黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

吴茱萸对黄连有效成分在大鼠体内组织分布的影响

目的:考察吴茱萸对左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱在大鼠组织中分布动力学的影响,探讨吴茱萸的引经作用机制。方法:大鼠分别灌胃给予黄连、黄连吴茱萸合煎液,于给药后不同时间点采集组织样本,利用UPLCMS/MS测定组织中3种黄连生物碱类成分的经时变化,采用DAS 2.0软件计算组织分布动力学参数、相对摄取率(Re)和峰浓度比(Ce)。结果:左金丸组大鼠肝组织中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的药-时曲线下面积分别为(7 051.268±518.354),(2 179.139±195.617)ng·g-1·h,药峰浓度分别为(1 645.961±129.862),(383.889±19.526)ng·g-1,与黄连组比较显著增加。3种生物碱类成分的在肝中Re分别为1.338,1.475和1.065,Ce分别为1.548,1.751和1.369;肺中Re分别为0.985,0.780和0.930,Ce分别为0.834,1.051和0.905。结论:吴茱萸可能是通过增加黄连生物碱类成分在大鼠肝中分布和减少其在肺中分布来发挥引经作用。     

吴茱萸次碱对5种黄连生物碱大鼠体外肝代谢的抑制作用

目的 考察吴茱萸主要成分吴茱萸次碱对黄连中5种生物碱肝代谢的抑制作用,为深入研究黄连吴茱萸药对配伍机制提供依据。方法 采用大鼠体外肝微粒体温孵法,考察吴茱萸次碱对黄连中5种生物碱（黄连碱、表小檗碱、小檗碱、巴马汀和药根碱）肝代谢的抑制作用。结果 吴茱萸次碱对黄连碱、表小檗碱、小檗碱、巴马汀、药根碱均存在体外肝代谢抑制作用,半数抑制浓度（IC₅₀）均大于50 μmol/L,表现为体外弱抑制作用;抑制常数（K_i）的差异性具有统计学意义（P<0.05）,抑制作用强弱程度顺序为小檗碱>药根碱>巴马汀>表小檗碱>黄连碱。结论 为了解吴茱萸对黄连生物碱主要作用环节和揭示黄连吴茱萸药对配伍机制提供依据。     

黄连配伍吴茱萸后生物碱类成分的含量变化

目的:考察黄连与吴茱萸不同配伍比例对小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响。方法:在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱图。结果:左金丸中吴茱萸碱的溶出率比反左金丸及吴茱萸单煎时均显著升高,吴茱萸次碱在水提物中不能检出;黄连生物碱的相对峰面积随吴茱萸比例的增加呈线性下降。结论:吴茱萸可使黄连中生物碱的溶出率下降;左金丸配伍(黄连∶吴茱萸=6∶1)有利于吴茱萸碱的溶出。     

黄连-厚朴不同配伍对生物碱成分溶出的影响

目的 探讨黄连-厚朴酸碱药对不同配伍剂量对小檗碱类生物碱成分煎出率的影响.方法 采用高效液相色谱法测定黄连-厚朴药对煎煮液中盐酸小檗碱的含量.结果 小檗碱和总生物碱的煎出率随着药对中黄连配伍剂量增大而升高,并且当黄连配伍剂量开始大于厚朴剂量时,生物碱煎出率升高趋势减缓.结论 黄连-厚朴配伍时,黄连:厚朴≥1:1时有利于黄连生物碱成分的溶出.     

