯阴康治疗75例细菌性阴道病的疗效分析

目的 合成拉喹莫德并对工艺进行研究。方法 以2-氨基-6-氯苯甲酸为起始原料,经成环反应、甲基化反应、缩合反应、水解反应等合成了拉喹莫德。结果 合成的拉喹莫德总收率为71.8%。结论 工艺改进后,简化了操作过程,提高了拉喹莫德的收率。     

拉喹莫德的合成工艺研究

东风桔为芸香科酒饼勒属植物,主要含有挥发油、柠檬苦素类、生物碱、香豆素类、黄酮类等成分。东风桔的药用历史悠久,研究证实其有化痰、止咳、平喘的药理活性,广东、海南等地沿用本品治疗急慢性气管炎,取得了较好的临床效果,同时有很大的开发利用价值,应用前景良好。通过查阅国内外东风桔的相关文献,对东风桔的化学成分以及药理活性的研究进展作一综述。     

特拉万星合成工艺研究

对特拉万星工艺路线进行了研究,以癸醇为原料,经甲磺酰化、乙醇胺亲核取代、Fmoc保护和Parikh-Doering氧化得到N-(9-芴基-9-甲氧羰基)癸基氨基乙醛(5)。盐酸万古霉素与5通过还原胺化反应、脱Fmoc保护、曼尼希反应制备得到特拉万星。本研究对还原胺化和曼尼希反应这两步关键反应进行了详细的研究,优化了反应条件。以万古霉素为起始原料,该路线总收率为46%。     

藜芦醛的合成

目的 藜芦醛是一类重要的医药中间体和化工原料, 在总结其常见合成方法的基础上, 进一步研究更加高效的合成路线, 为藜芦醛的应用打下良好基础.方法 以甲基丁香酚为原料经Triton B催化的烯烃异构化反应和臭氧氧化/还原反应合成藜芦醛.结果 探索了反应时间、反应温度、催化剂用量等对实验的影响, 筛选出制备藜芦醛的最优化条件, 两步反应总产率达到64%.结论 此合成路线所用原料易得, 反应条件温和, 有一定的工业应用价值.     

Synthesis of Cholecystokinin Peptide CCK—4 Exclusively by Enzymatic Methods

Enzymatic techniques possess numerous ad-vantages over chemical techniques for the forma-tion of the peptide bond.Besides high regio- andstereo- selectivity under mild reaction conditionsthey are not accompanied by racemisation,reducethe need for protecting groups and typically giveenantiomerically pure products. In addition,theuse of organic solvents and dangerous reagents canbe avoided. This is importantwith respectto tech-nical applications.The aim of this investigation was to demon-strate …