薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

茉莉酸甲酯对黄连生物碱含量积累的影响

目的:探究茉莉酸甲酯（MeJA）对黄连中生物碱积累的影响,为进一步研究茉莉酸甲酯对黄连生物碱生物合成途径的分子调控机制提供依据。方法:用100 μmol/L的茉莉酸甲酯喷施黄连幼苗叶片,于处理后0 h、24 h、48 h、72 h、96 h取样,采用高效液相色谱法对黄连幼苗中的药根碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量进行测定。结果:茉莉酸甲酯处理48 h后的黄连幼苗中药根碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量显著升高,增长率也最高,其中黄连碱对茉莉酸甲酯的响应性更好,处理48 h后的黄连幼苗中黄连碱含量为对照组的3.15倍;96 h茉莉酸甲酯处理后,黄连幼苗生物碱含量有下降趋势。结论:短时间内施加外源性茉莉酸甲酯可显著促进黄连幼苗中生物碱的积累。     

辅料姜汁对黄连生物碱成分的影响

目的考察采用辅料姜汁炮制前后黄连生物碱成分的变化。方法建立HPLC同时测定格兰地新、盐酸药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱7种成分含量的方法,并对辅料姜汁炮制前后黄连中生物碱成分含量进行测定和分析。结果方法学考察表明,测定方法准确度高、重复性好。经姜汁炮制后,黄连中格兰地新、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量显著提高(P0.05),7种生物碱总含量有所提高。结论黄连经辅料姜汁炮制后,部分生物碱成分含量发生变化。     

吴茱萸次碱对5种黄连生物碱大鼠体外肝代谢的抑制作用

目的 考察吴茱萸主要成分吴茱萸次碱对黄连中5种生物碱肝代谢的抑制作用,为深入研究黄连吴茱萸药对配伍机制提供依据。方法 采用大鼠体外肝微粒体温孵法,考察吴茱萸次碱对黄连中5种生物碱（黄连碱、表小檗碱、小檗碱、巴马汀和药根碱）肝代谢的抑制作用。结果 吴茱萸次碱对黄连碱、表小檗碱、小檗碱、巴马汀、药根碱均存在体外肝代谢抑制作用,半数抑制浓度（IC₅₀）均大于50 μmol/L,表现为体外弱抑制作用;抑制常数（K_i）的差异性具有统计学意义（P<0.05）,抑制作用强弱程度顺序为小檗碱>药根碱>巴马汀>表小檗碱>黄连碱。结论 为了解吴茱萸对黄连生物碱主要作用环节和揭示黄连吴茱萸药对配伍机制提供依据。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0);流速:0.6mL/min;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果:黄连药材中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不得少于0.93%、1.80%、1.45%、6.00%;黄连饮片、酒黄连、姜黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量分别不得少于0.70%、1.50%、1.10%和5.00%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好,适用于黄连及其炮制品质量品质的控制。     

“谱-效-性”关联分析探讨不同姜汁炮制黄连的作用差异

目的:建立姜制黄连炮制前后的"谱-效-性"关系,阐明不同姜汁炮制黄连的作用差异。方法:采用灰色关联度分析,将不同姜汁炮制黄连对其药性和药效作用参数进行转换,将姜黄连炮制前后的指纹图谱共有峰的峰面积分别和药效指标、药性指标进行关联分析。结果:姜黄连炮制前后指纹图谱的共有峰均为9个,生姜汁制黄连中盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱4种成分的含量均高于生黄连和干姜汁制黄连,干姜汁制黄连中盐酸巴马汀的峰面积低于生黄连和生姜汁制黄连。生姜汁制黄连在抑制金黄色葡萄球菌、止呕和抑制胃黏膜损伤方面作用更强,干姜汁制黄连对白色念珠菌和改善胃肠动力方面作用更加明显,干姜汁制黄连降低寒性作用优于生姜汁制黄连;这些作用与盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、表小檗碱和盐酸巴马汀等生物碱类成分的含量变化相关。结论:研究结果与姜制黄连"缓寒,增强清胃和胃止呕"的传统理论相一致,采用不同姜汁炮制黄连会使物质群存在差异,进而导致药效和药性的差异。     

黄连配伍吴茱萸后生物碱类成分的含量变化

目的:考察黄连与吴茱萸不同配伍比例对小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响。方法:在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱图。结果:左金丸中吴茱萸碱的溶出率比反左金丸及吴茱萸单煎时均显著升高,吴茱萸次碱在水提物中不能检出;黄连生物碱的相对峰面积随吴茱萸比例的增加呈线性下降。结论:吴茱萸可使黄连中生物碱的溶出率下降;左金丸配伍(黄连∶吴茱萸=6∶1)有利于吴茱萸碱的溶出。     

HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中含生物碱的研究

目的:探究高效液相色谱(HPLC)法鉴定不同产地黄连饮片中所含生物碱情况。方法:采用HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中的生物碱种类及对应含量,流动相为50:50的乙腈-0.1%磷酸溶液,加入十二烷基磺酸钠0.1g/100ml,柱温为30℃,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.2405~1.6841μg内线性良好,平均回收率为97.5%。黄连中含有的生物种类有小檗碱、黄连碱、表小檗碱和巴马汀,不同产地的黄连饮片中各种生物碱含量及生物碱总含量存在显著差异,其中以四川洪雅县高庙镇产的生物碱含量最高,最低为云南德钦县产黄连。结论:HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中生物碱类型及含量,操作简便,重现性好,准确率高,对黄连的质量鉴定具有重要的参考价值。     

