反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的含量

目的　用离子抑制反相色谱法测定克林霉素磷酸酯片中克林霉素的含量。方法　采用C18柱 ,流动相为磷酸二氢钾(KH2 PO4 0 1mol·L-1)—乙腈 (775∶2 2 5 ) ,流速 1 0ml·min-1,柱温为室温 ,进样量 2 0 μl,检测波长 2 10nm ,工作曲线法定量。结果　方法的精密度用平均RSD表示为 1 6% ,测定克林霉素线性范围为 0 0 4～ 1 0 0 g·L-1,平均回收率为 (99 5±1 5 5 ) %。结论　该法简单、快速、准确。可用于克林霉素磷酸酯片中克林霉素的含量测定     

顿服阿奇霉毒分散片治疗UU和CT所致非淋菌性尿道炎35例疗效观察

目的　观察顿服阿奇霉素分散片 1 0g治疗非淋菌性尿道炎 (nongonococcalurethritis ,NGU)疗效。方法　顿服阿奇霉素分散片 1 0g治疗 3 5例由解脲支原体 (ureaplasmaurealyticum ,UU)和 (或 )沙眼衣原体 (chlamydiatrachomatis ,CT)所致非淋菌性尿道炎 (NGU)患者 ,1周后评价疗效。结果　治愈率为 88 5 % ,总有效率达 94 2 % ,与 3 0例用罗红霉素胶囊治疗者比较无明显差异 (P >0 0 5 )。结论　顿服阿奇霉素分散片 1 0g治疗非淋菌性尿道炎疗效确切。     

HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量

目的 采用HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量.方法 用Eclipse XDB-C8柱(5μm·250mm×4.6mm),以磷酸二氢胺-乙腈(2:1),三乙胺调pH至7.35为流动相;检测波长为210nm.结果 阿奇霉素散剂在33.52～3351.99mg·L-1 范围内呈良好的线形关系,回归方程为y=0.3607x-1.7513( r=1.0000);平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9).结论 所用方法简便、准确、专属性好,可用于阿奇霉素的含量测定.     

阿奇霉素分散片人体生物等效性评价

目的:评价阿奇霉素分散片的人体生物等效性。方法:20名男性健康志愿者随机交叉口服阿奇霉素分散片受试制剂和参比制剂各500 mg,采用高效液相色谱-质谱法(LC-MS)测定血药浓度。以DAS 2.0软件计算其药动学参数,考察其生物等效性。结果:阿奇霉素分散片受试制剂和参比制剂的差异均无统计学意义(P>0.05)。以AUC_0-120h计算,受试阿奇霉素分散片相对生物利用度为(119.6±52.9)%。结论:阿奇霉素分散片受试制剂和参比制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量.方法:采用Shodex Asahipak ODP-504D色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾6.7 g,加水1000 mL使溶解,混匀)-乙腈(40:60),用10 mol/L氧化钾溶液调节pH值至(11.0±0.1)为流动相.流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;进样体积:10μL;检测波长为210 nm.结果:阿奇霉素在0.0496～0.9697 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=921802X-9915.3(r=0.9999);阿奇霉素平均回收率为为99.85％,RSD值为0.84％.结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可用于阿奇霉素胶囊的含量测定.     

微生物法和高效液相色谱法测定注射用阿奇霉素含量的比较

目的　注射用阿奇霉素尚无部颁标准 ,比较高效液相色谱 (HPLC)法和微生物法测定阿奇霉素含量有无差异及哪一种方法更适于作质量标准。方法　采用微生物效价测定法 ,以短小芽胞杆菌为检定菌 [CMCC(B) 6 32 0 2 ],抗生素浓度范围为 5～ 10kU·L-1;同时采用HPLC法 ,以pH4 0的0 0 7mol·L-1磷酸二氢钾 乙腈 (2∶1)为流动相 ,检测波长为2 10nm ,柱温 5 0℃ ,对注射用阿奇霉素进行含量测定。结果　将上述两法测得的结果进行统计学分析 ,发现两种方法差异无显著性 ,而HPLC法测定较为简便。结论　建议测定阿奇霉素含量的质量标准采用HPLC法。     

阿奇霉素片剂的溶出度比较

目的　比较阿奇霉素片剂溶出度。方法　用高效液相色谱法测定片剂含量 ,并按中国药典 (2 0 0 0年版 )规定的方法测定溶出度。结果　阿奇霉素普通片和分散片在 12 0min时的累积溶出量均 >75 % ,符合药典规定。两两比较显示 ,普通片中 4厂与 2厂的t63 .2 无显著性差异 (P >0 .0 5 ) ,其余各厂普通片的t50 、t63 .2 都存在显著性差异 (P<0 .0 1)。分散片中C厂与F厂的t50 无显著性差异 (P >0 .0 5 ) ,F厂与E厂、C厂、A厂 ,E厂与C厂、A厂 ,C厂与A厂的t63 .2 无显著性差异 (P >0 .0 5 ) ,其余各厂产品的t50 、t63 .2 都存在显著性差异 (P <0 .0 1)。结论　阿奇霉素普通片溶出度差异相对分散片大。     

