HPLC法测定不同产地野菊花两种黄酮苷的含量

目的 通过HPLC法测定不同产地野菊花中蒙花苷与香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量,控制入药野菊花的质量.方法 采用Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-醋酸(52:46:2)流动相洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长334 nm,柱温为室温,进样量20μL.结果 安徽、山东产的野菊花两种黄酮苷含量较高,约为其他产地的2倍.结论 不同产地野菊花中蒙花苷和香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量差异较大,入药时应选择黄酮苷类含量较高的野菊花.     

RP-HPLC法同时测定野菊花中木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷

野菊花为菊科植物野菊Chrysanthemum in-dicum L.的头状花序,作为常用中药收载于《中国药典》2005年版中。味苦、辛,性凉,清热解毒、疏风平肝,用于疔疮、痈肿、丹毒,风热感冒,咽喉肿痛,高血压眩晕,头痛等症。野菊花中富含黄酮类化合物,木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷为其中的代表性成分。据报道,木犀草素-7-O-葡萄糖苷对黄嘌呤氧化酶具有强的抑制活性,对cAMP磷酸二酶酯的IC50为79μmol/L[1]。蒙花苷又名野菊花黄酮苷,其具有抑制磷酸二酯酶作用,醛糖还原酶抑制作用,保肝作用,并对慢性气管炎有一定疗效[1]。两者均为野菊花中的主要成分,量…     

运用HPLC指纹图谱对野菊花同时进行定性及定量分析

目的:探讨用正相高效液相色谱指纹图谱法测定野菊花中绿原酸及蒙花苷的含量。方法:用正相高效液相色谱指纹图谱法分析11批来自于不同产地的野菊花药材。其流动相A相为浓度是0.2%的磷酸水溶液,其流动相B相为乙腈,其检测波长为280 nm,其流速为1 ml/min,其柱温为30℃,其进样量为5μl。结果:在50 min内建立了稳定的野菊花正相高效液相色谱指纹图谱,建立了野菊花的共有模式图,并对这11批来自于不同产地的野菊花进行聚类分析。结论:用正相高效液相色谱指纹图谱法测定野菊花中绿原酸及蒙花苷的含量,具有操作简便、准确率高、专属性强、重现性好的特点。此检测方法是可行的。     

基于超高效液相色谱技术确定野菊花适宜采收期

【目的】通过研究野菊花花期蒙花苷含量、产量与采收时间的关系,确定野菊花适宜采收期。【方法】按照野菊花不同花期动态进行采样称质量,采用超高效液相色谱(UPLC)法测定各组样品中蒙花苷含量。【结果】(1)不同采收期野菊花蒙花苷含量比较,差异有统计学意义(P0.05);整个花期蒙花苷含量逐渐降低:蕾期初花期盛花期末花期。(2)蕾期至初花期单株野菊花干质量增加最快,初花期单株野菊花蒙花苷积累量最高。【结论】初花期(黄色舌状花出现)至盛花期(管状花完全展开)为野菊花适宜采收期。     

HPLC法同时测定野菊花配方颗粒中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的 :建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定野菊花配方颗粒中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为Intertsil ODS3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为334 nm,柱温为25℃。结果 :咖啡酸、绿原酸和蒙花苷的浓度分别在0.0624～0.998、0.01268～0.2029、0.1472～1.472μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99998、0.99985和0.99984;平均回收率分别为100.3%、100.8%、100.9%,相对标准偏差值(RSD)分别为1.5%、2.0%、1.8%。结论 :本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为野菊花配方颗粒的含量测定方法。     

夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究

目的制定夏桑菊泡腾颗粒的质量标准,对其中的夏枯草、野菊花建立质量控制方法。方法用薄层色谱法对夏枯草中熊果酸进行鉴别;用HPLC法对野菊花中的蒙花苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（体积比50∶48∶2）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：334 nm。结果夏枯草的薄层鉴别方法快速、灵敏,阴性无干扰;蒙花苷在0.044 8-0.448μg范围内呈良好线性（r=0.999 9,n=5）,平均回收率为99.7%（n=6）,RSD为1.2%。结论建立的质量标准可较好地用于夏桑菊泡腾颗粒的质量控制。     

正交实验优选野菊花提取物的制备工艺

目的：优选野菊花提取物的制备工艺。方法：以绿原酸和蒙花苷为指标成分,通过正交设计实验法进行优选野菊花提取物的水提醇沉制备工艺。结果：野菊花提取物的最佳制备工艺为浸泡6 h,分别以20倍和16倍量的水加热回流2次,每次1 h。结论：该工艺可以保证较高的浸膏得率、提取物中指标成分含量及转移率,工艺稳定、可行。     

