麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析

目的 采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）和GC／MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法 用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样，用GC／MS对其进行定性分析，并与传统的水蒸气蒸馏（SD）方法进行比较。结果 固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分，水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论 顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析，更简单、快速、灵敏和无溶剂，可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。     

固相萃取—高效液相色谱法在血液样品分析中的应用

目的 综述固相萃取—高效液相色谱法在血液样品分析中的应用。方法 查阅了关于固相萃取—高效液相色谱法的国内外文献。结果 从固相的选择、SPE-HPLC联用技术、实际应用和影响因素等方面进行了概括。结论 SPE-HPLC在血液样品的分析中已经得到了广泛的应用，此技术促进了生物样品分析的研究。     

固相萃取技术在药物分析中的应用

固相萃取技术是一种在20世纪70年代初发展起来的样品预处理分离富集技术,具有操作简单、省时,易实现自动化等优点,广泛应用在制药、食品、环境、商检、化工等领域。固相萃取技术与高效液相色谱（HPLC）或液相色谱（LC）、质谱（MS）法等分离检测手段联用,从而实现样品在线预处理,使其在组合化学、高通量筛选等药学领域的应用日益增多。简要介绍了固相萃取技术在化学药、中药及天然药物、生物药中的应用。     

蔬菜中有机磷农药残留前处理技术初探

目的对蔬菜中有机磷农药的前处理技术进行探索,建立适用、简明、快速的方法。方法采用与国标方法对比实验,综合运用多残留分析技术和固相萃取一气相色谱联用技术,对以甲拌磷、乐果、水胺硫磷为代表的高毒有机磷农药进行试验。结果采用该方法耗时短,回收率高,检测限低。结论采用固相萃取前处理技术提取有机磷农药比现有国家标准方法可以获得更高的提取效率;甲拌磷农药的前处理技术适合采用不加脱色剂活性炭和用丙酮作为萃取剂;脱色剂活性炭和萃取剂对乐果和水胺硫磷的提取影响不大;添加氯化钠能使水相和有机相有效的分离,使农药充分转入有机相中,提高萃取效率。     

气相色谱-串联质谱法检测葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺残留量

目的建立葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。方法样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。结果采用GC-MS/MS分析时,两种农药在15 min内完全分离并流出。添加浓度加标回收率在71.20%~80.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(R20.99)。结论该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于葡萄中农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

水中微量甲胺磷农药的检验

目的选择检出水中微量甲胺磷农药的最佳方案。方法分别使用液-液萃取法、固相萃取法、活性炭富集法提取甲胺磷含量极低的液体检材，提取液经MS／GC检验。结果液-液萃取法为阴性结果，固相萃取法、活性炭富集法为阳性结果。结论实验表明对于常规液-液萃取方法效果欠佳的甲胺磷含量极低的液体检材，采取固相萃取法或活性炭富集法进行萃取，可提高检出率。     

固相微萃取及其在医学中的应用

固相微萃取技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法．与传统的溶剂萃取技术相比。具有快速、高效、简便、无需溶剂、易于自动化操作等优点。目前已被广泛应用于医学生物样品和环境样品等许多领域的检测分析．介绍了固相微萃取技术的最新进展以及该技术在医学领域中的应用情况．     

果蔬中农药残留研究进展

为了解果蔬中农药残留现状,在查阅近年有关果蔬中农药残留分析检测研究中文及外文文献的基础上,对果蔬样品中农药残留量、农药残留样品检出率及农药残留检测样品前处理方法进行综述。结果显示,国内外不同地区都存在着不同程度的农药残留,对健康存在风险,应对其进行长期监测。目前,果蔬农药残留检测前处理技术取得了瞩目的成就,其中固相微萃取、分散液相微萃取和超临界流体技术等应用前景广阔。     

QuECHERS-气相色谱-串联质谱法筛查和测定薄荷中28种农药残留

目的:建立薄荷中28种农药残留的筛查和测定方法。方法:以乙腈为提取溶剂,经脱水后用QuECHERS固相萃取净化管净化,选用气相色谱-串联质谱技术(GC-MS)在Rtx-5MS毛细管上用程序升温技术分离,以特征离子和保留时间进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:28种农药在0.05～1μg/mL内呈良好的线性关系,28种农药的检出限在0.005 5～0.026 7 mg/kg之间,定量限在0.018 3～0.081 0 mg/kg之间,3个水平添加回收率70.62%～113.17%,RSD均不超过13%。结论:所建立的方法操作简单、灵敏准确,可用于薄荷中多种农药残留的分析检测。     