双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量

目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

黄连与干姜配伍对黄连中5种生物碱的大鼠体内药动学影响

目的:考察黄连与干姜配伍后对黄连的5种主要生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱和表小檗碱)大鼠体内药动学的影响。方法:Wistar大鼠分别单次灌胃给予黄连单煎液和黄连干姜合并液后,运用HPLC法同时测定不同时间点的5种生物碱血药浓度,分别求算其药动学参数,比较配伍前后在大鼠体内药动学的变化。结果:黄连干姜合并液组与黄连单煎液组比较,黄连的5种主要生物碱的药时曲线下面积(AUC0-t)和峰浓度(Cmax)增加,半衰期(t1/2z)和平均滞留时间(MRT0-t)均降低,达峰时间(Tmax)无明显变化。结论:黄连与干姜配伍后能够促进黄连中生物碱在大鼠体内的吸收量和加速其消除速率,干姜能够显著影响黄连5种生物碱在大鼠体内的药动学。     

吴茱萸汁制对黄连中四种生物碱含量的影响

目的 :探讨吴茱萸汁制对黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的影响。方法 :运用HPLC法分别测定黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,然后对炮制前后四种生物碱的含量做统计分析。结果 :吴茱萸汁制后黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量都有极显著降低。结论 :吴茱萸汁对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量有显著降低作用。而研究发现黄连苦寒之性的物质基础主要为生物碱,据此推测吴茱萸汁可能通过降低生物碱含量,进而抑制黄连的苦寒之性。     

切换波长HPLC同时测定左金丸乙醇提取物中7种生物碱的含量

目的:建立同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.1％磷酸和0.05％三乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长0～40 min为265 nm,40～55 min为225 nm.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的线性范围分别是0.2759～17.66,0.2670 ～ 17.09,0.2625～16.80,0.2214～14.17,0.9487 ～ 60.71,0.0504 ～ 3.229,0.0449 ～2.874 mg·L-1,平均回收率分别为100.4％,99.8％,100.2％,100.0％,99.0％,98.9％,97.4％,RSD分别为1.8％,1.2％,2.1％,2.1％,2.0％,2.0％,2.2％.结论:本法简便、准确,可同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为左金丸的现代制剂研究和质量控制提供方法学参考.     

HPLC法测定黄连中主要生物碱的方法学研究

目的建立2010年版《中国药典》黄连项下主要生物碱的含量测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50）（混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0）;流速0.6ml/min;检测波长345nm;柱温：30℃。结果盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.0113-0.7240μg、0.0218-1.3920μg、0.0148-0.9440μg、0.0719-4.6020μg;加样回收率依次为98.61%、99.70%、98.26%、100.20%,RSD依次为1.4%、1.3%、1.3%、1.5%。结论该方法简便、准确、可靠,可作为2010年版《中国药典》黄连质量标准中的含量测定方法 。     

HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量

 目的 建立高效液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法。方法 色谱条件：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm，3.5 μm)，以甲醇-0.1%甲酸溶液(30∶70) 为流动相；流速：0.5 mL·min-1；柱温：30 ℃；质谱条件：采用大气压化学电离(APCI )源进行正离子检测，选择离子监测(SRM) 方式定量分析，双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z85→68和m/z152→134。结果 HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001～10.41 μg·mL-1 (r=0.999 9)；加样回收率平均值达98.0%，RSD为1.8%；中间精密度的RSD为5.3%；重复性的RSD为1.9%。结论 本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确，适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法。方法选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH 2.8,27∶73）为流动相,柱温为35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng（r=1.000 0）、4.36～43.60 ng（r=0.999 9）、3.99～39.94 ng（r=0.999 9）范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63%（RSD=1.6%）、99.95%（RSD=3.1%）、99.01%（RSD=2.2%）。结论本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

复方盐酸普鲁卡因注射液的研制及药效学

 目的：研制一种复方盐酸普鲁卡因注射液以解决单方普鲁卡因注射液存在的缺点和不足。方法：将盐酸普鲁卡因与盐酸利多卡因配伍制成复方制剂，经急性毒性试验，以确保临床用药安全，再通过复方盐酸普鲁卡因注射液对蟾蜍神经动作电位的影响以确定其药效。 结果：复方盐酸普鲁卡因注射液药效均强于相同浓度的盐酸普鲁卡因与盐酸利多卡因。结论：复方盐酸普鲁卡因注射液毒性低，用药安全范围大，弥补了单方盐酸普鲁卡因注射液的缺点和不足     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。