HPLC同时测定苦参药材中5种生物碱含量

目的使用高效液相色谱法测定不同产地苦参药材中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量。方法使用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶10∶6),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。结果槐果碱在0.02288～0.1144μg(r＝0.9997)、苦参碱在0.0832～0.4160μg(r＝0.9997)、氧化槐果碱在0.3762～1.8360μg(r＝0.9998)、槐定碱在0.1044～0.522μg(r＝0.9992)、氧化苦参碱在0.4912～2.456μg(r＝0.9999)范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.63%(RSD＝2.08%)、98.29%(RSD＝1.87%)、101.89%(RSD＝1.97%)、99.87%(RSD＝2.06%)、102.66%(RSD＝1.34%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于苦参药材的质量控制。     

黄蜀葵花总黄酮固体分散体溶出度测定方法的建立

目的:建立黄蜀葵花总黄酮固体分散体中金丝桃苷的溶出度测定方法。方法:采用HPLC法,建立金丝桃苷的含量测定方法;以金丝桃苷的溶出度为指标,采用单因素试验法,考察溶出方式、溶出介质及转速对金丝桃苷溶出的影响。结果:金丝桃苷在1.140 6~72.998μg·mL~(-1)范围内,与峰面积的积分值呈现良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率98.98%,RSD1.82%(n=9);黄蜀葵花总黄酮固体分散体溶出条件为采用浆法,以0.1 mol·L~(-1)盐酸溶液为溶出介质,转速为75 r·min~(-1),取样时间为40 min。结论:所建方法简便、准确、结果可靠,可用于黄蜀葵花总黄酮固体分散体溶出度测定。     

HPLC波长切换法同时测定天麻醒脑胶囊中8种成分的含量

目的:建立天麻醒脑胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种成分的含量测定方法,为天麻醒脑胶囊的内在质量控制提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定制剂中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长分别为λ1=220 nm、λ2=330 nm。结果:天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分离度良好;分别在2.340～46.80μg/mL(r=0.999,9)、3.599～71.97μg/mL(r=0.999,8)、2.091～41.81μg/mL(r=0.999,8)、2.054～41.08μg/mL(r=0.999,7)、2.764～55.27μg/mL(r=0.999,9)、2.597～51.94μg/mL(r=0.999,9)、2.789～55.78μg/mL(r=0.999,8)、2.990～59.80μg/mL(r=0.999,9)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%,n=9)、100.79%(RSD=1.20%,n=9)、100.07%(RSD=0.43%,n=9)、101.22%(RSD=1.23%,n=9)、100.99%(RSD=1.31%,n=9)、98.98%(RSD=1.51%,n=9)、98.79%(RSD=1.02%,n=9)、97.83%(RSD=1.23%,n=9)。结论:该法同时定量分析了8种化学成分的含量,该法操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于天麻醒脑胶囊内在质量的有效评价。     

不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

黄蜀葵和秋葵不同部位黄酮类成分含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定黄蜀葵(花、种子)、秋葵(花、种子、果实)中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量。方法:黄蜀葵花采用Inertsil?…ODS-3(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(28∶72),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量4μL;黄蜀葵种子、秋葵采用Inertsil?…ODS-3…(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～30…min…23∶77;30～35…min…27∶73),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄蜀葵花中含有金丝桃苷1.27%、杨梅素0.041%、槲皮素0.019…7%;秋葵花中含有金丝桃苷0.131%、槲皮素0.001…5%。黄蜀葵种子含有金丝桃苷0.000…52%、槲皮素0.000…72%,秋葵种子含有金丝桃苷0.000…25%、槲皮素0.000…51%。而秋葵果实含有金丝桃苷为0.000…41%。结论:该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,优化了《中国药典》中黄蜀葵花的含量测定方法,能够对黄蜀葵和秋葵不同部位中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量进行检测分析。     