磁固相萃取技术在药物分析中的应用研究进展

<正>样品具有基质复杂、干扰物质多等特点[1],因此在分析前快速、高效地对它进行处理有重要意义.固相萃取技术(SPE)是一种新兴的样品前处理技术,近年来应用较广泛,但它存在萃取剂含量高、上样过程操作复杂和淋洗过程较耗时等缺点[2].磁固相萃取技术(MSPE)可解决传统固相萃取所存在的缺点,在食品分析[3]、药物分析[4]和环境分析[5]等领域得到广泛应用.本研究就MSPE中磁性吸附剂的制备方法及在药物分析中的应用研究进展进行了综述.     

GC-MS法高灵敏检测蔬菜中氨基甲酸酯农药残留

目的建立使用气质联用法同时检测蔬菜中多种氨基甲酸酯快速灵敏的检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,并建立一种快速测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留(异丙威、仲丁威、残杀威、抗芽威、速灭威、甲奈威)的气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。同时对22种蔬菜中的多种氨基甲酸酯类农药进行定性及定量分析。结果建立一种快速测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留的GC-MS方法,该方法对6种氨基甲酸酯类农药的相对标准偏差为1.06%～3.73%,回收率为86.5%～112.3%,并具有较好的精密度。在应用该方法检测的22种蔬菜中,一份空心菜检测出残杀威,一份香菜中检测出异丙威。结论本文建立的快速测定蔬菜中6中氨基甲酸酯类农药的GC-MS方法准确可靠,灵敏度高,可应用于蔬菜中多种氨基甲酸酯农药的同时测定。     

气质联用测定生活饮用水中痕量邻苯二甲酸酯类物质的正交分析

目的 建立一种测定生活饮用水中邻苯二甲酸酯类有机污染物的固相萃取-气质联用的定性定量分析方法.方法 采用固相萃取预处理和气质联用对10种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行测定,针对影响固相萃取的固相萃取柱、洗脱剂、洗脱时间3个主要因素,利用正交试验进行萃取条件的优化.结果 最佳萃取条件:固相萃取柱为HLB固相萃取小柱(HLB柱),洗脱剂为乙酸乙酯,洗脱时间为25 min,并确定了10种PAEs的相关系数≥0.98、最低检出限为0.03 μg/L,回收率为87.3%~96.6%.结论 正交试验得出的最佳萃取条件的检测方法线性相关性较好,精度高,准确性好,适于生活饮用水中痕量PAEs的测定.     

固相萃取形式应用概况

固相萃取作为一种新发展起来的预处理技术,近年来得到了广泛的重视.本文分别介绍了固相萃取的三种形式:固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取的原理及其在药物分析和其他方面的应用情况.     

QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用检测农药残留前处理方法

目的 建立QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用气相色谱法检测农残样品前处理的方法.方法 QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用,对瓜果、蔬菜进行样品的前处理,利用气相色谱法进行农药残留量的检测.结果 四种农药残留阿特拉津、γ-BHC、百菌清、顺式氯菊酯的回收率为78.4％～87.4％,RSD为2.95％～ 7.23％.结论 该方法净化效果好,能有效的延长色谱设备的使用寿命,准确度精密度较好,操作简便,消耗试剂少,稳定性高.     

食品中农药残留的前处理技术进展

本文较为详细地讨论了近年我国常用农药残留的前处理技术，介绍了近年来发展起来的农药残留前处理的新技术。     

Comparison of liquid-liquid extraction-thin layer chromatography with solid-phase extraction-high-performance thin layer chromatography in detection of urinary morphine

Liquid-liquid extraction-thin layer chromatography (LLE-TLC) has been a common and routine combined method for detection of drugs in biological materials.Solid-phase extraction (SPE) is gradually replacing the traditional LLE method.High performance thin layer chromatography (HPTLC) has several advantages over TLC.The present work studied the higher efficiency of a new SPE-HPTLC method over that of a routine LLE-TLC method,in extraction and detection of urinary morphine.Fifty-eight urine samples,primarily i...     