HPLC法测定醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量

目的 :测定醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,KromasilC18色谱柱 ,ψ(甲醇∶水 ) =70 ∶30为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长 2 4 0nm ,柱温为室温。结果 :醋酸地塞米松在 5 .2～ 5 2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,回收率为 10 0 .4 % ,方法精密度 (RSD)为 0 .96 % (n =6 )。结论 :本法简便、准确 ,能有效地控制该制剂的质量     

HPLC法测定利胆颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的　建立利胆颗粒中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法　用HPLC法 ,色谱柱 :LU NAC1 8柱 ;流动相 :甲醇 - 0 .1 %磷酸溶液 ( 85∶1 5 ) ;流速 :1 .2ml·min- 1 ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄素在 3.90～ 39.0 4mg·L- 1 范围内线性关系良好 ,加样回收率为 98.85 %,RSD =1 .0 9%(n =6) ;大黄酚在7.38～ 73.76mg·L- 1 范围内线性关系良好 ,加样回收率为 98.88%,RSD =1 .5 1 %(n =6)。结论　本法简便、准确 ,测定结果可靠 ,可作为该制剂的定量方法     

反相高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的含量

目的　探讨反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)测定全血中环孢霉素A(CyA)的含量。方法　以液 -液提取法萃取、C8(4.6mm× 15 0mm)色谱柱 乙腈 甲醇 水 =6 4 10 2 6作流动相 ,在 6 5℃、2 14nm波长下、CyD为内标分离 ,检测全血中CyA的含量。 结果　在 4 5～ 10 0 3ng·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程及相关系数分别为 :cCyA=0 .5 75ACyA/ACyD+0 .0 12 6 ,r=0 .9998。结果的相对标准偏差 (RSD)均在 10 %以内 ,平均回收率为 99.9% ,最低检测浓度为 2 0ng·ml-1。结论　本方法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,可用于临床和科研工作中CyA浓度的快速检测。     

HPLC法测定酮洛芬缓释片含量的优化条件研究

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定酮洛芬缓释片含量的优化条件。方法采用Agilent C18色谱柱(200mm×4·6mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液—乙腈(50:50)为流动相,考察测定酮洛芬缓释片含量的优化条件。结果选择检测波长为254nm,流动相流速为1·0ml·min-1,酮洛芬在进样量为0·0123~0·2455μg范围内线性关系良好;精密度(r=0·9999,n=6)RSD为0·49%,平均回收率为100·9%,RSD为0·65%,n=9。结论选取的各项测定条件,显示本方法操作简便,结果准确、可靠。     

阿奇霉素分散片的人体相对生物利用度及生物等效性

目的 评价阿奇霉素分散片受试制剂与参比制剂人体相对生物利用度及生物等效性.方法 18名男性健康自愿者随机交叉口服A厂阿奇霉素分散片和B厂阿奇霉素分散片以及C厂阿奇霉片分散片各500 mg,采用液相色谱-质谱/质谱联用法测定血浆药物浓度.结果 A厂分散片、B厂分散片和C厂参比分散片的Tmax分别为(2.30±1.10)、(3.00±1.10)和(2.90±0.80)h;Cmax分别为(319.20±176.70)、(303.10±144.60)和(313.70±165.00)ng/ml,AUC0-144分别为(5073.60±2933.00)、(4296.80±1896.20)和(4797.80±3234.00)ng·h·ml,AUC0-∞分别为(5461.60±3236.00)、(4804.40±2162.90)和(5163.20±3497.50)ng·h/ml.结论 A厂阿奇霉素分散片受试制剂、B厂阿奇霉素分散片受试制剂与C厂阿奇霉素分散片参比制剂在吸收程度和吸收速度方面生物等效.     