波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸梯度洗脱;体积流量为11 0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为350 nm;进样量为10 μL.结果 苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为5.44～97.92μg/mL(r=0.999 2)、4.76～85.68μg/mL(r=0.999 2)、6.52～117.36μg/mL(r=0.999 6)、4.92～88.56μg/mL(r=0.999 8)、1.60～29.34 μg/mL(r=0.999 1),平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、97.50%(RSD=2.50%)、100.38 0A(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%).结论 测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量,该方法分离度好、快速、简便,重现性佳.     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

贵州不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立黄蜀葵茎叶HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,为黄蜀葵茎叶质量标准建立提供依据。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件,对黄蜀葵茎叶指纹图谱进行共有峰检验和相似度计算。通过对照品比对指认部分共有峰,并建立多指标含量测定方法。结果:10批不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱中有7个共有峰,10批样品除S5、S6、S7相似度偏低外,其余均大于0.830;与对照品比较,指认其中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷3个成分。经方法学验证,芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷线性范围分别为0.14~18.05μg/m L(r=0.9995)、0.19~23.79μg/m L(r=0.9999)、0.16~19.51μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均加样回收率分别在93.73%~102.10%、91.77%~102.70%、89.72%~104.55%范围内,RSD范围为0.37%~1.16%。10批样品中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量范围分别为0.0517~0.6064 mg/g、0.0317~0.6811mg/g、0.0116~0.5064 mg/g。结论:所建立的HPLC指纹图谱及多指标含量测定方法,可用于黄蜀葵茎叶药材质量控制。     

RP-HPLC法测定蜀葵花中槲皮素含量

目的建立RP-HPLC法测定蜀葵花中槲皮素含量的方法。方法采用Cosmosil C18色谱柱(5μm,250×4.6mm);以乙腈-0.4%磷酸水(32∶68)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为360 nm;柱温:30℃。结果槲皮素在2.6⁴1.6μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.6%。结论所建立的方法准确、快速,操作简便,可用于蜀葵花的质量控制。     

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.     

RP-HPLC测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

目的采用反相高效液相色谱法测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的含量。方法采用十八烷基键合硅胶柱分离隐丹参酮和丹参酮ⅡA,以乙腈-0.2%磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长262 nm。结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA 分别在0.0814～0.4072μg(r＝0.9997)、0.1636～0.818μg(r＝0.9995)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.70%(RSD＝1.37%)、99.22%(RSD＝0.94%)。结论本法简便、快速,可用于该产品的质量控制。     

黄蜀葵花中总黄酮的含量测定

目的　测定黄蜀葵花中总黄酮的含量。方法　以芦丁为对照品比色法测定。结果　回归方程A=0 .4 5 4 8C - 0 .0 174 0 (r=0 .9999) ,加样回收率为 96 .6 8% ,RSD =1.31%。结论　测定结果准确 ,重现性好     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0。5%磷酸梯度洗脱，体积流量为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为350nm，进样量为10μL。结果苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好，线性范围分别为5。44～97.92μg/mL(r=0.9992)、4.76～85.68μg/mL(r=0.9992)、6.52～117.36μg/mL(r=0.9996)、4.92～88.56μg/mL(r=0.9998)、1.60～29.34μg/mL(r=0.9991)，平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、7.50%(RSD=2.50%)、100.38%(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%)。结论测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量，该方法分离度好、快速、简便，重现性佳。     

乙肝健片质量标准研究

目的:建立乙肝健片的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别花锚、甘草浸膏、黄芪,采用HPLC法测定花锚中1-羟基-3,4,5-三甲氧基咄酮的含量(以依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱;甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45)为流动相;检测波长:243 nm)和甘草浸膏中甘草酸的含量(以依利特Hyperail ODS2(5μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱;乙腈-2%冰醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长:250 nm).结果:1-羟基-3,4,5-三甲氧基劬酮在0.1732μg～0.8660μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 8(n=5),平均回收率100.56%,RSD=2.7%(n=9);甘草酸单铵盐在0.55 μg～2.75μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 9(n=5),平均回收率98.29%,RSD=1.7%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能全面、有效的控制乙肝健片的内在质量.     

