减肥保健食品中添加化学药物的快速检测方法研究

目的建立薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法检测常见减肥类保健食品中添加的化学药。方法运用薄层色谱法快速初筛,液相色谱-质谱联用法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术。结果建立的方法能够系统而快速地鉴别出添加的盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞、士的宁、盐酸麻黄碱、氢氯噻嗪等化学药物成分。结论本方法准确可靠、简便易行,易于推广。     

减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的探索性检测

目的:建立减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法初筛,高效液相色谱-质谱联用法进行定性鉴别,高效液相色谱法同时进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱-质谱联用鉴别专属性强,灵敏度高;高效液相色谱含量测定方法准确可靠,酚酞、盐酸西布曲明浓度分别在2.9～175.3μg·ml^-1（r=0.999 8）和2.7～161.5μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.41%（RSD=1.61%）和100.83%（RSD=1.63%）。结论:本方法可有效监测减肥食品及保健食品中非法添加酚酞、盐酸西布曲明。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂。结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为 75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99．3％及98．7％,RSD分别为1．2％及1．6％,最低检测浓度分别为 1．5及1．1 ng·mL-1。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

减肥类保健品中非法添加化学药品的快速筛查

目的 建立减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品的快速筛查检测方法.方法 采用化学鉴别、TLC、HPLC、UV法对8个批次的样品进行检测,同时做加样回收.结果 在市售8个批次减肥类保健食品中有1批次检出盐酸西布曲明,2批次检出酚酞,3批次同时检出盐酸西布曲明和酚酞,其他2批次未检出.结论 该方法简便可靠,可快速筛查出减肥类保健食品中是否擅自非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品,为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的技术支撑.     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速检测

目的建立检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在试验的10种市售样品(含赠品)中,其中8个品种(含赠品)中被检测到掺有盐酸西布曲明。结论该方法选择性强、灵敏度高,可作为分析检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的比较有效的方法。     

两种减肥药的表面增强拉曼光谱研究

目的：研究盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的表面增强拉曼光谱,对比它们的拉曼固体光谱,对表面增强拉曼光谱中的分子振动模式进行识别。方法：使用便携式拉曼光谱仪时盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的表面增强拉曼光谱与拉曼固体谱进行考察。结果：研究表明,药物分子-银胶体系的pH对盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明的增强效应有较大的影响,这是pH对药物分子-银胶体系的凝聚状态和药物分子存在状态综合影响的结果。结论：本方法可以作为分析不同pH情况下盐酸西布曲明与盐酸芬氟拉明分子在纳米表面吸附情况。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。     

减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在购买的25批次市售产品中,有17批次检出了盐酸西布曲明。结论所建立的方法快速、简便、准确、可靠,可用于有效检测减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加的盐酸西布曲明。     

盐酸西布曲明片的溶出度测定

目的：建立盐酸西布曲明片溶出的测定方法。方法：用HPLC法测定盐酸西布曲明片的溶出度。色谱柱为Shimadzu VP—ODS柱，流动相为甲醇-0．05mol/L KH2PO4(用磷酸调pH至3．0)(70：30)，流速1．0mL/min，检测波长为223nm，线性范围为5．0—50．0μg／mL，平均回收率为100．6％，RSD为0．94％。结论：该方法线性关系良好、回收率高，可以用来控制盐酸西布曲明中的质量。     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.25 mol·L-1醋酸钠溶液-乙腈(55:26:19)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:230nm.外标法峰面积定量.结果:样品与凝胶基质分离良好,线性范围为59.41～138.63 mg·L-1,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.19%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

薄层色谱法鉴别盐酸林可霉素和盐酸克林霉素

目的应用薄层色谱法对盐酸林可霉素、盐酸克林霉素进行鉴别。方法薄层色谱展开剂的组成为:乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10∶5∶2∶2,V/V),展开取出晾干后,置碘蒸气缸中显色,斑点显褐色。结果斑点清晰,两者的Rf值能完全分开,盐酸林可霉素的Rf值约为0.38,盐酸克林霉素的Rf值约为0.57。结论方法可行,分离较好,重现性好。     

氨溴特罗颗粒剂中氨溴索的生物等效性评价

目的建立LC-MS／MS法测定氨溴索血药浓度,研究口服氨溴特罗颗粒剂与氨溴特罗口服液中氨溴索在人体内的生物等效性。方法采用双周期随机交叉试验设计,研究了18名健康男性受试者单剂量口服氨溴特罗颗粒（受试制剂）与氨溴特罗口服液（参比制剂）的药动学。采用LC-MS／MS法测定血浆中氨溴索的浓度。评价两制剂中氨溴索在人体内的生物等效性。结果单次给予受试制剂或参比制剂（含盐酸氨溴索60nag）后氨溴索的主要药物动力学参数分别为：G。为（183．86±108．22）、（216．68±198．50）μg·L^-1;tmax为（2．1±0．8）、（2．2±1．0）h;AUC0-96为（2274．13±1159．02）、（2016．97±928．48）μg·L^-1;AUC0-∞为（2307．42±1203．33）、（2056．64±961．25）μg·h·L^-1;t1/2为（14．4±4．6）、（17．2±6．9）h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度为（111．3±18．0）％。结论受试制剂与参比制剂中氨溴索的主要药动学参数之间无明显差异,非参数检验未发现两制剂的tmax有显著性差异。双单侧t检验结果表明两制剂为生物等效制剂。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。     

林可霉素利多卡因凝胶的质量评价

目的 评价林可霉素利多卡因凝胶的质量现状并分析存在问题。方法 按照2018年评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对林可霉素利多卡因凝胶的质量现状进行评价。结果 共抽取样品214批次,按国家标准检验不合格率为0.5%。探索性研究显示个别生产企业盐酸利多卡因的含量较低,部分生产企业防腐剂使用过量,个别生产企业处方中未添加防腐剂。结论 林可霉素利多卡因凝胶法定检验合格率较好,但仍存在一些问题,建议企业对处方的抑菌效力进行评价,加强工艺控制,建议进一步完善质量标准,加强监管。     

复方异丙嗪滴鼻液中异丙嗪和麻黄碱含量测定

目的建立不经分离测定复方滴鼻液中盐酸异丙嗪和盐酸麻黄碱的含量。方法差示分光光度法、旋光度法。结果盐酸异丙嗪和盐酸麻黄碱的平均回收率分别是99.63% （RSD：0.52%，r=0.9999，n=7）和99.84% （RSD：0.37%，r=0.9998，n=7）。结论方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定西替伪麻缓释片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用ODS柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(70∶30)(每1 000 m l加入十二烷基硫酸钠0.3 g)为流动相,使用紫外检测器,于214 nm波长处测定。结果盐酸西替利嗪的线性范围在1.0~20.0 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),盐酸伪麻黄碱的线性范围在24~480 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),检测限分别为0.1μg和1.2μg。结论本法可对盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱进行同时测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。     

酶化学法测定盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀的含量

目的建立酶化学法测定盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀含量的方法。方法采用卡尼汀乙酰转移酶、苹果酸脱氢酶、柠檬酸合成酶产生还原型辅酶Ⅰ(NADH),其增加的量与盐酸乙酰左卡尼汀的量成正比,根据NADH在340 nm的波长处有最大吸收的特点,测定盐酸乙酰左卡尼汀的含量。结果盐酸乙酰左卡尼汀的线性范围为13.48~53.92μg,线性方程为Y=0.967 2X-0.017 3,r=0.999 6,加样回收率为99.17%,RSD为1.06%(n=6)。结论该方法灵敏度高,专一性强,可用于盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀的含量测定。