奥美沙坦关键中间体的新合成方法

目的合成抗高血压新药奥美沙坦的关键中间体2-丙基-1H-咪唑-4,5-二羧酸二乙酯。方法以价廉易得、可再生的酒石酸为起始原料,经混酸硝化后与醛氨溶液缩合,再经酯化制得。结果取代了文献中有毒的原料,改进了合成工艺,总收率提高到70％。结论以酒石酸为起始原料的改进后的合成方法收率提高,反应条件温和,适合工业化生产。     

4--吡啶甲醛合成新方法

4-吡啶甲醛是乙酰胆碱酯酶抑制剂盐酸多萘倍齐(donepezil hrarochloriae)的中间体原料。该产品非常容易氧化，贮藏很不方便，经常需要实验室制备。文献报道其合成方法不多，主要有两种：一是以4-甲基吡啶为原料，采用催化剂空气氧化方法工业化生产，该法需用较大型工业设备，不     

抗炎药TY501合成的技术路径探讨

目的:研究通过对甘草次酸进行结构修饰和改造,合成甾体类抗炎药TY501的技术路径。方法:本课题主要是对甘草次酸的C11位进行还原,通过邻氯苯甲醛合成侧链后对C30位进行酰胺化得到抗炎药TY501。结果:通过对目标合成产物的核磁分析显示合成物TY501与预期设计吻合。结论:本实验可以有效合成预期的TY501,各步骤比较温和,反应速度和产率较理想,具备工业化生产的前景。     

1,2,3,4—四氟苯的合成新方法

1，2，3，4－四氟苯是合成新一代隆诺酮类抗生素和某些农药的重要中间体。已见文献报道的制备方法，通常以邻苯二甲酸酐为起始原料，先经氯代，再与苯胺反应，生成的亚胺化合物用氟化钾取代苯环上的氯，最后进行水解、脱羧而得[1－3]。该法反应步骤长．脱核反应需用加压设备[1]，总收率低等缺点，工业化生产受到限制。我们参考有关文献，制定了下述两步反应的合成路线：以易得的2，3，4－三氟苯胺为起始原料，先经重氮化、后与氟硼酸形成氟棚酸重氮盐，再经热分解的Schiemann反应制得目的物。1实验部分1．12，3，4－三氟苯氟硼酸重氮盐制备…     

合成香草乙胺的工艺改进

香草乙胺是合成许多异喹啉生物碱的重要中间体,如维尼碱(Wilsonirine)、咖维任(Cavveline)等,因此其合成方法有大量的文献报道,其中应用最多的是以香草醛为原料与硝基甲烷缩合生成β-硝基-3-羟基-4-甲氧基苯乙烯,再用氢化铝锂还原的方法.此方法中的还原剂氢化铝锂价格昂贵,应用于大规模的工业化生产成本很高.     

醋高诺酮肟的合成及其顺,反式异构体的分离

本文对文献报道的醋高诺酮肟的多种合成方法进行了比较。设计更简单的合成方法，合成了醋高诺酮肟。在合成方法及合成的总收率上均较文献报道为优，合成所得的醋高诺酮肟经柱层析分离，提纯得到了顺、反式的醋高诺酮肟。     

溴夫定的合成路线改进

通过对专利与文献报道的溴夫定合成工艺路线进行分析,采用以2'-脱氧尿苷为起始物料通过碘代、偶联、水解、脱羧溴代等4步反应和一步精制得到溴夫定的合成工艺路线,对各步反应和后处理条件进行系统优化,提高了收率,简化操作过程,使其更适合工业化生产,优化后的收率及产品纯度均高于已有文献报道.     

依帕司他的合成工艺改进

目的：合成依帕司他，并对合成工艺进行适当改进。方法：以甘氨酸、二硫化碳和氯乙酸钠为原料反应制得3-羧甲基若丹宁，以苯甲醛和丙醛反应制得α-甲基内桂酸，最后用浓氨水将二者进行缩合，得到依帕司他。结果：利用上述合成方法，成功制得目标化合物，总收率达60．7％。结论：该合成工艺不仅原料易得，操作简单，而且总收率高，是适合工业化生产依帕司他的良好工艺。     

微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮

目的用微波辐射法合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1：12,收率可高达96．8％,与常规加热法比较提高了约35％。结论微波辐射法对合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺改进

目的优化Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺。方法以(R)-(-)-邻氯扁桃酸为原料,经甲酯化、磺酰化和亲核取代反应合成氯吡格雷,最后与浓硫酸反应生成氯吡格雷硫酸氢盐。结果新合成方法操作更加简便,总收率为58.3%。结论改进后的工艺便于纯化,更适应于工业化生产。     

福美司坦的合成方法改进

目的：合成福美司坦,改进其工艺。方法：A.以雄甾－4－烯－3,17－二酮（2）为原料,在极少量四氧化儿锇和30％过氧化氢体系中将（2）氧化成4,5－二羟基－雄甾－3,17－二酮（3）。不经纯化,4直接在碱性介质中脱水合成了福美司坦（1）。B.原料（2）在碱性过氧化氢溶液中经环氧化得4,5－环氧化物（4）,再在酸性条件下开环脱水制得（1）。结果：二种方法均可合成目标化合物,方法A收率（45％）高于方法B（34％）及文献（27％）。结论：与文献方法比较,A法具操作简单,收率高等特点;B法对文献报道的实验条件进行了部分改进,总收率略高于文献。     