黄连与吴茱萸1∶1药对配方颗粒、单煎和共煎成分对比分析

目的通过考察黄连与吴茱萸药对配方颗粒与单煎液、共煎液的关键成分含量差异,探索药对配方颗粒与传统煎法的等效性。方法采用高效液相色谱法测定不同制法下6种生物碱含量,包括小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱,并利用SPSS18.0进行统计检验。结果黄连生物碱存在明显差异,与共煎相比,单煎小檗碱含量显著升高100.52%,共煎(0.64±0.07)%/单煎(1.29±0.17)%(P0.001),黄连碱[共煎(0.45±0.05)%/单煎(0.33±0.04)%]、巴马汀[共煎(0.48±0.03)%/单煎(0.36±0.03)%]和表小檗碱[共煎(0.30±0.03)%/单煎(0.23±0.03)%]则明显降低(P=0.020、0.002、0.017),而配方颗粒除了巴马汀(0.42±0.03)%略有降低(P=0.038),其他3种黄连生物碱没有明显差异(P0.05);吴茱萸碱和吴茱萸次碱在共煎、单煎、配方颗粒3组间差异无统计学意义(P0.05)。结论黄连和吴茱萸配方颗粒与共煎液差异不显著;与共煎液相比,单煎液黄连生物碱含量明显不同。     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。     

一测多评法同步测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量＊

目的 建立能够同时测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量的一测多评法。方法 采用高效液相色谱法，以盐酸小檗碱为内标物，测定黄松胶囊中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子，利用该相对校正因子计算其他3种生物碱的含量。结果 在线性范围内,盐酸小檗碱相对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为 1.006、1.060、1.027。在不同的实验条件下相对校正因子重现性良好，4种生物碱含量计算值与实测值无显著性差异。结论 一测多评法同时测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量准确可行。     

吴茱萸对黄连生物碱在大鼠肠道吸收中的影响研究

目的:研究吴茱萸对黄连中小檗碱和巴马汀在大鼠肠道吸收中的影响及其机制.方法:采用大鼠单向肠灌流模型,考察维拉帕米和吴茱萸提取物对小檗碱和巴马汀在各肠段吸收的影响,利用HPLC分别测定小檗碱和巴马汀的量,计算两种生物碱的肠吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp).结果:黄连提取物和吴茱萸提取物配比为6∶12时小檗碱和巴马汀的Ka和Papp显著增加.黄连生物碱单体化合物小檗碱、巴马汀与吴茱黄提取物6∶12配伍时,能明显促进小檗碱和巴马汀的吸收;6∶1配伍时,减弱小檗碱的吸收,促进巴马汀的吸收.P-糖蛋白(P-gp)抑制剂维拉帕米的存在均能促进小檗碱和巴马汀的吸收.结论:黄连配伍吴茱萸可促进黄连中小檗碱和巴马汀的肠吸收,其机制可能与抑制P-gp的活性有关.     

双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量

目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。     

切换波长HPLC同时测定左金丸乙醇提取物中7种生物碱的含量

目的:建立同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.1％磷酸和0.05％三乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长0～40 min为265 nm,40～55 min为225 nm.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的线性范围分别是0.2759～17.66,0.2670 ～ 17.09,0.2625～16.80,0.2214～14.17,0.9487 ～ 60.71,0.0504 ～ 3.229,0.0449 ～2.874 mg·L-1,平均回收率分别为100.4％,99.8％,100.2％,100.0％,99.0％,98.9％,97.4％,RSD分别为1.8％,1.2％,2.1％,2.1％,2.0％,2.0％,2.2％.结论:本法简便、准确,可同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为左金丸的现代制剂研究和质量控制提供方法学参考.     

猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出的影响

目的:比较黄连、胆黄连及其水煎液中生物碱类成分的含量,研究猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出效果的影响,探讨胆黄连寒性增强的炮制机制。方法:采用紫外分光光度法(UV)测定黄连、胆黄连及其水煎液中总生物碱含量,检测波长345 nm。采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连、胆黄连及其水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,流动相乙腈(A)-磷酸三乙胺水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,25%~30%A;15~20 min,30%~55%A),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长345 nm。结果:黄连水煎液、胆黄连水煎液中总生物碱的转移率分别为71.17%和78.50%;黄连水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的转移率分别为73.93%,51.59%,56.16%;胆黄连水煎液中三者的转移率分别为80.42%,64.21%,64.79%。结论:黄连经猪胆汁炮制后能够增加黄连中生物碱类成分在水煎液中的溶出,可达到寒性增强的炮制目的。     

交泰丸的配伍化学成分研究

交泰丸由黄连、肉桂2味中药组成,具有交心肾、安神志之功效,主要用于由胃有积热引起的心肾不交、怔仲惊悸、夜寐不安等症.现代医学研究表明,黄连中主要含小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀等生物碱,其中小檗碱占7%～9%[1].     

雅连和云连中生物碱的含量测定

目的:分析雅连和云连在质量标准方面的区别,指导雅连和云连的质量标准制定。方法:采用高效液相色谱法。结果:雅连中含有表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4个生物碱,云连中则含有黄连碱、巴马汀和小檗碱3个生物碱,未发现药根碱和表小檗碱。结论:利用高效液相色谱法比较雅连和云连中的生物碱种类并利用其种类的差异可为区分黄连品种提供依据。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

中成药2010,32(9):1540-1544目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。     

湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的分布及变化

目的:研究湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的累积变化过程,为标准化种植提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法和HPLC测定黄连有效成分.结果:随着生长龄期的增长,黄连叶片数、根茎干重都在不断的增加;黄连不同部位中总生物碱含量的由大到小的顺序依次是根茎＞须根＞叶片;在黄连2～3龄阶段为黄连生长最旺盛的时期,酪氨酸、总生物碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量增长速度最快;在5龄阶段,这4种生物碱含量的大小顺序依次是小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀,且这4种生物碱含量之和占总生物碱含量的比例在不断增加.结论:为黄连的种植管理提供了参考.