检测有机磷农药中毒患者血清总胆汁酸的临床意义

目的探讨有机磷酸农药中毒患者的血清总胆汁在临床治疗中的意义。方法对80例的有机磷农药中毒患者在住院后第2d的清晨抽取3ml的静脉血,分离血清后对患者的血清总胆汁酸进行分析,采用了7600日立全自动化分析仪检测并对中毒患者的血清总胆汁酸进行水平对比。结果有机磷农药中毒患者的血清总胆汁酸有不同程度的增高,与中毒程度相一致,并随病情好转而恢复。结论血清总胆汁酸测定能够作为监测有机磷农药中毒患者的病情和愈后常见的指标。     

A solid-phase extraction approach for the identification of pharmaceutical–sludge adsorption mechanisms

It is important to understand the adsorption mechanism of chemicals and active pharmaceutical ingredients (API) on sewage sludge since wastewater treatment plants are the last barrier before the release of these compounds to the environment. Adsorption models were developed considering mostly hydrophobic API–sludge interaction. They have poor predictive ability, especially with ionisable compounds. This work proposes a solid-phase extraction (SPE) approach to estimate rapidly the API–sludge interaction. Sludge-filled SPE cartridges could not be percolated with API spiked mobile phases so different powders were tested as SPE sludge supports. Polytetrafluoroethylene (PTFE) was selected and tested at different PTFE/sludge ratios under eight different adsorption conditions with three API ionisable compounds. The PTFE/sludge mixtures with 50% or less sludge could be used in SPE mode for API sorption studies with methanol/water liquid phases. The results gave insights into API–sludge interactions. It was found that π–π, hydrogen-bonding and charge–charge interactions were as important as hydrophobicity in the adsorption mechanism of charged APIs on sludge.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法用于奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测

目的以三聚氰胺为模板分子,制备一系列三聚氰胺分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),将MIPs作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用检测奶粉样品中残留的痕量三聚氰胺。方法采用沉淀聚合法依次优化致孔剂种类、功能单体与模板分子之间的摩尔比、交联剂的用量,得到对三聚氰胺具有特异性识别能力和高吸附容量的分子印迹聚合物,对60mL奶粉样品提取液中痕量三聚氰胺进行净化和富集。结果萃取回收率为85.1%～99.7%,固相萃取过程不但可以避免繁琐的样品浓缩过程,缩短了样品前处理时间,而且降低了二次污染。方法的加标回收率为89.7%～100.6%,相对标准偏差(RSD)不高于3.1%。与国家标准方法(GB/T 22388-2008)所用的萃取柱(MCX)相比,MIPs萃取柱表现出更好的净化和富集效果。结论建立了一种奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测方法,为监控食品样本中痕量三聚氰胺残留检测提供有力的技术支持。     

A highly sensitive SPE- liquid/liquid extraction- RPLC analytical method for the determination of 6β-hydroxycortisol and cortisol in cancer patients＇ urine

A highly sensitive SPE-liquid/liquid extraction RPLC method has been developed for the analysis of 6β-hydroxycortisol and cortisol in the urine of cancer patients. Methods： After SPE column purification and liquid-liquid extraction, the sample test solutions were analyzed with RPLC using a C18 analytical column. This improved analytical method has been validated for linearity, accuracy （recovery from urine）, repeatability （within-day and between-day precision）, specificity, sensitivity, and stability. This SPE-liquid/liquid extraction-RPLC is rapid, simple, accurate and reproducible. The technique is particularly useful for monitoring the CYP3A activity of cancer patients in clinical settings. The results are expressed as the ratio of 6β-hydroxycortisol to cortisol. Results： The CYP3A activity from a total of 153 samples was measured using this improved method. Considerable variation in the CYP3A activity of different cancer patients has been documented. Thus, personalized medical treatment based on the individual metabolic enzyme activity level is necessary. Conclusion： This new analytical method facilitates such individualized medical treatments.