7-羟基异黄酮衍生物的合成

目的：设计并合成7-羟基异黄酮的衍生物。方法：以苯乙酸、间苯二酚为原料,经傅克反应、环化、酰化、酯化反应制备目标化合物。结果与结论：所合成的4个化合物经IR、1H-NMR及元素分析确证结构,均未见文献报道。     

克冠药理研究概况

克冠(亦称扩冠、扩冠嗪)外文名为Dilazep,其盐酸盐的商品名也称Comelian,是一种较新的克冠酸类冠状动脉扩张剂。1964年,西德的Astawerck药厂首先合成。以后,各国的研究人员对克冠(艹卓)的药理作用进行了多方面的研究,并总结了4970例病人的临床疗效。该药已被收载于马丁代尔氏大药典(Mar-tindale The Extra Pharmacopoeia)第27版(1977)。     

对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类衍生物的合成

目的：合成对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类衍生物。方法：对羟基苯甲酸先与胺反应，生成的酰胺再与溴代四乙酰葡萄糖反应，合成了三个对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类化合物。结果与结论：其结构经元素分析、IR的验证，三种化合物均未见文献报道。     

藤黄中新藤黄酸提取分离工艺改进

目的改进从中药藤黄中提取、分离新藤黄酸的工艺。方法按正交试验法优选提取工艺,以乙醇为提取溶剂,并采用AB-8大孔树脂富集,硅胶柱湿法上样,流动相(石油醚∶乙醇=20∶1)洗脱,分离得到纯化的金黄色化合物。运用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术,通过与文献数据比较来确证化合物结构。结果金黄色化合物的熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、1 H-核磁共振谱(nuclear magnetic reso-nance,NMR)、13C-NMR数据与文献中新藤黄酸的相应数据一致。结论运用改进的工艺从藤黄中提取分离新藤黄酸是可行的,更利于工业化生产。     

部分取代β-环糊精甲醚的合成及其纯化

目的:研究部分取代β-环糊精甲醚的合成及其纯化方法.方法:依据相关文献,选择适合工业化生产的硫酸二甲酯作为β-环糊精的甲醚化试剂,在氢氧化钠溶液碱性体系中使β-环糊精与配料比适宜的甲醚化试剂硫酸二甲酯进行反应制备得部分取代β-环糊精甲醚,并利用低压反相渗透法纯化终产物部分取代β-环糊精甲醚.结果:在氢氧化钠溶液中β-环糊精与配料比适宜的甲醚化试剂硫酸二甲酯反应制备部分取代β-环糊精甲醚,并利用低压反相渗透法纯化终产物部分取代β-环糊精甲醚的合成路线反应条件易于控制,终产物收率92%,熔点154～156 C,终产物收率及纯度较文献均有较大改善.结论:所选合成路线其反应条件及纯化方法适用于工业化生产.     

藤黄中新藤黄酸提取分离工艺改进

目的 改进从中药藤黄中提取、分离新藤黄酸的工艺.方法 按正交试验法优选提取工艺,以乙醇为提取溶剂,并采用AB-8大孔树脂富集,硅胶柱湿法上样,流动相(石油醚∶乙醇=20∶1)洗脱,分离得到纯化的金黄色化合物.运用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术,通过与文献数据比较来确证化合物结构.结果 金黄色化合物的熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、1H-核磁共振谱(nuclear magnetic resonance,NMR)、13C-NMR数据与文献中新藤黄酸的相应数据一致.结论 运用改进的工艺从藤黄中提取分离新藤黄酸是可行的,更利于工业化生产.     

7-羟基异黄酮阿魏酸酯衍生物的设计与合成

目的：设计与合成7-羟基异黄酮阿魏酸酯衍生物。方法：从间苯二酚和对位取代苯乙酸开始,经多步反应,合成出目标化合物。结果：合成了7个7-羟基异黄酮阿魏酸酯衍生物,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、质谱确证。结论：所得到的7-羟基异黄酮阿魏酸酯衍生物均未见文献报道,可供进一步药理研究。     

头孢唑肟钠的合成

目的 简化头孢唑肟钠的合成路线.方法 以7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸为原料,与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺-乙酰-苯并噻唑硫酯反应制得头孢唑肟酸,再与异辛酸钠反应制得头孢唑肟钠.结果与结论 所制得的产品质量好,产率达87.4%.本方法操作简便,适于工业化生产.     

菸酸的合成

本文叙述了用苯胺合成菸酸的方法。苯胺与甘油环化合成喹啉时,加入相当于1/20苯胺量的硫酸铜作催化剂,在185-190℃油浴中迴流3小时,产量以苯胺计算为98-107%高于文献记载(产量84-91%)。用高锰酸钾氧化喹啉制备喹啉酸产量50%(文献产量52-53%)。喹啉酸在155-160℃烘箱中脱羧制备菸酸产量达100%,熔点235-236℃(文献记载为234-237,236.6℃)。