高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴耳液中两种主要成分的含量

目的　建立测定复方环丙沙星滴耳液中环丙沙星与甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法　色谱柱为ZORBAXRSB -C1 8柱 ,流动相为 0 .3 %三乙胺水溶液—甲醇 (6 8:3 2 ,V/V ,0 .3 %三乙胺水溶液用磷酸调pH =3 .1 5 ) ,检测波长为 3 1 5nm。结果　环丙沙星在 40 - 2 0 0 μg·ml- 1 范围内浓度与峰高线性关系良好 ,r=0 .9994,平均回收率为 98.8% ,RSD =1 .4% ;甲硝唑在 1 5～ 6 0 μg·ml- 1 范围内浓度与峰高线性关系良好 ,r=0 .9996 ,平均回收率为 99.1 % ,RSD =1 .2 %。结论　该方法可用于同时测定复方环丙沙星滴耳液中环丙沙星与甲硝唑的含量。方法简便、灵敏、可靠     

RP—HPLC法测定伤痛康胶囊中大黄素的含量

目的 :测定伤痛康胶囊中大黄素的含量。方法 :采用Nova PakR○C18( 4 μm ,15 0mm× 3 .9mm)色谱柱。流动相为甲醇∶0 .1%H3PO4 溶液 ( 85∶15 ) ,流速为 1ml·min-1,检测波长为 2 5 4nm。结果 :大黄素在 1～ 5mg·L-1浓度范围呈线性关系 ,回收率为 97.8% ,相对标准差为 1.34% (n =5 )。结论 :建立的含量测定方法简单、准确、灵敏     

反相离子对色谱法测定盐酸吗啉双胍的含量

目的 :建立一种新的测定吗啉双胍含量的方法。方法 :对样品进行衍生化后 ,采用反相离子对色谱法(RP HPLC)分离测定。色谱条件为C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,0 .0 2mol·L-1辛烷磺酸钠为离子对试剂 ,水 冰醋酸 甲醇 (体积比为 30 5 6 5 )为流动相 ,流速为 1.1ml·min-1,检测波长为 330nm。结果 :在 0 .2 0～ 0 .6 2g·L-1浓度范围内线性关系良好 ,r=0 .9996 (P <0 .0 5 ) ,平均回收率 10 0 .13% ,RSD为 0 .6 %。结论 :本法简便、快速、准确 ,适用于吗啉双胍的含量测定     

反相高效液相色谱法测定苦丁降压胶囊中天麻素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定苦丁降压胶囊中天麻素的含量测定方法。方法 :采用KromasilC18柱 ,以乙腈 -水 -磷酸 (2 5∶97 4∶0 1)为流动相 ,流速 :1ml·min-1,柱温 :室温 ,检测波长 2 70nm。结果 :天麻素进样量在 0 4 0 8～ 2 0 4 0 μg范围内线性关系良好 ,γ =0 9997(n =5 ) ,平均回收率为 99 3% ,RSD为 1 79%。 结论 :高效液相色谱法测定苦丁降压胶囊中天麻素含量的方法简便、准确、重现性好 ,适用于苦丁降压胶囊的质量控制。     

胃平分散片质量标准的研究

目的:建立胃平分散片的质量控制方法.方法:采用TLC法对处方中大黄、延胡索等中药成分进行鉴别;采用酸碱滴定法测定胃平分散片的制酸力;用配位滴定法测定氢氧化铝的含量;用RP-HPLC法测定溴丙胺太林的含量,色谱柱:Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(60∶40).流速为1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温为30℃.结果:薄层色谱中,斑点清晰,易于识别;胃平分散片制酸力测定达到目的;氢氧化铝含量测定专属性强,平均回收率为99.5%,RSD=0.30%(n=6);溴丙胺太林在30～1 500μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.1%,RSD=1.73%(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

阿奇霉素的含量及有关物质的HPLC方法学研究

目的建立一个简便的HPLC方法测定阿奇霉素含量。方法利用C8柱,柱温为40℃,在210nm波长下测定样品的含量。结果阿奇霉素浓度在80％～110％范围内,浓度与吸收峰面积成良好的线性关系,R^2=09999。平均回收率为999％,IKSD=0．16％。结论本法准确、并有充分的选择性。可以使用本法进行含量和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量

目的 :研究高效液相色谱法测定氟康唑软膏含量的方法。方法 :色谱柱 4× 15 0mm ;流动相为甲醇 -水 (5 0∶5 0 ) ;检测波长为 2 6 1nm ;流速为恒速 1ml·min-1。结果 :氟康唑软膏在 0 0 6～ 0 30mg·ml-1线性范围关系良好。得回归方程为C =7 2 95× 10 -7A +1 76× 10 -2 ,γ =0 9998,回收率为 99 6 % ,RSD =0 73%。结论 :方法快速、准确 ,可作为本品的质控标准。     

HPLC法测定明黄膏中大黄酚的含量

目的　建立明黄膏中大黄酚的含量测定方法。方法　用HPLC法 ,色谱柱 :DikmaC1 8柱 ;流动相 :甲醇 - 0 2 %磷酸溶液 ( 85 :1 5 ) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄酚在 1 0 0 2～ 1 0 0 1mg·L- 1 的范围内线性关系良好 (r =0 9999) ,加样回收率为 98 48% (n =6) ,RSD =1 2 0 %。结论　本法简便、准确、可靠 ,专属性强 ,可作为该制剂的定量方法。