RP-HPLC法测定川芎中丁基苯酞

川芎为伞形科植物川芎Ligusticum wallichii Franch.的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛之功效。川芎中的苯酞类成分藁本内酯（ligustilide）、丁基苯酞（butylphthalide）、丁烯基苯酞（butylidenephthalide）、新蛇床内酯（neocinidilide）等是其主导香味成分，并具有广泛的生理活性。日本也曾以苯酞类成分来评价川芎的质量。虽然藁本内酯在川芎中的量较高，但藁本内酯很不稳定，易分解，这给质量检测带来了很大的麻烦。     

HPLC测定当归5种化学成分不确定度评定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯及亚油酸的不确定度评定方法。方法采用HPLC同时测定当归中5种化学成分,分析检测过程中的各种不确定因素,并对各影响因素进行考察。结果用HPLC测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯和亚油酸的合成标准不确定度分别为3.23×10-2、4.59×10-2、1.19×10-2、2.15×10-2和8.72×10-2,即当归中5种化学成分在测定中的不确定度大小依次为亚油酸正丁基苯酞阿魏酸Z-藁本内酯正丁烯基苯酞。结论不确定度评定可为当归有效成分的定量研究提供一定参考。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

芎汤超临界提取部位中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学研究

目的考察大鼠ig芎汤超临界提取部位后,其有效成分藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学规律。方法将芎汤超临界提取部位SD大鼠ig给药后,采集不同时间点的大鼠血浆样品,采用高效液相色谱法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞的血药浓度,并采用PKSolver 2.0药动学软件计算其药动学参数,建立其药物代谢曲线。结果藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞分别在0.416~16.640、0.40~16.05、0.52~31.50μg/m L线性关系良好,回收率均大于84%,日内、日间精密度RSD均小于5%。藁本内酯主要药动学参数:t1/2为(2.082 0±0.637 6)h、Cmax为(3.272 5±0.955 5)μg/m L、AUC0~t为(15.400±1.812)μg·h/m L;洋川芎内酯A和正丁基苯酞的药动学参数与藁本内酯基本相似。结论建立的芎汤3种有效成分在大鼠血浆中的HPLC测定方法专属性强、灵敏度高,可用于大鼠血浆中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞血药浓度的测定及药动学研究。     

茶芎挥发油中抗惊有效成分的分离和鉴定

从中药茶芎LigusticumsinenseOliv.cv.Chaxiong的挥发油中分得5个具抗惊活性的苯酞类化合物，经化学和光谱分析鉴定为丁烯基苯酞（Ⅰ）、藁本内酯（Ⅱ）、丁基苯酞（Ⅲ）、新蛇床内酯（Ⅳ）和东川芎内酯（Ⅴ）。     

基于一测多评法的当归药材质量控制研究

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by a single marker，QAMS）同时测定当归中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。方法 采用Waters X-Select CSH色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.085%磷酸-水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，柱温40 ℃，检测波长265 nm。结果 在线性范围内各成分线性良好（R²＞0.999）。以藁本内酯为内标，阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯和丁烯基苯酞的相对校正因子分别为1.073 4、0.564 8、0.468 1、0.926 2、1.083 5；同时采用外标法测定这6个成分的含量，将2种方法进行分析比较，结果没有明显差异。结论 建立了当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞6个成分的QAMS法，该法可用于当归的质量控制。     

不同生长期当归挥发油中Z-藁本内酯和正丁烯基苯酞含量的动态变化研究

目的:研究不同生长期当归根部生物量及有效成分的动态变化规律。方法:采收不同生长期当归27批,并测定其根部生物量;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定当归挥发油中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞的含量。结果:GC-MS法测得27批不同生长期当归挥发油中正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯的平均含量分别占总油的1%和40%以上,其含量在不同生长期中变化较大。结论:当归中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞含量与其生长周期密切相关。     

几种川芎炮制工艺的比较

目的:比较川芎不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法:采用HPLC法测定川芎不同炮制品中阿魏酸、藁本内酯、丁基苯酞、丁烯基苯酞的含量。结果:川芎经炮制后,4种成分的含量有不同程度的降低,以化学成分为指标,微波炮制品和酒烘制品的含量较高。结论:川芎微波炮制法和酒烘法具一定的科学性,可作为川芎新的炮制工艺。     

川芎-醋香附药对中7种有效成分含量测定研究

目的建立同时测定川芎-醋香附药对中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞及α-香附酮7种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温25℃,检测波长分别为250 nm和286 nm,流速1.0 m L/min。结果 7种有效成分的线性关系良好;各成分平均回收率分别为99.7%、99.6%、98.9%、101.2%、99.4%、100.3%、99.0%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.3%、2.3%、2.2%、1.6%、2.1%;其余方法学考察结果符合要求。结论该方法简便、快速、准确,可用于川芎-醋香附药对中7种有效成分的同步测定,同时可为川芎-醋香附药对全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定茶芎苯酞类有效部位中5种成分

目的建立HPLC法同时测定茶芎Lgusticum sinense Oliv.cv. Chaxiong.苯酞类有效部位中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法茶芎苯酞类有效部位样品甲醇提取物的分析采用AkzoNobel Kromasil?100-5-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;洋川芎内酯A、Z-藁本内酯检测波长280 nm,正丁基苯酞、新蛇床内酯、丁烯基苯酞检测波长230 nm。结果洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞分别在18.08～289.34μg/mL(r=0.999 9)、1.02～16.40μg/mL(r=0.999 9)、8.32～133.11μg/mL(r=0.999 8)、21.71～347.36μg/mL(r=0.999 9)、1.14～18.22μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.03%、98.25%、97.78%、99.35%、97.95%,RSD分别为0.33%、1.07%、0.33%、0.59%、1.01%。结论该方法稳定可靠,可用于茶芎苯酞类有效部位的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking