HPLC同时测定苦参不同年份、不同部位中3个生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参不同年份、不同部位药材中槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用EliteHypersilNH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82∶10∶8),流速:1mL/min,检测波长:220nm,柱温:26℃,进样量:5μL。结果:槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的线性范围分别为0.00499～0.1497μg(r=0.9999),0.02508～0.75225μg(r=0.9999),0.07538～2.26125μg(r=0.9999);回收率分别为99.91%,99.26%,100.27%,RSD分别为1.11%,0.82%,2.18%。结论:该方法精密度、重现性和分离效果好,苦参不同年份、不同部位中3种生物碱成分含量存在明显差异。研究结果对苦参药材质量评价及苦参全草的有效开发利用具有重要的参考价值。     

HPLC同时测定苦豆草中7种生物碱的含量

目的:建立了用HPLC对苦豆草中苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱同时定量的方法.方法:采用HPLC检测方法,色谱柱Waters X-Brige C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(2.0 mL·L-1三乙胺),进行梯度洗脱;检测波长为205 nm,柱温25℃,进样量10 μL,流速1.0 mL·min-1.结果:苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱的浓度与峰面积,分别在20.66～103.32gμ(Γ=0.998 8),22.82～114.12 μg(Γ=0.999 7),25.10～125.52μg(Γ=0.999 1),23.88～119.40μg(Γ=0.997 5),5.00～24.99μg(Γ=0.9986),4.69～23.46μg(Γ=0.9996)和4.60～23.01μg(Γ=0.9978)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.12%,97.47%,96.21%,94.64%,98.04%,96.24%和101.31%;RSD分别为7.3%,3.0%,4.5%,5.2%,5.4%,5.8%,4.3%.结论:该方法准确、简便,灵敏,为苦豆草的质量评价提供了依据.     

HPLC同时测定苦豆子总碱中8种生物碱含量

目的:建立苦豆子总碱中生物碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,乙腈-0.05 mol· L-1磷酸二氢钾(三乙胺调pH ＞6.45),梯度洗脱,柱温35℃,检测波长205 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:8种生物碱分离良好,8种生物碱含量＞50％.结论:该方法简便,可以作为苦豆子总碱的含量测定方法,比原标准中的滴定法测定总碱含量更方便、精确.     

HPLC测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立用HPLC同时测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法：用氨基键合柱，以乙腈-3％磷酸溶液-无水乙醇（80：10：10）为流动相，检测波长：220nm。结果：苦参碱在0．050-0．61μg范围内有良好的线性关系，氧化苦参碱在0．372-4．464μg范围内有良好的线性关系。结论：山西黎城、山西左权、山西临汾和陕西太白苦参药材中氧化苦参碱含量较高，均大于3．0％，各地药材的苦参碱含量差异不大。     

HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:ALLTIMA AM INO色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80∶10∶10);流速1.0 mL.m in-1;检测波长220 nm;柱温30℃。结果:该方法回收率苦参碱为99.5%(RSD 1.58%),槐定碱为99.2%(RSD1.44%),氧化苦参碱为100.2%(RSD 1.85%)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

反相高效液相色谱同时测定苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的含量

目的 :建立同时测定苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的 HPL C方法。方法 :用 VP-ODS150 mm× 4.6mm,5μm色谱柱 ,柱温 50℃ ,以甲醇 -水 -三乙胺 (55∶ 45∶ 0 .2 )为流动相 ,紫外检测波长 2 15nm,流速 0 .8ml/ min。结果 :在所确立的色谱条件下 4种生物碱得到很好地分离 ,标准曲线显示在 0 .1～ 0 .7μg范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为98.5%～ 10 1.0 %。结论 :该方法简便、快速、准确 ,可用于生药及制剂中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的同时测定     

苦参药材中生物碱的含量测定

采用高效液相色谱法，测定了不同地区市售苦参药材中有效成分苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量，10批药材3种生物碱总量都在1．5％以上。此方法简便易行，重现性好。     