N、P、K配施效应模型及对野菊花产量和质量的影响

目的 探讨N、P、K配施效应模型及对野菊花产量和蒙花苷量的影响。方法 以野菊为材料,采用“3414”不完全正交设计的N、P、K 3因子施肥试验,对野菊花N、P、K施用量进行二次回归设计,对实验结果采用方差分析和DPS数据处理进行统计分析。结果 初步建立了N、P、K肥配施效应模型与野菊花产量和品质之间的关系,在不同施肥措施中,N₂P₂K₂处理效果最佳,不施或者少施N、P、K中的任何一种养分均不同程度导致减产和质量下降;单因子效应分析表明,随着N、P、K施肥量的提高,产量和有效成分蒙花苷的量呈先升后降的趋势;双因素交互效应分析结果表明,以野菊花产量为考察对象,N、P、K肥间相互作用都存在一个值域,低于这个值域时都表现为协同促进作用,高于这个值域时则都表现为拮抗作用;以蒙花苷为考察对象,N、K和P、K肥间相互作用存在一个值域,蒙花苷量表现出与产量相同的趋势,N,P肥间一直表现为协同促进作用。结论 模型优化结果表明,野菊花适宜的N、P、K肥施用量分别为131.280～187.254、113.415～170.460、118.335～220.845 kg/hm²。     

RP-HPLC法对复方桑菊清热口服液中绿原酸、蒙花苷、连翘苷的含量测定

目的:建立复方桑菊清热口服中绿原酸、蒙花苷、连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5um),柱温:25℃,检测波长为220nm,流速为1.0ml/min,进样量20μL。结果:绿原酸、蒙花苷和连翘苷的回收率分别为97.82%、97.75%、96.63%;RSD为1.33%、2.67%和1.1%。结论:所用测定方法简单可行,可用于复方桑菊清热口服液质量的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定薄荷药材中4种黄酮苷的含量

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4种黄酮苷含量的方法.方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1％甲酸水,以0.5 mL/min的流速梯度洗脱,进样量2μL;质谱条件:采用电喷雾离子源进行正离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.结果 薄荷药材中4种成分橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为99.40％、98.63％、99.08％、98.62％,RSD分别为2.5％、2.7％、2.6％、2.4％.结论 该方法简便、快速、准确、专属性高,适用于薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷含量的同时测定.     

野菊花药效组分抗炎的生物效应研究

[目的]验证和进一步确定野菊花抗炎的药效组分,为建立野菊花与临床疗效对应的质量标准提供科学依据。[方法]在高效液相色谱(HPLC)分析法确定初步药效组分基础上,采用小鼠血管通透性实验和小鼠耳肿胀实验验证抗炎的生物效应,设立了野菊花水煎剂组、五味消毒饮组、模型组进行比较。[结果]野菊花药效组分组与模型组相比,有显著性差异(P<0.05或P<0.01),与水煎剂组和五味消毒饮组相比,无显著性差异(P>0.05)。[结论]野菊花的药效组分(绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷)确实具有抗炎作用,可以作为野菊花抗炎的药效组分。     

大蓟药用部位成分分析

目的:为大蓟合理入药及质量评价提供科学依据。方法:采用反相高效液相色谱法测定根、茎、叶不同药用部位的蒙花苷和柳穿鱼叶苷含量。结果:大蓟药材中叶和茎中柳穿鱼叶苷和蒙花苷的含量相近,根中的含量最少,柳穿鱼叶苷和蒙花苷在地上部分中的含量显著高于地下部分。结论:大蓟的地上部分和根的柳穿鱼叶苷和蒙花苷成分含量差异较大,根据测定结果地上部分入药具有合理性。     

小蓟饮片标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定

目的 建立小蓟标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法.方法 采用TLC法对小蓟标准煎液进行定性鉴别,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(体积比1∶3∶3∶13)为展开剂,AlCl3试液为显色剂;采用HPLC法测定不同厂家不同批次小蓟中蒙花苷的含量,Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-体积分数0.5%醋酸(体积比55∶45)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为326 nm,柱温30 ℃;并对标准煎液中蒙花苷转移率进行研究. 结果 TLC法能鉴别出蒙花苷,且特征斑点清晰,专属性强;HPLC含量测定方法中,蒙花苷在0.11~2.2 μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.55%(n=6),RSD值为1.9%.15批次小蓟饮片制成的标准煎液中蒙花苷质量浓度为1.03~1.31 mg/mL,转移率为76.34%~88.29%.结论 所建立的TLC和HPLC法操作简便、准确、重复性好,可以用于小蓟标准煎液的质量控制.     