双波长HPLC同时测定安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷含量

目的采用双波长高效液相色谱法同时测定安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷2种有效成分的含量。方法采用Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长分别为230、323 nm。结果阿魏酸、芍药苷线性范围分别为0.0582～0.5824μg(r＝0.9994)、1.664～16.64μg(r＝0.9996),平均加样回收率分别为97.77%(RSD＝1.88%)、98.84%(RSD＝1.96%)。结论所建立的方法可对安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷准确、快速地进行定量检测,可用于其质量控制。     

黄蜀葵花中4种黄酮类成分体内整合药动学研究

目的建立黄蜀葵花提取物中4种黄酮类成分在大鼠血浆中的HPLC测定方法,考察4种成分在大鼠体内各自的和整合的药动学特性,并分别计算绝对生物利用度。方法大鼠ig和iv给予黄蜀葵花提取物浸膏后,采用HPLC法,测定其中4种黄酮类成分金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-葡萄糖醛酸、槲皮素-3′-葡萄糖苷不同时间间隔的血药浓度,运用DAS2.0药动学程序计算各成分的药动学参数,利用各成分曲线下面积(AUC0-∞)百分率作为自定义权重系数,计算黄蜀葵花提取物大鼠体内综合血药浓度,并建立整合药动学研究模型,进一步估算整合药动学参数。根据药时曲线的AUC面积计算绝对生物利用度。结果4种黄酮类成分的线性范围为0.1~8μg/mL(r0.99),定量限为0.1μg/mL,回收率在70%以上,日内、日间RSD均低于15%。ig或iv给药后4种成分的药动学参数差异很大,4种成分及整合后绝对生物利用度分别是:12.9%、10.8%、2.2%、10.2%、5.9%。结论该法简便、灵敏、准确,为黄蜀葵花的生物利用度研究以及建立临床合理的给药方案奠定了基础。黄蜀葵花中4种黄酮类成分在大鼠体内能快速分布并消除,两种给药途径的体内药动学过程不同,基于4种成分的AUC0-∞自定义权重系数的整合药动学研究模型符合经典药动学模型特征,所获参数能够最大程度上表征中药的整体处置规律,为建立符合中医药特点的中药多组分整合药动学新方法作一尝试。     

LC-MS/MS测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分的含量

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm),以0. 1%甲酸乙腈(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,5%～95%A;3～7 min,95%A; 7～7. 01 min,95%～5%A; 7. 01～8. 50 min,5%A);流速0. 2 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL;采用负离子电离模式,MRM扫描模式进行定量。结果:左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸分别在10. 12～1 012μg·L~(-1)(r=0. 998 1),10. 88～1 088μg·L~(-1)(r=0. 991 2),10. 08～806. 4μg·L~(-1)(r=0. 997 6),20. 32～1 016μg·L~(-1)(r=0. 996 6),10. 37～1 037μg·L~(-1)(r=0. 999 6),10. 26～1 026μg·L~(-1)(r=0. 997 8)均有良好线性关系(r≥0. 991 2);平均加样回收率分别为95. 8%(RSD 3. 2%),103. 5%(RSD 2. 3%),105. 3%(RSD 2. 1%),96. 1%(RSD 3. 3%),98. 9%(RSD 2. 7%),100. 8%(RSD 3. 4%)。13批次紫草样品中6个种成分含量存在较大差异。结论:所建立的方法合理可行,为综合评价紫草质量提供一定依据。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC法测定甘遂及其醋制品中3种二萜类成分

目的 测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分.方法 采用HPLC法,分别在235nm和268nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇.结果 甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636～0.052μg(r=0.9998),1.458～0.046μg(r=0.9996)和1.782～0.056μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%(RSD=2.71%)、99.21%(RSD=2.88%)、96.44%(RSD=2.78%).结论 该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制.