兰花颗粒质量标准研究

目的建立兰花颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别本制剂中的板蓝根、大青叶和忍冬藤;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中(R,S)-告依春的含量,色谱柱为Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(7∶93);检测波长为245nm。结果在选定的薄层色谱条件下,斑点显色清晰,分离效果良好。(R,S)-告依春质量浓度在0.30~2.12μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为87.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好、简便可行,可用于兰花颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定板蓝根颗粒中腺苷和 (R，S)-告依春的含量

目的：提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析,考察各产品中腺苷和(R,S)-告依春的含量。结果：腺苷和(R,S)-告依春分别在0.0982～3.9280μg和0.0211～0.8440μg间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率腺苷为99.3%,RSD=1.6%(n=9),(R,S)-告依春为99.0%,RSD=1.8%(n=9)。不同企业生产的板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量差异很大,对板蓝根颗粒的质量控制势在必行。结论：该方法简便准确,可用于板蓝根颗粒药品的质量评价。     

板蓝根配方颗粒的质量标准研究

目的:建立板蓝根配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别板蓝根、亮氨酸和精氨酸,按颗粒剂制剂通则进行检查,测定浸出物,并采用高效液相色谱法测定(R,S)-告依春的含量。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(7∶93,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:薄层色谱分离度好,斑点清晰;粒度、水分、溶化性、微生物限度检查均符合规定;浸出物应不少于25.0%;含量测定中,(R,S)-告依春质量浓度在1.565 9~50.109 8μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.12%,平均加样回收率为99.25%(RSD=2.08%,n=9),并初步确定(R,S)-告依春的含量应不得少于0.35 mg/g。结论:建立的质量标准增加了含量测定,控制项目更加全面、合理,可用于板蓝根配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷

目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0～52.20μg.mL-1(r=0.999 8),0.380 0～38.00μg.mL-1(r=0.999 8),0.848 5～84.85μg.mL-1(r=0.999 7)和0.622 0～62.20μg.mL-1(r=0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为98.0%,101.4%,99.5%,101.5%;RSD分别为1.7%,1.9%,2.0%,2.0%。结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定板蓝根水提物(R-S)-告依春的含量

目的采用高效液相色谱法测定板蓝根水提物中(R-S)-告依春的含量,对板蓝根提取物进行质量控制。方法高效液相所用的色谱柱为phenomenex(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果在含量测定中,(R-S)-告依春的质量浓度在1.6125~51.6μg/m L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.99954,n=6)。结论本方法快速、准确、精密度、稳定性、重复性好,可以测定板蓝根药材中(R-S)-告依春的含量。     

HPLC测定感冒退热颗粒中(R,S)-告依春含量

目的建立HPLC快速测定感冒退热颗粒中（R,S）-告依春含量的方法,以控制其质量。方法色谱柱：InertsilODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.08%磷酸溶液（含0.04%三乙胺）（5∶95）;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：245 nm;柱温：30℃。结果 （R,S）-告依春在0.010 44～0.522μg内线性良好（r=0.999 9）,加样回收率为99.7%,RSD为0.79%（n=9）,不同厂家生产的感冒退热颗粒中（R,S）-告依春含量差异较大。结论本实验所建立的方法简单、准确、快速,可为制药企业或药品监督管理部门控制感冒退热颗粒的质量提供一定的参考。     

超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的 建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC2)法.方法 色谱柱为TrefoilTM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO2-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1800 psi,进样...     

板蓝根颗粒质量标准研究

目的 建立板蓝根颗粒的质量标准。方法 使用薄层色谱法对板蓝根进行薄层鉴别。采用高效液相色谱法,使用Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(14∶86)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温(27℃),检测波长为260 nm。结果 薄层色谱法得到的薄层色谱中,供试品在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。当腺苷进样量在0~0.848μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),加样回收试验的回收率为98.91%,RSD=0.61%(n=9)。结论 该法简便、准确、可靠、专属性强、重复性好,可作为板蓝根颗粒的质量标准。     