中西药复方制剂珍菊降压片的质量标准研究

目的 研究珍菊降压片中蒙花苷、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、芦丁的含量测定方法,建立相应的质量控制标准.方法 采用高效液相色谱法对盐酸可乐定、氢氯噻嗪、芦丁及蒙花苷的含量进行测定.结果 4种成分的含量均用相应的测定方法准确测出.结论 4种测定方法准确可靠、重现性好,可以控制珍菊降压片的质量.     

高效液相色谱法测定感冒安片中蒙花苷的含量

目的：建立高效液相法测定感冒安片中蒙花苷含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水-磷酸（52：48：0.8）;检测波长：334nm;流速：1.0ml/min。结果：蒙花苷在0.05706～0.57060μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.91%,RSD=1.2%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于感冒安片中蒙花苷的质量控制。     

高效液相色谱测定枸芪复肾丸中蒙花苷的含量

目的建立枸芪复肾丸中蒙花苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定枸芪复肾丸中蒙花苷的含量。采用Kromasil C18(5μm,250 mm×46 mm)色谱柱,甲醇-0.5%醋酸(55∶45)为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长326 nm。结果蒙花苷在0.07~2.8μg进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.19%,RSD为0.87%。结论该方法结果准确,重复性好,可用于枸芪复肾丸中蒙花苷的含量测定。     

HPLC法测定密蒙花中3种黄酮类成分的含量

目的 建立HPLC法测定密蒙花中蒙花苷、木犀草素、芹菜素含量的方法.方法 色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(57:43);流速:0.8 mL/min;检测波长:350 nm;柱温:30℃.结果 蒙花苷、未犀革素、芹菜素分别在0.098～1.23μg(r=O.999 8),0.014 8～0.185μg(r-0.999 7)和0.012 6～0.158μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系.所测8个不同产地密蒙花药材中.蒙花苷、未犀草素和芹菜素的含量范围分别为O.68%～1.41%,0.018%～0.078%和0.049%～0.107%.结论 本法简便可行,可用于密蒙花中3种黄酮的含量测定.结果表明8个产地中密蒙花以四川简阳的药材总黄酮含量最高.     

蒙花苷溶解度及油水分配系数的研究

目的 测定蒙花苷的溶解度及油水分配系数,为药物成药性评价及剂型设计提供依据。方法 采用HPLC法测定蒙花苷在不同有机溶剂及不同pH值缓冲盐溶液中的平衡溶解度,并测定蒙花苷在高分子材料和表面活性剂中的溶解度;利用Molinspiration软件对蒙花苷的油水分配系数进行预测,并采用摇瓶-HPLC法测定药物在正辛醇-水、正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。结果 蒙花苷在水中的平衡溶解度为0.059 μg/mL,在碱性溶液中的溶解度有所增加;高分子材料和表面活性剂均可增加蒙花苷的溶解度,其中HP-β-CD的增溶作用最强,可增加214.6倍;l g蒙花苷在正辛醇-水、正辛醇-缓冲盐溶液中的P值在0.50～1.04,与计算机预测值0.513一致。结论 蒙花苷不溶于水,脂溶性差,通过添加辅料,其溶解性有所提高。     

连黄汤剂中密蒙花提取物的分析方法研究

对密蒙花中有效成分蒙花苷的提取及建立高效液相色谱法测定蜜蒙花中天然成分蒙花苷的含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰乙酸（52：46：2）为流动相;检测波长为326nm,柱温40℃。理论板数蒙花苷峰计算应不低于2000的条件下用高效液相色谱方法测定蒙花苷原料药的含量,经图谱分析后通过峰面积带入外标法方程计算出蒙花苷原料药的含量。     

多指标正交试验优选代谢综合征方提取工艺

目的:优选代谢综合征方水提部分回流提取工艺。方法:采用正交试验法,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的含量做为综合评价指标,考察溶剂用量、提取时间及提取次数对代谢综合征方提取工艺的影响。采用高效液相测定提取液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的含量。结果:提取次数对代谢综合征方水提部分提取效果具有显著性影响,加水量和提取时间对提取效果均无显著影响。故代谢综合征方的最佳水提取工艺为12倍水回流提取3次,每次2.5 h,所得黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的平均提取量为1.235 mg·g~(-1)、0.580 mg·g~(-1)、3.693 mg·g~(-1)、15.010 mg·g~(-1)。结论:该优选工艺稳定、合理,可为代谢综合征方的大规模生产提供实验依据。