复方苦参注射液中4种生物碱在大鼠体内组织分布研究

目的:建立LC-MS法测定大鼠血浆和其他组织中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究复方苦参注射液在大鼠体内心、肝、脾、肺、肾等12个脏器组织的分布。方法:在血浆和组织样品中加入内标,用氯仿提取,以甲醇:10 mmolNH4Ac-0.02%HCOOH-水=90:10(v:v);CN柱分离,LC-MS法检测健康大鼠给予复方苦参注射液后3个时间点(15min、1h、4h)的血浆及组织样品中4种生物碱的浓度。结果:在给药后3个时间点,苦参碱和槐果碱在各组织中的分布量依次为:肝>肾/脾>肌肉/肠>肺/胃>心/脑>脂肪/子宫>睾丸;氧化苦参碱和氧化槐果碱在各组织中的分布量依次为:肾/肺>肌肉>肠/胃>心/脾>子宫>脂肪/睾丸>脑/肝;随着时间的推移,苦参碱和槐果碱浓度下降速度明显缓于氧化苦参碱和氧化槐果碱;苦参碱和槐果碱在肝脏分布最多,而氧化苦参碱和氧化槐果碱在肝脏分布最低。结论:复方苦参注射液4种生物碱在组织脏器中的分布,氧化态和非氧化态存在较大差异,尤其在肝脏,氧化苦参碱、氧化槐果碱浓度很低,而苦参碱、槐果碱浓度很高;而且在各组织中苦参碱和槐果碱的浓度显著高于氧化苦参碱和氧化槐果碱,与血浆中的分布相反,说明苦参碱和槐果碱相对于氧化苦参碱和氧化槐果碱而言主要分布于组织脏器中。     

HPLC同时测定苦地丁中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定苦地丁中6种生物碱成分的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.02 mol · L-1磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长289 nm,柱温为室温.结果:6种生物碱在一定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率为98.26％ ～102.10％,RSD 均＜3.0％.结论:该方法可以同时测定苦地丁中6中生物碱的含量,为苦地丁的质量评价提供参考.     

HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:HPLC条件:Waters Spherisorb 5μm NH24.6mm×250mm;流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),流速1.0ml.min-1;检测波长220nm。结论:不同产地苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量及其比例存在明显差异,可为评价不同产地苦参质量提供依据。     

高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量

目的：建立苦参中生物碱含量测定新方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定。结果：苦参中生物碱能较好分离,加样回收率苦参碱为９７．４７％,氧化苦参碱为９７．６７％。结论：该方法简便、准确、重现性好,可作为苦参中生物碱的质量控制方法。     

苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱含量测定

目的：探讨炮制对苦参碱和氧化苦参碱含量的影响。方法：采用双波长薄层扫描法对苦参不同炮制品进行了含量测定。结果：苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱与生品比较有显著性差异。结论：炮制温度、辅料、酒和米醋使苦参炮制前后的苦参碱和氧化苦参碱含量产生变化。     

苦参常压提取与减压提取的工艺效果比较

目的:比较苦参常压与减压提取效果,为苦参的临床安全用药提供参考。方法:采用HPLC测定苦参碱与氧化苦参碱含量,流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长220 nm。以苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验优化苦参常压与减压提取工艺条件并比较二者的提取效果。结果:最佳常压提取工艺为加8倍量水提取3次,每次1 h;苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值分别为1.19%和0.430。最佳减压提取工艺为加8倍量水于70℃提取3次,每次1 h;苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值分别为1.18%和0.079。结论:苦参减压、常压提取时,苦参碱与氧化苦参碱的总质量分数无明显差别,但二者比值差异较大,提示减压提取可降低苦参提取物的毒性,该工艺可推广于苦参工业化生产。     

复方苦参注射液的稳定性研究

目的　对复方苦参注射液进行稳定性研究。方法　以高效液相色谱法测定苦参碱含量变化为指标 ,进行恒温加速试验和室温留样考察。结果　加速试验测得的数据基本不变 ,与室温留样考察结果相符。结论　本制剂稳定性较好 ,有效期可达 2年     