双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。     

对2015年版《中国药典》(一部)板蓝根【鉴别】(3)方法的改进

目的:探讨2015年版《中国药典》(一部)(以下简称药典)中板蓝根【鉴别】(3)(R,S)-告依春薄层色谱(TLC)鉴别方法的合理性,并进行方法改进。方法:将3批板蓝根药材按药典板蓝根【炮制】方法制成饮片。首先按药典板蓝根【鉴别】(3)方法分别对板蓝根饮片和药材中(R,S)-告依春进行TLC鉴别(样品处理时以80%甲醇为溶剂,超声提取),考察药典方法的合理性。然后通过改变样品的提取溶剂及前处理方式(方法一:以水为溶剂,超声提取;方法二:先加水浸泡1 h,再加入甲醇超声提取;方法三:先将样品润湿,晾干后再以80%甲醇为溶剂,超声提取)进行方法改进,并对最优方法进行验证。最后按最优方法操作,分别采用不同厂家来源的色谱板,以及在低温低湿(7℃,相对湿度48%)和高温高湿(35℃,相对湿度75%)条件下进行(R,S)-告依春的TLC鉴别,考察方法的耐用性。结果:按药典方法进行检测,在饮片色谱中,与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,但在药材色谱中无相应斑点出现。按3种改进方法对样品进行处理后,在药材色谱中,与对照品色谱相应位置上均显相同颜色的斑点;但按方法一处理后色谱斑点单一,按方法二、三处理后色谱斑点均较多,且方法二较方法三耗时更短。验证试验结果和方法耐用性试验结果均显示,按方法二对板蓝根药材和饮片进行处理后,在饮片和药材色谱中,在与对照品色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点。结论:改进后的TLC鉴别方法效果良好,色谱斑点清晰、重复性好。     

清肝利胆颗粒质量标准研究

目的建立清肝利胆颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的菌陈、白芍进行定性鉴别，用高效液相色谱法对处方中黄芩进行含量测定。结果菌陈、白芍的薄层色谱分离良好，斑点明显，专属性好，无干扰；黄芩苷进样量在0．483～2．414μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为98．73％，RSD=0．33％（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于清肝利胆颗粒的质量控制。     

桃仁通痹丸的质量标准研究

目的建立桃仁通痹丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中赤芍、丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对赤芍中芍药苷进行含量测定。结果薄层色谱中能检出赤芍、丹参;芍药苷在7．17～358．59μg·mL^-1范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．32％（RSD=0．44％）。,结论定性定量方法简便、准确、重现性好。该标准可用于产品质量控制。     

补中益肾丸质量标准的研究

目的：制定补中益肾丸质量控制方法。方法：采用显微法鉴别茯苓,薄层色谱法鉴别丹参、黄芪、当归,采用饱和流出式固相萃取（SPE）法制备供试品溶液,高效液相色谱法测定其中芍药苷的含量,用ZorbaxSB C18柱（4．6mm×150mm,5μm）,以甲醇-乙腈-0．025％磷酸溶液（2：13：85）为流动相,流速为1ml／min,检测波长为230nm。结果：定性鉴别方法简单专属,定性分析方法准确可靠,芍药苷的测定在0．120～1．200μg范围内线性关系良好,r=0．9998,平均回收率为99．4％,RSD为1．70％。结论：所建立的标准可操作性强、质量可控。     

清暑解毒颗粒的质量标准研究

目的:建立清暑解毒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对清暑解毒颗粒中的薄荷、甘草、夏枯草进行定性鉴别,以高效液相色谱法对其主药金银花中的绿原酸进行含量测定。结果:清暑解毒颗粒的薄荷、甘草、夏枯草薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。绿原酸进样量在0.091μg～0.53μg范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为97.16%(RSD=1.15%)。结论:本方法准确可行,可用于本品的质量控制。     

升白增免丸质量标准研究

目的对升白增免丸质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法对黄芪、甘草进行色谱鉴别,在λS=530nm,λR=700nm用薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱法专属性较强,黄芪甲苷在1.02～5.1μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为96.16%,RSD=2.8%(n=5)。结论该法准确、可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

益阴消渴滴丸质量标准研究

目的建立益阴消渴滴丸的定性鉴别和含量测定方法。方法用薄层色谱（TLC）法定性鉴别益阴消渴滴丸中的葛根、荔枝核;用高效液相色谱（HPLC）法测定葛根中葛根素的含量,色谱条件为迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25：75）,检测波长为250nm柱温30℃。结果TLC色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;葛根素进样量在0．1738～1．7380μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．82％,RSD为0．37％。结论所建立的定性、定量分析方法可用于益阴消渴滴丸的质量控制。     

玉泉丸的质量标准研究

目的建立玉泉丸中葛根和天花粉的定性鉴别方法,及葛根素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别葛根和天花粉;葛根素含量测定采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果在薄层色谱中可以检出葛根、天花粉;葛根素在0.01803～0.9016μg(r=0.99993)范围内呈良好线性关系;样品平均回收率99.61%,RSD为0.67%。结论 TLC法可用于葛根和天花粉的定性分析;HPLC法可用于葛根的含量测定。TLC和HPLC分析的精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于玉泉丸中葛根的质量控制。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

大青叶配方颗粒质量标准研究

目的：建立大青叶配方颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别配方颗粒中的靛蓝、靛玉红,采用醇溶性浸出物测定法中的热浸法测定浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定靛玉红的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;浸出物的含量限度初步拟定为应不少于12.0%;含量测定中,靛玉红在0.50-8.04μg·ml^-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.41%,RSD为1.21%（n=9）,并初步确定靛玉红的含量应不得少于50.0μg/袋。结论：建立的定性定量方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于大青叶配方颗粒的质量控制。