产地加工与饮片炮制一体化对苦参饮片主要功效的影响

目的:比较产地加工与炮制一体化加工与传统方式加工苦参饮片的抗炎与解热作用。方法:采用二甲苯致小鼠耳肿胀试验,观察2种苦参饮片水提物的抗炎消肿作用;采用酵母致热大鼠模型,比较2种苦参饮片水提物的解热作用。结果:与空白组比较,2种苦参饮片水提物均可降低小鼠耳肿胀度,但以一体化加工苦参饮片的抗炎消肿作用更为显著,各剂量组抑制率均40%。一体化加工苦参饮片3个剂量均能降低发热大鼠体温,且作用时间可持续4 h,解热作用优于传统加工的苦参饮片。一体化加工苦参饮片中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱及氧化苦参碱等5种主要有效成分的含量均高于传统方式加工的苦参饮片,其总量约为传统苦参饮片的1.3倍。结论:一体化加工与传统加工方式生产的苦参饮片在抗炎及解热等主要功效方面具有较好的相似性,而且一体化加工方式从源头规范了苦参的饮片生产,在确保饮片质量的前提下缩短了生产周期,是一种值得推广应用的中药饮片生产模式。     

野生与栽培苦参药材的黄酮含量比较

目的:建立了苦参药材中10种黄酮类成分(染料木苷,三叶豆紫檀苷,马卡因,异黄腐醇,苦参醇I,槐黄醇,苦参酮,降苦参酮,2-O-甲基苦参酮及异苦参酮)HPLC测定方法,并对野生与栽培苦参黄酮类成分含量进行比较研究。方法:色谱条件为Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,50%A;5~25 min,50%~70%A;25~35 min,70%A;35~50 min,70%~90%A;50~55 min,90%A),流速0.8 m L·min~(-1),检测波长设定295 nm,数据处理采用独立样本t检验,辅以聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法进行评价。结果:独立样本t检验显示,各类成分均表现为P0.05,即野生品与栽培品在黄酮类含量上无差异;聚类分析和主成分分析也表现为栽培品与野生品苦参黄酮类成分无差异。方法学考察表明10种黄酮类成分具有较好的线性,在其线性范围内r值均0.999。平均加样回收率在95.0%~105.0%,RSD均在5%以内,符合含量测定的要求。结论:该测定方法快速、准确,可为苦参的质量控制方法提供参考。     

苦参防治肝癌实验研究进展

苦参常用于肝病和抗病毒治疗,其抗肿瘤作用也日益受到关注,在临床和实验研究中均有有效的报道[1～2]。近年来,随着对苦参的提取物用于防治肝癌实验的研究进一步展开,对苦参抑制肿瘤细胞增殖与调控分化、凋亡机制有更加深刻的认识,并且有了更新的研究成果,现综述如下。1对肝癌细胞分化、凋亡的调控与其作用浓度的关系司维柯等[3～4]对苦参碱抑制肝癌细胞HepG2增殖的时效、量效进行了全面地研究。采用MTT法、H3-TdR掺入法、细胞计数法,检测细胞存活率、DNA合成抑制率和细胞数量的变化,以确定苦参碱抑制HepG2增殖及诱导其分化、凋亡、坏…     

不同生长年限山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量比较

目的：探讨不同生长年限山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,为建立和完善中药材山豆根的质量控制体系和适宜采收时间提供实验依据。方法：采用HPLC测定,色谱柱welch materials XB-C₁₈,流动相乙腈-0.08%三乙胺水溶液（12：88）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长220 nm,检测温度25 ℃。结果：不同生长年限的山豆根中生物碱的含量差异明显。1,2年生山豆根中生物碱的含量较低,3年生的药材含量明显升高,3~6年的药材含量变化不大。结论：苦参碱和氧化苦参碱的含量变化规律可为确定山豆根的采收年限提供参考依据。     

多指标正交试验优选莲松异搏停片中延胡索、苦参醇提工艺

目的： 优选莲松异搏停片中延胡索、苦参的提取工艺。 方法： 以延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱提取量为指标,通过正交试验和单因素试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数和时间对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈（A）-磷酸二氢铵溶液（B）梯度洗脱（0~10 min,10%A;10~25 min,10%~37%A;25~45 min,37%A）,检测波长220 nm。 结果： 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;延胡索乙素提取量332.04 mg,苦参碱和氧化苦参碱总量3 192.08 mg。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,建立的色谱条件可较好地分离3个指标成分。